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无机化学实验——配合物实验.doc

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无机化学实验——配合物实验.doc

实验四配位化合物的生成和性质一、实验目的1.了解几种不同类型配离子络离子的形成。2.比较配离子的稳定性。3.了解酸碱平衡、沉淀平衡、氧化-还原平衡与配位平衡的相互影响。4.了解螯合物的形成和特性。二、实验原理由中心离子正离子或中性原子和一定数目的配位体中性分子或负离子以配位键结合(配位体按一定几何位置排布在中心离子周围)而形成的复杂离子称为配离子。配离子在晶体和溶液中都能稳定存在它和弱电解质一样,在溶液中会有一定的离解,形成离解与配位的平衡状态,如CuNH342配离子在溶液中存在下列平衡。CuNH342Cu24NH3平衡常数K不稳与K稳互为倒数,K不稳愈大(K稳愈小),表示该配离子的稳定程度愈小,配离子易离解,反之亦然。配离子的离解平衡也是一种离子平衡,改变溶液的酸碱度,外加能与中心离子或配位体发生反应的试剂均可使平衡发生移动,同样也存在同离子效应。螯合物是中心离子与多基配位体键合而成的具有环状结构的配合物。多基配位体为有机化合物。螯合物中以五员环、六员环最稳定,且形成的环越多越稳定。螯合物大多具有特征的颜色。三、实验用品试管、试管架、玻棒、试管、点滴板、洗瓶。pH试纸、CCl4试剂、丙酮试剂、无水乙醇、FeCl30.2molL1、CuSO40.2molL1、NH3H2O0.2molL1、HgCl20.1molL1、KI0.1molL1、HCl6molL1、NH4SCN0.1molL1、饱和NaF、饱和NH42C2O4、NaOH2molL–1、6molL–1、H2SO41molL1、Co2试剂0.1molL–1、AgNO30.1molL1、NaCl0.1molL1、KBr0.1molL1、Na2S2O32molL1、KNO30.2molL1、Na3CoNO266、K4FeCN60.5molL1、K3FeCN60.5molL1、HNO36molL1、FeSO40.1molL1、EDTA0.1molL1、SnCl20.5molL1、0.25邻菲罗啉邻二氮菲。四、实验内容1.正负配离子的形成1在5滴0.1molL1AgNO3溶液中,加入1滴0.1molL1NaCl溶液,观察有无沉淀生成,然后加入过量的2molL1NH3H2O观察有何变化,试解释之,并写出反应方程式。(溶液留着下面试验用)2在10滴0.2molL1CuSO4溶液中加入1滴2molL1NH3H2O溶液,观察有无沉淀产生,然后继续滴加2molL1NH3H2O,观察有何变化,并写出反应式。(将溶液分装两支试管,留着下面试验用)3在2滴0.1molL1HgCl2溶液(剧毒)中,加入3滴0.1molL1KI溶液,观察有何现象,再加入过量的KI溶液有无变化解释并写出反应方程式。试管中溶液立即倒回Hg盐回收瓶中(必须十分注意,HgCl2是剧毒的,切勿沾染于手,如沾染,须洗净。)4往试管中加3滴Co2试液,5滴0.1molL1的NH4CNS溶液,再加入5~6滴丙酮振荡后观察溶液呈蓝绿色(这是CoCNS42-配离子)。2.简单离子与配离子的区别1取5滴0.2molL1FeCl3,加入2滴0.1molL1NH4SCN溶液,观察现象,有无血红色的FeSCN3产生。2用0.5molL1K3FeCN6代替FeCl3,做同样试验,观察是否有血红色产生。根据两次试验结果,说明配离子与简单离子有何区别3.配离子的离解在两支试管中,各加入10滴0.1molL1AgNO3,再分别滴入2滴2molL1NaOH和0.1molL1KI,各有什么现象发生将1.1中制得的AgNH32溶液分别装入两支试管中,分别加入数滴2molL1NaOH和0.1molL1KI溶液,观察现象,并写出配离子离解的方程式。4.配离子稳定性的比较往试管中加入0.2molL1FeCl3溶液5滴,然后加入HCl溶液3滴,观察溶液颜色的变化。再往溶液中加入1滴0.1molL1NH4SCN溶液,观察溶液颜色有何变化再往溶液中加入饱和NaF溶液1~2滴,颜色是否褪去最后往溶液中加入几滴饱和NH42C2O4溶液,溶液颜色又有何变化冬天可用水浴加热从溶液颜色变化,比较四种FeIII配离子的稳定性,并说明这些配离子之间的转化条件。5.酸碱平衡与配位平衡1取5滴6Na3CoNO26溶液于试管中,逐滴加入6molL1NaOH溶液,并振荡试管,观察CoNO263被破坏和CoOH3沉淀的生成。取0.2molL1FeCl3溶液2滴于试管中,加入1滴NH4SCN溶液,得到血红色的FeSCN3溶液,逐滴加入6molL1NaOH溶液,观察颜色变化,写出反应式。2在1.2所得的CuNH342溶液中,加入1molL1H2SO4溶液至溶液呈酸性,有什么现象写出反应方程式。3取试管2支,各加入2滴0.5molL1K4FeCN6溶液,往其中一支试管中加入2molL1NaOH2滴,往另一支试管中加入6molL1HNO32滴,观察有无显著变化为什么4用现有的药品设计酸度对配位平衡的影响的实例,写出现象和有关的反应方程式。6.沉淀平衡与配位平衡在一试管中加入0.1molL1AgNO35滴和0.1molL1NaCl1~2滴,然后加入2molL1NH3H2O至沉淀溶解。再加入1滴0.1molL1KBr,有无AgBr沉淀生成沉淀是什么颜色再加2molL1Na2S2O3溶液直到沉淀刚好溶解为止。最后加1滴0.1molL1KI溶液,是否有AgI沉淀生成根据以上试验现象,讨论沉淀平衡与配位平衡的相互影响,并比较AgCl、AgBr、AgI的KSP的大小和AgNH32和AgS2O323的K稳的大小。7.氧化还原平衡与配位平衡(1)用试管一支,取0.1molL1KI5滴,加入0.2molL1FeCl35滴,振荡试管,观察溶液颜色变化,写出反应方程式。再往溶液中加入几滴饱和NH42C2O4溶液,有什么现象若现象不明显,在水浴上加热写出反应式。(2)取0.2molL1FeCl3溶液1~2滴于试管中,加入2滴0.1molL1NH4SCN溶液,观察溶液有何变化再加入0.5molL11SnCl2数滴,观察有何现象写出反应式。(3)用现有的药品和一铁丝设计一实验说明Cu2或Ag浓度的改变对其氧化能力的影响。讨论配位平衡与氧化还原平衡的关系。8.螯合物的生成和特征1在1.2所得的CuNH34SO4溶液中滴加0.1molL1EDTA溶液,观察产生的现象。2在点滴板上,滴0.1molL1FeSO4溶液1滴和2~3滴0.25邻菲罗啉溶液,观察产生的现象。五、思考题1.配离子与简单离子有何区别如何证明2.已知AgS2O323比AgNH32稳定,如果把Na2S2O3溶液加入到AgNH32溶液中会发生什么变化3.总结本实验中所观察到的现象,对配位平衡的影响因素进行简单的讨论。4.什么叫螯合物有什么特征

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