YS∕T372.7-2006 贵金属合金元素分析方法 钴量的测定edta络合滴定法

ICS77.040.30Y5H15中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.72006代替YS/T375.51994贵金属合金元素分析方法钴量的测定EDTA络合滴定法Methodsforelementaryanalysisofpreciousalloy-Determinationofcobaltcontent-EDTAcomplexometrictitration2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布YS/T372.7-2006YS/T372&贵金属合金元素分析方法是对YS/T372-1994、YS/T373-1994、YS/T374-1994和YS/T3751994的整合修订.分为22个部分：第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法；-第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法：第3部分：钯量的测定丁二厉析出EDTA络合滴定法；第4部分：铜量的测定硫腺析出EDTA络合滴定法；第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法第6部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法：第7部分：钴量的测定EDTA络合滴定法；第8部分：PtCo合金中钴量的测定EDTA络合满定法；第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法;第10部分：AuNi及PdNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法；第第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法：第12部分：锌量的测定EDTA络合满定法：第13部分：锡量的测定EDTA络合滴定法；第14部分：锰量的测定高锰酸钾电位滴定法；第第15部分：第量的测定火焰原子吸收光谱法;第16部分：镖量的测定EDTA络合滴定法;第17部分：鸽量和铁量的测定鸽酸重量法和硫腺分光光度法；第18部分：礼量的测定偶氮氯腾分光光度法；第第19部分：亿量的测定偶氮氯麟山分光光度法：第20部分.锅量的测定：碘化钾析出EDTA络合滴定法：第21部分：错量的测定EDTA络合滴定法第22部分：铟量的测定EDTA络合滴定法本部分为第7部分。本部分是对YS/T375.51994中钴量测定方法的修订本部分与YS/T375.5一1994相比,主要进行了编辑性修改,还有如下变动:按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订本部分自实施之日起,同时代替YS/T375.51994.本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：罗一江。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB946（Pd-5-78、YS/T375.5-1994YS/T372.72006贵金属合金元素分析方法钴量的测定EDTA络合滴定法范围本标准规定了钯银钴合金中钴含量的测定方法本标准适用于PdAgCo合金中钴含量的测定。测定范围：3%10%。方法原理试样用硝酸溶解。以氯化银沉淀分离银.用氨水掩蔽钯.加入过量EDTA溶液络合钴.用铬黑作指示剂,在pH8pH9的氨性介质中用硫酸亚锰标准滴定溶液返滴定以测定钴量。3试剂3.1硝酸(o1.40g/mL)3.22氮水(o0.90g/ml.)。3.3盐酸溶液（1十5）。3.4盐酸溶液(1+99）3.5硝酸溶液（1十1）。3.6硫酸溶液(1十1)。3.7氨水溶液(1十1)3.8氯化铵溶液（200g/L）。3.9抗抗坏血酸溶液(100g/L）。3.10乙二胺四乙酸二钠NaEDTA2H.O(简写作EDTA）溶液(0.02mol/L).3.11铬黑溶液(2g/L)，每配50ml溶液满加1滴氨水溶液(3.7)。3.12钻标准溶液：称取0.508金属钴(质量分数不小于99.99%).精确至0.0001g.贸于250mL烧杯中.加10mL硝酸溶液(3.5),盖上表面血,将烧杯置于电炉上低温微热至完全溶解,蒸发至3mL5mL.用水冲洗表面血及烧杯壁,用水转入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度.混勾。此溶液1mL含0.50mg钻。3.13硫酸亚锰标准滴定溶液(0.01mol/L)。3.13.1配制:称取0.5494g金属锰(质量分数不小于99.99%)于250mL烧杯中,加10mL硫酸浴液,盖上表面血,于电炉上加热至完全溶解(若溶液呈现粉红色或有少量不溶黑色物时,加几滴硝酸加热溶解)。蒸至约5mL.稍冷,用水冲洗表面山及烧杯壁,用水转入1000mL容量瓶中,加700mL.水.5mL抗坏血酸溶液，混勺,冷至室温，以水稀释至刻度，混勾。3.13.2标定：标定与试料的滴定平行进行。3.13.2.1移取3份15.00mLEDTA溶液分别置于250mL烧杯中.加50mL水、5mL氨水(3.2)、3mL氯化铵溶液.以下按(5.2.3)分别用硫酸亚锰标准滴定溶液滴定。3.13.2.2移取3份10.00ml钴标准溶液分别置于250ml烧杯中，加50ml水、5mL氨水(3.2)、3mL氯化铵溶液、15.00mLEDTA溶液以下按(5.2.3)分别用硫酸亚锰标准滴定溶液滴定。平行标定3份,所消耗的硫酸亚锰标准滴定溶液的体积的极差值不应超过0.05mL,取其平均值。随同标定做