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AB-8大孔吸附树脂吸附知母皂苷动力学研究.doc

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AB-8大孔吸附树脂吸附知母皂苷动力学研究.doc

AB8大孔吸附树脂吸附知母皂苷动力学研究作者李庆国,张延敏,李卫民,胡家敏,郭秋平【摘要】【目的】考察AB8大孔吸附树脂对知母溶液中皂苷吸附的动力学过程。【方法】通过静态吸附、单次动态吸附和串联动态吸附实验,采用紫外分光光度法测定知母皂苷的含量,绘制静态吸附曲线和动态吸附曲线。【结果】静态吸附实验中,Lagergren方程参数Kad0.0186,r0.9986,DumwalsWagner方程参数K0.0081,r0.9958。动态吸附过程存在泄露现象,穿透点在600mL(0.1g/mL)。【结论】AB8大孔吸附树脂对知母皂苷的吸附机理是前期以液膜扩散为主,后期以颗粒内扩散为主。动态吸附的泄露问题可通过串联吸附柱加以解决,此方法可以作为中试模型。【关键词】AB8大孔吸附树脂知母/化学皂苷/分析吸附动力学分光光度法,紫外线知母为百合科植物知母AnemarrhenaasphodeloidesBge.的干燥根茎,具有除邪气、下水、补不足,益气的功效[12]。现代研究表明,知母具有抗病原微生物、抗血小板聚集、降血糖、抗炎、抗衰老、降低转氨酶等多种活性[34]。知母中总皂苷含量为9.09.5。但是,知母皂苷的提取分离和检测难度较大,现今在工业上还没有实现大规模的生产[5]。研究发现AB8树脂对皂苷有特殊的选择性,适合从水溶液中提取皂苷和某些有机物质[6]。本实验选用AB8大孔吸附树脂,考察其对知母皂苷的吸附动力学特性,为实现大规模的知母皂苷生产提供理论依据。现报道如下。1材料与方法1.1仪器UV2100型紫外分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司)SupelcleanLC18柱(3mLTubes)DKZ1型电热恒温振荡水槽(上海精宏实验设备有限公司),BSZ160F型电脑自动部分收集器(上海精科实业有限公司)。1.2试剂0.1g/mL知母提取液(自备)AB8型大孔吸附树脂(南开大学化工厂)知母皂苷A3对照品(中国固体制剂制造技术国家工程研究中心,批号为1353050814)香草醛、冰醋酸、高氯酸、甲醇(分析纯)。1.3静态吸附实验准确称取预处理好的AB8大孔吸附树脂4.0g(抽滤至干),装入具塞磨口三角瓶中,精密加入0.1g/mL知母醇提液60mL(知母醇提液是用体积分数70乙醇提取知母后,将药液回收乙醇并浓缩至每毫升含0.1g药材的水溶液)置电热恒温振荡水槽中,在25℃、120r/min条件下振荡,定时取样取样时间分别为0、5、10、15、20、30、60、90、120、180min直至吸附平衡。1.4动态吸附实验准确称取AB8大孔吸附树脂10g(抽滤至干),湿法装柱小柱直径6mm,上样800mL知母提取液,流速为1mL/min,分段收集流出液,每5min收集1次样品。1.5动态串联组合吸附实验第1步分别准确称取AB8大孔吸附树脂10g(抽滤至干)3份,湿法装柱,小柱直径6mm,分别为柱1、柱2、柱3柱1上样800mL知母提取液,流速为1mL/min,分段收集流出液,每5min收集1次样品,绘出线1。第2步柱1流出来的800mL液体,前150mL由于浓度较低,丢弃后650mL上柱2,流速1mL/min,每5min收集1次样品,绘出线2。待吸附完全后,用400mL知母提取原液继续上柱2,流速为1mL/min,每5min收集1次样品,绘出线3。第3步在柱2先上样的650mL的流出液丢弃后上样的400mL流出液上柱3,控制流速为1mL/min,每5min收集1次样品,绘出线4。继续上知母提取原液400mL进行吸附,直到饱和。1.6分析方法[78]精密移取0.5mL样品过SupelcleanLC18(3mL)小柱,滤过,滤液弃去,再用适量蒸馏水洗脱小柱,弃去蒸馏水洗脱液,然后分别用体积分数为30%甲醇2mL、4mL洗脱收集甲醇洗脱液,置带塞试管中,挥干后,加50g/L香草醛冰醋酸0.2mL,高氯酸0.8mL摇匀,70℃水浴15min,取出,冰浴5min后,加入5mL冰醋酸,摇匀,即得。于545nm波长处测定吸光度,设空白对照。标准曲线的绘制精密称取知母皂苷A32.9mg置25mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密移取对照品溶液0.5、1、2、3、4、5mL置带塞试管中,挥干后,按香草醛高氯酸显色法在545nm处测定吸光度。