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毕业设计(论文)-纺织品中有机磷农残分析方法的研究.doc

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毕业设计(论文)-纺织品中有机磷农残分析方法的研究.doc

纺织品中有机磷农残分析方法的研究材料科学与工程学院(系)应用化学专业2011届本科毕业设计(论文)题目纺织品中有机磷农残分析方法的研究英文题目ExtractionMethodOptimizationofOrganophosphorusResiduesinTextiles说明书页图纸张学生姓名班级学号指导教师2011年06月05日纺织品中有机磷农残分析方法的研究北京服装学院毕业设计、论文任务书(理工经管科专业、英语专业)应用化学专业教研室主任签发1.设计(论文)题目纺织品中有机磷农残提取方法的研究2.设计(论文)要求通过使用FID、NPD、ECD三种不同检测器的气相色谱法,检测纺织品中有机磷农残,确定ECD检测器对含氯元素的有机磷的检测,灵敏度较高,确定检测条件对前处理方法条件进行优化,结合固相萃取法,建立棉纺织品中2种有机磷农残简单、快速灵敏的检测方法。3.实践考察要求(方式及方法)1GCECD法检测这两种有机磷农残2优化前处理方法条件3测定方法的回收率和精密度4实际样品的测定。4.参阅文献资料1汤富彬,陈宗懋,罗逢健,刘光明.固相萃取、气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留J.分析试验室,2007,26(2)4347.2C.delaeonlina,F.SanehezRasero,et.EffectofstorageontherecoveryOfdifferenttypesofPesticidesusingasolidPhaseextractionmethodJ.TheAnalyst,1997122711.5.完成时间要求自2011年03月01日至2011年06月05日学生指导教师装订线纺织品中有机磷农残分析方法的研究纺织品中有机磷农残分析方法的研究摘要纺织品一直是我国重要的出口创汇产品。近年来,欧盟等国家对纺织品中有害物质的检测更加的严格。其中,农药残留的检测项目逐年增加,并且检出限量要求也更加严格。因此,建立简便、快速的农药残留分析方法是非常必要的。本文采用超声波提取法对纺织品中常见的2种有机磷农药进行提取,采用气相色谱法对其进行定量分析。实验中分别考察了超声波提取温度、提取次数、提取时间、提取溶剂对提取效率的影响。实验结果表明样品用乙酸乙酯溶剂在20℃下进行超声波提取两次,后经无水Na2SO4柱干燥,农药回收率最高。在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性关系,农药的平均回收率在86.0与96.4之间,变异系数小于3.4,检测限范围为0.00050.1mg/ml。关键词纺织品有机磷农残超声波提取气相色谱纺织品中有机磷农残分析方法的研究EXTRACTIONMETHODOPTIMIZATIONOFORGANOPHOSPHORUSRESIDUESINTEXTILESABSTRACTAsthelargesttextileexporterintheworld,textileexportplaysanimportantroleinassuranceofChinasforeignexchangereserves.However,inrecentyearsthelevelsofpesticideresiduesintextilesmayposesignificantproblemsforinternationalsales,especiallyinEurope,wheretextilesafetystandardsaremorestringentandmorestrictlyenforced.Now,thekindsandamountsofpesticidesincreasedyearbyyear,andthelimitsofdetectionareincreasinglyrestrictive.So,toinstitutearapidandsimpleanalyticalmethodisnecessary.Inthispaper,ultrasonicextractionwasusedtotheextractionoftwocommonorganicphosphorusintextile.Andgaschromatographymethodwasusedtodetection.Theinfluenceoftheultrasonicextractiontemperature,extractiontimeandextractionsolventonextractionefficiencywereinspected.Theexperimentalresultsshowedthattheoptimizedmethodwasasfollowsthesamplewasextractedwithethylacetatesolventat20℃fortwotimes,thendryedextractsolutiondryedwithanhydrousNa2SO4column.Theaveragerecoveryrationswere8694.6.Goodrepeatabilitywasobtainedinallthecaseswithcoefficientsofvariationlower3.4,andthelimitofdetectionwas0.00050.1mg/ml.ComparedtotheGBmethod,thedevelopedmethodissensitivity.Keywordstextile,organphosphoruspesticides,ultrasonicextraction,gaschromatography纺织品中有机磷农残分析方法的研究目录1前言.................................................................12文献综述...............................................................22.2国内外生态纺织品检测标准研究进展......................................................................42.2.1国际生态纺织品标准研究进展...............................................................................42.2.2我国生态纺织品检测标准的研究进展...................................................................42.3有机磷农药的概述......................................................................................................52.3.1有机磷农药的发展............................................................................................52.3.2有机磷农药的发展趋势....................................................................................62.4农残检测的前处理方法概述......................................................................................62.4.1超声波技术(UltrasoundExtraction,UE)....................................................62.4.2固相萃取技术SPE...........................................................................................72.4.3超临界流体萃取技术SFE...............................................................................82.4.4基质固相分散萃取技术MSPDE...................................................................82.4.5微波辅助萃取MAE.........................................................................................82.4.6固相微萃取技术(SPME)..............................................................................92.5有机磷农残检测方法概述..........................................................................................92.5.1气相色谱法...............................................................................................................92.5.2高效液相色谱法.....................................................................................................102.5.3薄层液相色谱法TLC...........................................................................................102.5.4气质联用法GC/MS和液质联用法HPLC/MS..................................................112.5.5酶抑制法(EIM)..................................................................................................112.5.6其他检测方法.........................................................................................................112.6本文立题....................................................................................................................123实验部分..............................................................143.1实验药品和仪器........................................................................................................143.1.1实验药品..........................................................................................................143.1.2实验仪器..........................................................................................................15纺织品中有机磷农残分析方法的研究3.1.3试剂的精制......................................................................................................153.2色谱条件的建立........................................................................................................153.2.1标准溶液的配制.....................................................................................................153.2.2色谱条件的确定..............................................................................................163.2.3标准曲线的绘制.....................................................................................................163.2.4加标回收率的测定.................................................................................................163.2.5方法精密度的测定.................................................................................................173.2.6纯棉黄色布样的测定......................................................................................173.2.7纯棉蓝色布样的测定......................................................................................174结果与讨论............................................................184.1色谱条件的建立........................................................................................................184.2回归方程和线性范围................................................................................................194.3方法的有效性测定结果............................................................................................204.3.1方法的回收率..................................................................................................204.3.2方法的精密度..................................................................................................204.4前处理方法的优化结果............................................................................................214.4.1超声波萃取溶剂的优化结果..........................................................................214.4.2超声波提取温度..............................................................................................224.4.3超声波提取次数..............................................................................................234.5实际样品的测定........................................................................................................244.5.1黄色布样结果..................................................................................................244.5.2蓝色布样结果..................................................................................................254.5.3测定结果分析..................................................................................................255结论................................................................27参考文献................................................................28致谢..................................................................30北京服装学院纺织品中有机磷农残分析方法的研究

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