叶黄素的提取.doc

1毕业论文题目叶黄素的提取姓名学号系（院）班级_指导教师职称2010年5月25日2摘要叶黄素是从万寿菊中提取的一种天然色素，属于类胡萝卜素，其主要成分为黄体素，具有色泽鲜艳、抗氧化、稳定性强、无毒害、安全性高等特点，被广泛应用于食品添加剂、饲料添加剂、化妆品、医药保健品等领域。采用四号溶剂浸出工艺技术，常温下从万寿菊中提取叶黄素，低温浸出脱溶，叶黄素不被破坏。关键词：四号溶剂万寿菊叶黄素低温浸出3目录1前言-11.1叶黄素的性质和功能-11.2万寿菊的来源和性质-11.3发展前景-12工艺操作-22.1工艺流程-22.2四号溶剂的特性-22.3四号溶剂的主要成分及特性-33操作方法-33.1浸出-33.2混合油蒸发-33.3脱溶：-33.4脱残-43.5为了提高叶黄素提取的纯度，得出以下结果-43.6数据处理及操作注意事项-43.6.1投叶黄素颗粒-43.6.2抽真空-43.6.3排渣液-43.6.4脱溶注意事项-43.6.5排渣注意事项-53.6.6蒸发注意事项-53.6.7脱残注意事项-54结束语-5参考文献-6致谢-711前言1.1叶黄素的性质和功能叶黄素是从万寿菊花中提取的一种天然色素，是一种无维生素活性的类胡萝卜素，其用途非常广泛，主要性能在于它的着色性和抗氧化性。它具有色泽鲜艳、抗氧化、稳定性强、无毒害、安全性高等特点，能够延缓老年人因黄斑退化而引起的视力退化和失明症，以及因机体衰老引发的心血管硬化、冠心病和肿瘤疾病。叶黄素作为一种天然抗氧化剂既起到一般抗氧化剂的作用又有其独特的生理功能，在防止自由基损害、心血管病，以及癌症方面带来不少创新的功能价值，是极具诱惑力的食品营养保健剂。此外，叶黄素还可以应用在化妆品、饲料、医药、水产品等行业中。叶黄素的高使用价值使众多研究人员致力于它的开发。近年来越来越趋向于从天然植物中直接提取叶黄素。1.2万寿菊的来源和性质万寿菊（marigold）菊科万寿菊属,原产墨西哥，因其花色鲜艳，开花繁多，花期长，易于栽培而被世界各地广泛引种，是一种优良的园林绿化美化材料。为一年生草本植物，含有丰富的叶黄素，是一个极好的叶黄素来源，是生产开发叶黄素的理想原料。中国的万寿菊种植自20世纪9O年代开始，主要作为观赏植物引人种植。近年来逐步开始了万寿菊开发应用方面的研究以及生产栽培。万寿菊植物体内含有噻吩类、精油成分(罗勒烯、罗勒烯酮、萜二烯、二氢万寿菊酮等)以及除虫菊酯等成分，可用于对线虫、蚊蝇幼虫以及一些农业害虫的防治，因此可作为控害植物。采用物理方法从天然植物万寿菊中提取叶黄素，安全无毒，完全符合FA0/WHO有关标准，具备有效性、科学性、安全性、稳定性。1.3发展前景叶黄素对人体的重要生理功能已引起广泛关注。目前研究人员已从天然物质中成功地提纯得到叶黄素酯，并将其作为营养强化剂进行推广，如SaltLakeCity-basedWeiderNutritionlnternational,Inc.生产的Schiff牌的营养强化剂已实现商品化，种类有10%、20%、30%、40%、60%等不同纯度的产品。提取后的叶黄素结晶呈桔红色，由于它是从天然物质制得，因此食用安全、可靠，而且在人体消化道内容易被水解、吸收。对于叶黄素，USDA目前虽未给定出膳食推荐量，但Luteinesters于2002年已被FDA认定为GRAS物质，GRNNO.110。叶黄素作为食品添加剂，市场将是十分广阔的。酯在美国市场上十分畅销。美国2004年调查结果显示，叶黄素类食品、低糖食品、防心血管疾病食品等是功能性食品发展趋势。近年我国叶黄素产量逐年上升，但都系为粗品，主要用于动物饲料添加剂或粗品出口，主要品种有叶黄素酯，叶黄素粉末(深棕色)，叶黄素含量10g/kg。制取高含量高纯度叶黄素，用于食品和医药，技术上尚有一定难度。国内中国农大，北京大学，上海交大等，均开展高纯度叶黄素研究工作，叶黄素纯度可达95%以上，但叶黄素应用在我国尚未引起食品工业界重视。叶黄素因对人体具有重要生理功能而日益受到关注，作为一种功能因子在多领域应用拓展将是今后重点，可以预测，叶黄素开发前景将十分光明。