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无机化学实验——Cu、Ag实验.doc

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无机化学实验——Cu、Ag实验.doc

实验十二DS区区元元素素一、实验目的了解铜、银、锌、镉、汞的氧化物、氢氧化物的生成和性质了解铜、锌、镉、汞的配合物的形成和性质试验并掌握CUI、CUII重要化合物的性质及相互转化的条件二、实验原理1DS区元素的通性DS区元素包括周期表中的ⅠB族CU、AG、AU和ⅡB族ZN、CD、HG,价电子构型为(N1)D10NS12。由于它们的D亚层刚好排满10个电子,而最外层构型又和S区相同,故称为DS区DS区元素具有可变的氧化态,可呈现1、2氧化态。它们的盐类很多是共价型化合物,由于它们离子的电子层结构中都具有空轨道,所以它们都能与许多配体形成配合物。不溶CDNH342ZNNH342AGNH32CUNH342NH3H2O过量HGI2↓红CDI2ZNI2AGICUII适量HGI42CDI42ZNI42AGI2AGI43CUI2I过量HGNH2NO3↓(白)CDOH2↓白ZNOH2↓白色AG2O↓褐CU2OH2SO4↓浅蓝NH3H2O适量HGS↓(黑)CDS↓(黄)ZNS↓白)AG2S↓褐CUS↓(黑)NA2S不溶不溶ZNOH42不溶CUOH42NAOH过量HGO↓(黄)CDOH2↓(白)ZNOH2↓白色AG2O↓褐CUOH2↓蓝NAOH适量HGNO32CDSO4ZNSO4AGNO3CUSO4典型化合物2,1221,22,1价态HGCDZNAGCU元素三、实验内容1DS区元素氢氧化物的制备和性质注意注意掌握所用碱的浓度和用量适量或过量生成的沉淀应离心去除上清液并洗涤后再与酸或碱反应总结DS区元素形成氢氧化物颜色的不同及在酸或碱中的溶解情况(1)氢氧化铜和氧化铜的生成和性质CU2+2OH-=CUOH2↓蓝色絮状沉淀CUOH2+H2SO4CUSO4H2O沉淀溶解,得浅蓝色溶液CUOH2+2NAOH浓NA2CUOH4沉淀溶解,得深蓝色溶液CUOH2=CUO↓黑色+H2O条件8090℃加热小结CUOH2两性偏碱,所以需强碱使之生成配离子。CUO碱性氧化物2DS区元素离子与氨水的反应注意前后两次所用氨水浓度的不同;注意氨水要逐滴加入,同时振荡试管,观察沉淀的生成或溶解;沉淀应先离心去掉上清液后再滴加浓氨水。CU2+SO42-+2NH3=2NH4++CU2OH2SO4↓浅蓝色(氨水量少)CU2OH2SO4+8NH3=2CUNH342+SO42-+2OH-深蓝色氨水过量ACUNH342+4H+=CU2+4NH4+BCUNH342+2OH-=4NH3+CUOH2↓蓝色CUOH2=CUO↓黑色+H2O加热下3DS区元素离子与I的反应注意严格控制用量为2滴;前后两次所用KI浓度的不同;沉淀应先离心去掉上清液后再滴加饱和KI;注意回收各溶液特别是汞。CUII的氧化性CU2+I-=2CUI↓白+I2(用淀粉溶液检验)CUI的配位性CUI+I-饱和=CUI2-沉淀溶解,但加水稀释时反应逆转又析出CUI。4CU与CL形成的化合物在试管中加入2ML1MOL/L的CUCL2溶液,再加入1ML浓HCL和豆粒大的铜粉,用棉花堵住试管口,加热并不断振荡至溶液呈泥黄色或无色,将清液分成两份,分别稀释20倍,试验沉淀与氨水和浓HCL的作用。