《流变性测定法》PPT课件.ppt

流变性测定法,测定高分子液体的粘弹性或流变学性质，或测定线性粘弹性函数通过以下几个途径： 1）测定对待测样品施加微小弯曲作用r(t)时所产生的应力S(t)； 2)测定对待测样品施加应力S(t)时所产生的弯曲程度r(t)； 3）施加弯曲速度测定其应力S(t)。,1.不随时间变化的静止测定法，即r0一定时，施加应力S0（一点法）。 只适用于牛顿流体的测定 一般用毛细管或落球粘度计 2.旋转或转动测定法，对于胶体和高分子溶液的粘度，其变化主要依赖于剪切速度（多点法） 旋转式、锥板、转筒粘度计,测定方法：,1=21t1/2t2,原理：在一定压力下，根据一定容积的流体依靠压力差或者自身的质量，流过一定长度和半径的标准毛细管所需的时间，计算出液体的粘度。,D,（一）毛细管粘度计,二、落球粘度计法 原理：在含有受试液的垂直玻璃管内（在一定温度下），使玻璃球或钢球自由落下，由球的落下速度和球的质量即可求得受试液的粘度。,Hoeppler落球粘度计,测定方法：将试验液和圆球装入到玻璃管内，外围的恒温槽内注入循环水保持一定的温度，使球位于玻璃管上端，然后准确地测定球经过上下两个标记线的时间，反复测数次，利用下式计算得到牛顿液体的粘度。,t 球落下时经过两个标记线所需时间（sec）；Sb、Sf测定温度条件下球和液体的比重；B 球本身固有的常数。,一、落球粘度计,落球粘度计,s球的密度， L待测浓密度， t球体下落时间， K=仪器常数(可用已知粘度的液体求得),落球式粘度计的主要缺点是需要较大量的澄明的液体,針入度,在指定温度和外力下滑脂被插入的深度叫“针入 度”。 “针入度”越大则表明该润滑脂较软，品级上数字越小“针入度”越大， 合格软膏剂针入度为200240个单位,流变学研究仪器- Rheology Instrumentation,Capillary,Rotational,旋转流变仪怎样工作,主要部件是空气轴承组件 包括: 拖杯马达Drag cup motor 空气轴承Air bearing 位置传感器Position sensors 测量系统Measuring system 样品 Temperature controlled sample,旋转流变仪施加剪切,在稳态测量模式时，上板向一个方向连续旋转 在振荡测试下，上板来回振动 两者都是对样品施加剪切,上板旋转,Force, F,u,d,旋转流变仪应用,稳态/瞬态测试 流动性测试，剪切粘度/剪切速率、时间、温度，剪切应力，屈服应力，触变性等 振荡测试 粘弹性测试，储能模量（G），损耗模量（G），损耗角（），复数粘度（*），材料结构，固化曲线 蠕变回复测试 粘弹性测试，蠕变柔量（J），模量，零剪切粘度等 应力松弛测试 粘弹性测试，松弛时间谱等 多波测试 凝胶点，固化曲线等 侧重材料内部结构,三.旋转粘度计法 旋转粘度计有双重圆筒形、圆锥圆板型和平行圆板型三种。如图所示，测定原理为筒内装入试验液，然后用特制的旋转子进行旋转时，考察产生的弯曲现象，利用作用力求得产生的应力。旋转装量中回旋角和弯曲程度r以及转矩M和应力S之间的关系如下式所示,K1、K2常数。设为旋转速度，即切变速度。双重圆筒型主要用于测定低粘度液体，平行圆板型用于测定高粘度液体。,(a)双重圆筒型 (b)圆锥圆板形 (c)平行圆板型 旋转粘度计工作原理示意图,各型旋转粘度计计算公式如下： （a）型： （b）型： （c）型：,圆锥平板粘度计法 Ferranti-Shirley粘度计为圆锥平板粘度计的一种类型。Ferranti-Shirley圆锥平板粘度计的装置如下图所示。测定方法为将试验液放在平板的中央，然后把平板推至上面的圆锥下部，使试验液在静止的平板和旋转的圆锥之间产生切变。,圆锥平板粘度计,切变速度用每分钟圆锥旋转的转速来表示，切变应力通过刻度读取，然后用切变应力与切变速度作图，以下面的公式即可以计算得到试验液的粘度。 = 式中，C常数；T转矩；V每分钟的旋转数，即圆锥的旋转速度 如果试验液为塑性流动的流体，则其塑性粘度用下式可以表示： 其中屈伏值用式 f= CfTf来表示，式中，Tf切变应力轴上的转矩；Cf装置固有的常数。,圆锥-平板粘度计与圆筒粘度计比较有以下几个优点： 第一，对受切变的整个试验液，其切变速度是相同的（保持定值），因此在测定过程中不产生栓塞。 第二，对所测定的试验液的装样和取样非常容易； 第三，在整个测定过程中能够始终保持恒定的温度，而且适用于微量试验液的测定并具有良好的重现性。,四.制剂流变性的评价方法 测定软膏、乳剂、雪花膏等半固体制剂的流变性质，主要用针入度计(penetrometer)，凝结拉力计(curd tensionmeter)和伸展计(spread meter)进行测定1。,主用于测定软膏等制剂的硬度。主要原理：在软膏表面，测定圆锥体尖的针头进入软膏体的距离，0.01mm为一个单位。合格的软膏制剂常规定，其范围在200 240个单位。,伸展计测定原理：在平行板之间装入试验液，在一定压力条件下通过测定试验液的扩展速度来求得试验液的伸展性能。,