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农林学类论文-酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的测定.doc

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农林学类论文-酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的测定.doc

农林学类论文-酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的测定摘要:以水溶液对酱腌菜进行预处理,超声后过滤,并用HPLC法测定处理后的样品溶液中对羟基苯甲酸酯类的含量。方法加标回收率为95.4%-102.3%,6次测定的RSD(n=6)小于3.98%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。关键词:高效液相色谱;对羟基苯甲酸酯;酱腌菜对羟基苯甲酸酯类具体检验项目有对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯。国家卫生标准明文对这类添加剂进行限量。目前,食品中对羟基苯甲酸酯类的检验方法是气相色谱法。其方法是将样品酸化后用具毒性的溶剂乙醚进行多次萃取,浓缩近干后再用毒性更大的甲醇定容,然后用气相色谱仪测定。这种方法费时费力,对羟基苯甲酸酯类物质的损耗也较大。本文采用水溶液直接对样品进行溶解稀释,超声后过滤,然后用HPLC进行测定,取得了满意的结果。1实验部分(1)样品与试剂。①酱腌菜:市售。②试剂:甲醇(专用试剂);乙酸胺(优级纯)。③标准物质:对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯(国家标准物质研究中心)各1.0g。实验用水为蒸馏水。(2)仪器及分析条件。①1100型液相色谱仪(配紫外检测器,美国Agilent公司)。②仪器工作条件:色谱柱为迪马C18(200mm4.5μm);流动相为甲醇和0.02mol/L乙酸胺混合溶液(V甲醇:V乙酸胺=55:45);流速为1.0ml/min;柱温为30℃;波长为286nm;定量环为20μl。③CQ-250型超声仪(上海船舶电子研究所)。(3)标准溶液的配制。取购置的标准物质对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯配制并按逐级稀释的方法配制成标准溶液系列,如表1所示。(4)样品预处理。准确称取约20.0000g样品于300mL烧杯中,加入适量水,搅拌均匀经超声仪超声30min,用蒸馏水定容于250mL容量瓶中,静置后上清液经普通滤纸过滤后再用0.45μm微孔滤膜过滤,收集滤液于样品瓶中待测;同时作试剂空白。2实验结果及讨论(1)工作曲线。按选定的仪器条件对已配制的标准溶液对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯进行测量,以组分的色谱峰面积为纵坐标,组分的质量浓度为横坐标,绘制校准曲线,校准曲线的回归方程及相关系数如表2所示。(2)分析结果与精密度试验。按照选定的仪器条件分别测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。计算每g样品中被测物质的含量,结果如表3所示。(3)精密度试验:对样品进行6次分析测定,计算相对标

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