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无机化学实验——一氯五氨合钴的配合物活化能的测定.doc

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无机化学实验——一氯五氨合钴的配合物活化能的测定.doc

实验十三氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)水合反应活化能的测定一、实验目的1学习COCL(NH3)5CL2的合成方法。2测定COCL(NH3)5CL2水合反应速率系数和活化能。二、实验原理在水溶液中CO(H2O)63ECO(H2O)62电极反应的标准电极电势较大,E(CO3/CO2)184V。由此可见水溶液中CO(H2O)62的还原性很差,不宜将其氧化为CO(H2O)63。在有配合剂存在时,由于形成相应的配合物可使电极电势降低,从而易将氧CO2化为CO3,得到较稳定的钴(Ⅲ)配合物。在含有氨水和氯化铵的氯化钴溶液中加入H2O2,可以得到CO(NH3)5H2OCL22COCL28NH3H2O2NH4CLH2O22CO(NH3)5H2OCL38H2O再加入浓HCL可生成紫红色晶体COCL(NH3)5CL2CO(NH3)5H2OCL3COCL(NH3)5CL2H2O在水溶液中发生水合作用,即取代配合物中的配体CL,生成COCL(NH3)52H2OCO(NH3)5H2O3CL按照SN1机理取代反应中决定的步骤是COCL键的断裂,其结果是H2O很快进入配合物中配体CL的位置。按照SN2取代反应的机理,反应中H2O的首先进入配合物而形成短暂的七配位化合物中间体,再由中间体很快失去CL而形成产物。SN1反应是一级反应,其速率方程式为VK1C(COCL(NH3)52)1SN2反应是二级反应,其速率方程式为VC(COCL(NH3)52)CH2O2由于在水溶液中进行,溶剂水大大过量,反应消耗水也很少,所以实际上反应过程中CH2O基本不变,式2可以表示为VK2′C(COCL(NH3)52)3其中K2′K2CH2O。由此可见,不论SN1反应还是SN2反应,都可以按一级反应处理,即速率方程为HCLΔHCOCLNHDTCOCLNHD253253CKCV积分得LN{C(COCL(NH3)52)}KTB若以LN{C(COCL(NH3)52)}对时间T作图,得到一直线,其斜率为反应速率常数K。根据朗伯比耳定律,AKCL,若用分光光度法测定给定时间T时的配合物的吸光度A,并以LNA对T作图,也可以得到一条直线,由其斜率可以求得K。由于反应产物CO(NH3)5H2OCL3在测定波长下也有吸收,所以测得的吸光度A实际上是反应物COCL(NH3)5CL2和生成物CO(NH3)5H2OCL3的吸光度之和。生成物在550NM的摩尔吸收系数K为210CM1MOL1,由此可求得无限长时间生成物的吸广度A∞,而瞬间配合物的吸光度可以近似用(AA∞)来表示。以LN(AA∞)对T作图,得到一直线,由直线的斜率可以求得反应的速率常数K。如果测得不同温度时的水合速率常数K,可以求得反应的活化能EA。三、仪器、药品及材料仪器723分光光度计、秒表,恒温水浴,烧杯2个(50ML),容量瓶(50ML)1,移液管(5ML)2个,微型过滤器,烘箱。药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾,浓氨水、硝酸(03和6MOL/L)、盐酸(6MOL/L、浓)、H2O2(30)、无水乙醇、丙酮和冰。四、实验内容1、COCL(NH3)5CL2配合物的制备在锥形瓶中将10G氯化铵溶于6ML浓氨水中,待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡,使溶液均匀。分数次加入10G氯化钴粉末,边加边摇动,最后可得到黄红色的CO(NH3)6CL2沉淀。在不断搅拌下滴加过氧化氢(30)23ML,生成深红色的溶液CO(NH3)5H2OCL3溶液,再慢慢加入6ML浓盐酸,生成紫红色的COCL(NH3)5CL3晶体。将此混合物在水浴加热15MIN后,冷却到室温,用微型过滤器过滤。用3ML121221LG3032KKTTTTREA的冷水洗涤沉淀,然后用3ML冰冷的6MOL/L盐酸洗涤,再用少量的乙醇洗涤一次,最后用丙酮洗涤一次,产物在105℃左右烘干并称量。2、组成的初步推断(1)用小烧杯025G所制的产物于小烧杯中,加入25ML蒸馏水,溶解后用PH试纸检验其酸碱性。(2)用试管取5ML上述实验(1)中所得溶液,慢慢滴加2MOL/L硝酸银溶液并搅动,直至加一滴硝酸银液后上部清液没有沉淀生成。然后过滤,往滤液中加1ML浓硝酸并搅动,再往溶液中滴加硝酸银溶液,看有无沉淀,若有,比较一下与前面沉淀的量的多少。(3)用试管取23ML(1)中所得的溶液,加几滴氯化亚锡(05MOL/L)溶液(为什么),振荡后加入一粒(绿豆粒大小)的硫氰化钾固体,振荡后再加入1ML戊醇、1ML乙醚。振荡后观察上层溶液中的颜色(为什么)。(4)用试管取2ML1中所得的混合液,再加入少量蒸馏水,得清亮溶液后,加2滴奈氏试剂并观察变化。(5)将(1)中剩下的溶液加热,看溶液变化,直至完全变成棕黑色后停止加热,冷却后用PH试纸检验溶液的酸碱性,然后过滤(必要时用双层滤纸)。取所得清亮液,再分别作一次3、4实验。观察现象与原来的有什么不同。通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗能写出其化学式吗2、COCL(NH3)5CL2水合速率系数和活化能的测定称取0150G的,放入10ML小烧杯中,加少量的水,置于水浴中加热使其溶解,再转移入50ML的容量瓶中。然后加入1。25ML6MOL/L的HNO3,用水稀释至刻度。溶液中配合物浓度为12101MOL/L,HNO3的浓度为03MOL/L。将溶液分成两份,分别加入60℃和80℃的恒温水浴中,每隔5MIN测定一次吸光度。当吸光度变化缓慢时,每隔10MIN测定一次,直到吸光度无明显变化为止。测定时以03MOL/LHNO3溶液为参比液,用1CM比色皿在550NM波长下进行测定。以LN(AA∞)对时间T作图,得到一直线,其斜率为水合反应速率常数K。由60℃和80℃的K计算出水合反应的活化能。

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