22工艺操作反应设备：四个反应罐；三个暂存罐；脱溶设备；脱产罐等原料：万寿菊颗粒；4号溶剂油2.1工艺流程冷却气体压缩溶剂罐万1号暂存罐混合油灌一蒸二蒸负压脱残成品混合包装寿菊一浸二浸三浸四浸五浸六浸脱溶排渣颗浸出液浸出液喷淋冷却粒2号暂存罐3号暂存罐气体压缩溶剂罐用于下次用于下次一二浸三四浸2.2四号溶剂的工艺特性四号溶剂理化性质参数表项目单位丙烷丁烷化学式C3H8C4H10分子量4458液体比重300.48400.5680液体粘度Pa.S（30）0.0100.016液体比热KJ/Kg（30）3.062.55液体张力N/m（30）10-7611.2沸点-42.17-0.50介电常数1.691.78气化潜热KJ/Kg（30）329358.430下蒸汽压MPa1.090.3232.3四号溶剂的主要成分及特性四号溶剂的主要成分为液化丁烷和丙烷。该溶剂中组分的沸点大多在0以下，其中丙烷沸点-42.07，丁烷的沸点为-0.5，在常温常压下为气体，加压后为液态。叶黄素属于热敏性物质，怕光怕热，极易氧化变质，它的理化特性决定了生产过程必须在封闭和常温下进行。四号溶剂浸出工艺是一项新兴的专利技术，该技术是在低温下完成溶剂与浸出物的分离。其基本原理是：在常温和一定压力（0.3MPa0.8MPa）下，用四号溶剂逆流浸出万寿菊颗粒，然后减压使万寿菊和叶黄素中的四号溶剂分别气化，从而完成万寿菊和叶黄素与四号溶剂分离，分离出的溶剂气体经压缩冷凝后变成液体，可以循环利用。脱溶过程中因溶剂气化所需吸收的热量一部分来自系统本身，另一部分由供热系统供给。由于四号溶剂在常温下有一定的压力，所以整个浸出工艺的执行都是在压力容器内进行的。3操作步骤3.1浸出浸出工艺是在压力容器浸出罐内进行的，属于罐组式间隙生产，浸出罐进出物料、溶剂或混合油的进出都是间歇的。根据万寿菊的理化特性，一般按逆流五浸工艺进行作物，即第一遍、第二遍、第三遍分别用上一罐浸出的第三遍、第四遍、第五遍混合油浸泡（若是刚开车，第一遍都是用新鲜溶剂浸出），第五遍和第六遍用新鲜溶剂浸泡，每遍浸泡30分钟。第一遍和第二遍浸出的混合油分别打到1号暂存罐内，三遍和四遍打到2号暂存罐，五遍和六遍打到3号暂存罐.一，二遍的温度控制在43-46，三至六遍温度控制在46-50。压力为0.3-0.8MPa。每隔10分钟间歇正反搅拌1/6周。一，二遍操作时时间为30分钟，三至六遍时间为15至20分钟。其它浸出罐或混合油暂存罐（一个或两个浸出罐生产操作时须有暂存罐）。浸出温度为常温3540，压力为0.30.8（MPa）。为了提高浸出效果，依据水分12%，叶黄素含量22g/kg,粉末度硬度情况合理搭配生产中添加消泡剂40-50g，浸泡当中可适当进行搅拌，有利于提高工艺效果。溶剂比按1:（1.21.5），最后控制叶黄素的残留达到0.8%以下。3.2混合油蒸发混合油的蒸发是利用蒸发罐内压力降低时溶剂由液态变成气态从混合油中挥发出来因而得到叶黄素的一个过程，所需热量用循环热水来补充。这个过程不能直接用蒸汽来加热，以免破坏叶黄素等热敏性成份。在整个混合油蒸发过程中，温度一定要控制在3540之间，以免制得的叶黄素因温度过低絮凝变稠而影响工艺操作。3.3脱溶脱溶也是利用四号溶剂在常温下压力降低时由液态变成气态、气态的溶剂经压缩机压缩冷凝后又变成液态的性质进行的。粕脱溶是一个吸热过程，因此在脱溶时，浸出罐中补充一定的热量，并进行慢速搅拌。4脱溶时结束条件：浸出罐内压力达到-0.08MPa以下，并延长10分钟以上，温度达到65以上，停止脱溶。3.4脱残脱残温度控制46-50，根据罐内压力及时用消泡阀消罐内的气泡，以免压入压缩机。整个脱残时间为70分钟。3.5为了提高叶黄素提取的纯度，得出以下结果万寿菊的数量4000kg四号溶剂油液位视镜的下边缘消泡剂数量40-50g水分的含量<12%温度的控制一，二遍为43-46三-六遍46-50浸泡时间一，二遍为15min三-六遍30min渣残质量含色价<0.58残溶<50g/kg叶黄素含量<22g/kg3.6对于数据处理中，在操作过程中应注意的事项有：3.6.1投叶黄素颗粒：在投叶黄素颗粒前关闭浸出灌排渣，打开进料阀门，启动浸出器搅拌的转动电机，检查电机运转是否正常，并检查进料是否畅通，然后停搅拌，依次启动进料绞龙和斗提机。