CU+CU2+4CL-==2CUCL2-深棕色稀释20倍CUCL2-=CUCL↓白+CL-CUCL+2NH3=2CUNH32+CL-无色溶液)2CUNH32+4NH3H2O+1/2O2=2CUNH342+2OH-+3H2O蓝色溶液CUCL+CL-浓=CUCL2-深棕色,稀释又生成沉淀注CUCL2在很浓的溶液中显黄绿色(CUCL4-配离子),浓溶液中显绿色,在稀溶液中显蓝色(CUH2O62+配离子)。5制作银镜于仔细洗净的试管中加入2ML的01MOL/L硝酸银,滴加2MOL/L氨水至形成的沉淀刚好溶解为止。然后加入数滴10的葡萄糖溶液,摇匀后静止于水浴中加热(能否加热至沸),观察银镜的形成。银镜反应是鉴定含醛基物质具有的特征反应。AGNH3AGNH32(土伦试剂)2AGNH32RCHO2AG↓RCOONH4H2O3NH3ΦOAG/AG0799VΦOAGNH32/AG0373V广泛应用于电镀工业和电镀技术等。为使银镜反应能一次成功,实验中应注意以下问题(1)试管必须洁净,这是实验成败的关键之一。只有在洁净的试管内壁才能析出均匀、光滑、明亮的银镜。不洁净的试管,只能生成黑色疏松银的沉淀。(2)不能加入过量的氨水,否则不仅试剂会失去灵敏性,而且加入醛后,还容易产生雷酸银(AGOCN),雷酸银受热或撞击能引起爆炸。(3)银氨溶液必须随配随用,不可久置。如果久置析出叠氮化银(AGN3)、氮化银(AG3N)、亚氨基化银(AG2NH)等爆炸性的沉淀物质。这些沉淀物质即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈的爆炸。因此,实验结束时,应及时清理掉过剩的银氨溶液,以防止事故发生。(4)硝酸银和氨水的浓度不能高,一般以2%为宜,最高不超过5%。(5)必须在水浴中加热,不能用酒精灯直接加热,否则也有可能产生容易爆炸的雷酸银。(6)银镜反应必须在微碱性溶液中进行,PH一般应控制在9~10。但不能呈强碱性,因在强碱性条件下,银氨溶液本身也可得到光亮的银镜,无需含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡2OH+2AGNH32AG2O4NH3+H2O该平衡在强碱性和加热条件下,都有利于AG2O的生成,而AG2O易分解形成银镜。(7)银氨溶液和含醛基物质混合后要立即轻微振荡试管,混合摇匀后再放入水浴里加热。加热时不能摇动试管,否则得不到光亮的银镜,而是产生黑色疏松银的沉淀。(8)实验完毕应立即将试管中的废液倾去,管内壁银镜可加入一些稀硝酸加热即可除去,然后将试管用水冲洗。反应后的废液要及时处理,不可久置。6设计实验(1)用下述溶液试验“AG反应序”,记录现象,求算有关反应平衡常数。(课堂提问)AGNO3、NACL、NH3H2O、KBR、NA2S2O3、KI、NA2S提示KSPAGCLAGBRAGIAG2SK稳AGCL2AGNH32AGS2O323AGCN2(2)分离并鉴定CU2、AG、FE3替换FE2、AL3、BA2。(课堂提问)四、汞的贮存和使用(1)贮汞瓶用壁后坚固的瓶,上面用水封,且汞和其上的水总体积不大于瓶总容积的3/4;(2)放在阴凉0℃以上的地方贮存;(3)取用时盛汞的瓶子放在搪瓷盘中;(4)用带钩的长滴管取用;(5)汞不小心洒落后,先尽可能收集,其次用锌片接触不能收集的汞,然后在汞可能达到的地方洒上硫粉,并在裂缝处灌以熔融态的硫。五、思考题(1)如何区别银盐和汞盐(2)如何清洗有银镜的试管(3)在CUCL2和铜屑制备CUCL时,能否用稀盐酸代替浓盐酸中进行若用浓NACL代替浓盐酸,此反应能否进行并说明原因。(4)概述由CUS合成CUI的步骤

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