以吸光度为横坐标,知母皂苷A3质量为纵坐标,线性回归,绘制标准曲线。经计算得回归方程,Y0.7477X-0.1036,R0.9999,知母皂苷A3在0.0580.58mg范围内具有良好的线性关系。2结果2.1静态吸附实验结果见图1。由吸附量w随时间t变化曲线可知初始阶段上升曲线很陡,吸附速率很大。0~60min为快速吸附阶段,60~240min为未饱和吸附阶段,240min后为饱和吸附阶段。静态吸附速率可以用以下两个公式表示(1)Lagergren一级速率方程推导出液膜扩散参数lg(1F)Kadt/2.303式中Fwt/we代表t时刻的吸附分数,Kad为吸附速率常数(min1),we和wt分别为吸附平衡和t时刻的吸附量。(2)DumwalsWagner二级速率方程推导出颗粒内扩散参数lg(1F2)Kt/2.303式中Fwt/we代表t时刻的吸附分数,K为颗粒内扩散速率常数(min1)。液膜扩散方程和颗粒内扩散方程的动力学参数见表1。综合图1和表1数据分析,前60min的颗粒内扩散模型相关系数小于0.99,而其液膜扩散模型拟合曲线的相关系数大于0.99,表明这个阶段主要控制吸附速率的因素是液膜扩散。60~240min阶段,颗粒内扩散模型拟合曲线相关系数大于0.99,液膜扩散模型相关系数小于0.99,表明这个阶段主要控制吸附速率的因素是颗粒内扩散,但由于图中直线没有经过原点,表明颗粒内扩散不是唯一控制的因素。表1AB8吸附树脂对知母皂苷的吸附动力学参数(略)Table1KineticparameterofAB82.2动态吸附实验图2是泄漏率[p泄漏c/cc(流出液浓度/原液浓度)]与动态吸附时间的关系图。从曲线可以看出,吸附从一开始就有泄漏,但前300min的泄漏量比较小,特别是前150min的泄漏更小,表明此阶段树脂对知母皂苷的吸附能力非常强。600min为吸附穿透点,600min以后流出液浓度增加迅速,800min左右达到吸附平衡。600min时,吸附量为600mL原液(0.1g/mL),单位树脂吸附量为60mL(0.1g/mL)。2.3串联动态吸附穿透曲线根据图3曲线可以看出,柱1吸附的穿透点在600mL,饱和吸附原液800mL柱2吸附柱1的漏出液后,再吸附400mL原液柱3吸附柱2的漏出液后,再吸附原液400mL。柱3的漏出液被再生的柱1继续吸附,由3根树脂柱组成一个串联系统,如此循环操作。每根柱至少吸附原液400mL(0.1g/mL),单位树脂吸附量为40mL(0.1g/mL)。图1AB8静态吸附曲线(略)Figure1StaticabsorptioncurveofAB8图2动态吸附穿透曲线(略)Figure2Breakthroughcurveofdynamicabsorption图3串联动态吸附穿透曲线(略)Figure3Breakthroughcurveofdynamicabsorptioninseries3讨论通过静态和动态吸附实验发现,AB8大孔吸附树脂对知母皂苷具有很好的吸附效果。吸附机理上,吸附初期以液膜扩散为主,吸附后期以颗粒内扩散为主。由于提取液为混合物,除了有知母皂苷吸附外,还有其他成分吸附,吸附曲线不过原点。中药吸附的动力学过程具有复杂性,还需要进一步深入探讨。理论动态吸附模型是对称的S型曲线,实际动态吸附曲线不呈S型曲线,且存在漏液现象。通过吸附柱的串联可以解决吸附漏液现象,提高吸附率。串联吸附模型可以作为中试放大的参考模型。【参考文献】[1]黄泰康.常用中药成分与药理手册[M].北京中国医药出版社,19941240.[2]国家中医药管理局.中华本草[M].上海上海科技出版社,19982023.[3]杨丽蓉.知母的化学成分及药理作用研究进展[J].国外医学中医中药分册,2002,24(94)207.[4]胡雅儿,易宁青,何路明.知母对老年动物M受体数调整作用的机理[J].中药药理与临床,1994,19(2)10.[5]Saito,Setuo,NewsteroidalsapoinsfromtheRhizomesofAnemarrbenaasphodeloidesBunge[J].ChemPharmBull,1994,42(11)2370.[6]孟志云,徐绥绪.知母中的皂苷成分[J].中国药科大学学报,1998,15(13)130.[7]颜玉贞.人参西洋参及其制剂总皂甙紫外分光光度法含量测定方法研究[J].中药新药与临床药理,1994,5(4)37.[8]刘永宁.大孔吸附树脂合成及从甜叶菊中提取分离甜菊苷的研究[J].离子交换与吸附,1994,10(1)12.

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