运转正常后，开始投已计量完备叶黄素颗粒4000kg，当物料进至2/3时，进出灌要正反转1/4圈。进料完后关进口阀门，启动浸出搅拌正反转各1圈。3.6.2抽真空：利用真空泵将灌内的空气排出，抽至压力达到-0.08MPa。3.6.3排渣液：利用浸出灌与过滤器，暂存灌，混合油灌等有渣液设备，利用压力差把渣液排出，在排渣液时要开大排渣阀门以提高效果。3.6.4脱溶注意事项：1刚开始时不要急于搅拌，根据罐内的物料情况开搅拌，搅拌时正反间歇作，而逐渐缩短。当浸出罐内压力0.2MPa时，严禁开启真空泵脱溶。若暂存罐内的压力高时，则抽压。开压缩机和进烃阀门及混合油平衡阀，开分水罐前的阀门进行正常的脱溶工作。52刚开时进气开小，当喷淋塔的压力为02MPa时。则全开进气阀门。当喷淋塔压力为时开真空泵，则出气压力不能低于0.05MPa。若脱溶缓冲罐的压力在0以下，则把压机档位朝前挂档位，0以上则后退，当为0时才可排渣。3喷淋塔压力为0以下才可回水。脱溶完毕后进行排渣，排渣前先通知接料人员接料。3.6.5排渣注意事项：1开排渣阀1分钟，停止1分钟，重复4次。通知接料人员将储罐中的渣出料干净。2继续出料：根据罐内物料情况再开动浸出罐自动搅拌开关，直至将浸出罐中的物料除干净。3整个出料过程控制70分钟内。蒸发人员随时观察一蒸压力和二蒸压力，一蒸压力为0.15MPa至0.25MPa二蒸压力为0.1MPa至0.15MPa。3.6.6蒸发注意事项：1二蒸压力最低不能低于0.1MPa，否则蒸发罐溶剂进入二蒸进气缓冲罐，严重进入压缩机，若一旦进入二蒸进气缓冲罐，由于二蒸出气高于进气罐，则打开各排渣阀门进行降压，若没有压差时，则等排渣时观察液位。2二蒸出气压力不能高于0.8MPa，因为二蒸压力连接蒸发罐外面的溶剂罐，一旦压力高则可能混入空气，造成事故。3二蒸进气压力不能高于0.2MPa，否则无法进料于蒸发罐。4观看分离罐的液位，若分离罐的液位低则稍微开大阀门，观看分离罐上面的压力不能与混合油罐的压力相等，否则无法进料。脱残人员随时观察小热水罐的温度5560，蒸发罐的温度4050，脱残罐的温度4553。3.6.7脱残注意事项：1当脱残缓冲罐压力为0时，开真空泵辅助脱残。2若视镜看不清，则用发空阀抽压为0或以上，然后打料，当压力为0时擦视镜，再用真空泵抽压为-0.08MPa以下。若用消泡阀抽压压差打料，则打完料后用压缩机抽压为0，再用真空泵抽压为-0.08MPa。3若脱残罐内的泡沫升的快，可关小进气阀，若浸出没有进行工作，则进气阀无法起效果，则用平衡阀给予压力。4打完料后则关预热阀门，开脱色泵和循环门往成品罐内打成品。4结束语用四号溶剂浸出工艺技术制取的叶黄素，在从蒸发罐（密封状态）中向外移时，应即时加入抗氧化剂，防止叶黄素氧化变色。该工艺技术能生产提取出纯度超过90%的叶黄素，叶黄素不变质变色，叶黄素中溶剂残留小于1ppm,质量完全符合实用和医用标准，各项质量指标均达到出口标准；目前，应用该技术建成的项目生产出来的叶黄素已全部出口美国和日本,目前，国际市场上，1克叶黄素的价格与1克黄金相当。叶黄素的高使用价值和日益广泛的用途，使叶黄素的开发生产呈现出一片光明的前景，极有可能形成一条具有很强市场竞争力的高效益产业链。6参考文献1杨丽飞，邓宇王建平等.叶黄素的提取和稳定J.食品科学.2005.92尤新.叶黄素及其护眼功能A.中国食品添加剂生产应用工业协会2003着色剂专业委员会年会资料汇编C.20033王宏宇，胡大一.对叶黄素的新认识-有助于预防动脉硬化N.中国医学论坛报.20014齐继成.叶黄素的开发应用N.中国医药报.20015郭薇，马秋生，崔瑞敏等.叶黄素提取方法研究概括J.化学与粘合.2005.66张德君，王谦，李洪江.叶黄素的提取及制备进展J.化学工程师.2005.77朱海霞，郑建仙.叶黄素的结构、分布物化性质及生理功能J.中国食品添加剂.2005.5