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AB-8大孔吸附树脂吸附知母皂苷动力学研究.doc

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AB-8大孔吸附树脂吸附知母皂苷动力学研究.doc

AB8大孔吸附树脂吸附知母皂苷动力学研究作者李庆国,张延敏,李卫民,胡家敏,郭秋平【摘要】【目的】考察AB8大孔吸附树脂对知母溶液中皂苷吸附的动力学过程。【方法】通过静态吸附、单次动态吸附和串联动态吸附实验,采用紫外分光光度法测定知母皂苷的含量,绘制静态吸附曲线和动态吸附曲线。【结果】静态吸附实验中,LAGERGREN方程参数KAD00186,R09986,DUMWALSWAGNER方程参数K00081,R09958。动态吸附过程存在泄露现象,穿透点在600ML(01G/ML)。【结论】AB8大孔吸附树脂对知母皂苷的吸附机理是前期以液膜扩散为主,后期以颗粒内扩散为主。动态吸附的泄露问题可通过串联吸附柱加以解决,此方法可以作为中试模型。【关键词】AB8大孔吸附树脂;知母/化学;皂苷/分析;吸附动力学;分光光度法,紫外线知母为百合科植物知母ANEMARRHENAASPHODELOIDESBGE的干燥根茎,具有“除邪气、下水、补不足,益气”的功效[12]。现代研究表明,知母具有抗病原微生物、抗血小板聚集、降血糖、抗炎、抗衰老、降低转氨酶等多种活性[34]。知母中总皂苷含量为9095。但是,知母皂苷的提取分离和检测难度较大,现今在工业上还没有实现大规模的生产[5]。研究发现AB8树脂对皂苷有特殊的选择性,适合从水溶液中提取皂苷和某些有机物质[6]。本实验选用AB8大孔吸附树脂,考察其对知母皂苷的吸附动力学特性,为实现大规模的知母皂苷生产提供理论依据。现报道如下。1材料与方法11仪器UV2100型紫外分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司);SUPELCLEANLC18柱(3MLTUBES);DKZ1型电热恒温振荡水槽(上海精宏实验设备有限公司),BSZ160F型电脑自动部分收集器(上海精科实业有限公司)。12试剂01G/ML知母提取液(自备);AB8型大孔吸附树脂(南开大学化工厂);知母皂苷A3对照品(中国固体制剂制造技术国家工程研究中心,批号为1353050814);香草醛、冰醋酸、高氯酸、甲醇(分析纯)。13静态吸附实验准确称取预处理好的AB8大孔吸附树脂40G(抽滤至干),装入具塞磨口三角瓶中,精密加入01G/ML知母醇提液60ML(知母醇提液是用体积分数70乙醇提取知母后,将药液回收乙醇并浓缩至每毫升含01G药材的水溶液);置电热恒温振荡水槽中,在25℃、120R/MIN条件下振荡,定时取样;取样时间分别为0、5、10、15、20、30、60、90、120、180MIN直至吸附平衡。14动态吸附实验准确称取AB8大孔吸附树脂10G(抽滤至干),湿法装柱;小柱直径6MM,上样800ML知母提取液,流速为1ML/MIN,分段收集流出液,每5MIN收集1次样品。15动态串联组合吸附实验第1步分别准确称取AB8大孔吸附树脂10G(抽滤至干)3份,湿法装柱,小柱直径6MM,分别为柱1、柱2、柱3;柱1上样800ML知母提取液,流速为1ML/MIN,分段收集流出液,每5MIN收集1次样品,绘出线1。第2步柱1流出来的800ML液体,前150ML由于浓度较低,丢弃;后650ML上柱2,流速1ML/MIN,每5MIN收集1次样品,绘出线2。待吸附完全后,用400ML知母提取原液继续上柱2,流速为1ML/MIN,每5MIN收集1次样品,绘出线3。第3步在柱2先上样的650ML的流出液丢弃;后上样的400ML流出液上柱3,控制流速为1ML/MIN,每5MIN收集1次样品,绘出线4。继续上知母提取原液400ML进行吸附,直到饱和。16分析方法[78]精密移取05ML样品过SUPELCLEANLC18(3ML)小柱,滤过,滤液弃去,再用适量蒸馏水洗脱小柱,弃去蒸馏水洗脱液,然后分别用体积分数为30%甲醇2ML、4ML洗脱;收集甲醇洗脱液,置带塞试管中,挥干后,加50G/L香草醛冰醋酸02ML,高氯酸08ML摇匀,70℃水浴15MIN,取出,冰浴5MIN后,加入5ML冰醋酸,摇匀,即得。于545NM波长处测定吸光度,设空白对照。标准曲线的绘制精密称取知母皂苷A329MG置25ML容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密移取对照品溶液05、1、2、3、4、5ML置带塞试管中,挥干后,按香草醛高氯酸显色法在545NM处测定吸光度。以吸光度为横坐标,知母皂苷A3质量为纵坐标,线性回归,绘制标准曲线。经计算得回归方程,Y07477X-01036,R09999,知母皂苷A3在0058058MG范围内具有良好的线性关系。2结果21静态吸附实验结果见图1。由吸附量W随时间T变化曲线可知初始阶段上升曲线很陡,吸附速率很大。0~60MIN为快速吸附阶段,60~240MIN为未饱和吸附阶段,240MIN后为饱和吸附阶段。静态吸附速率可以用以下两个公式表示(1)LAGERGREN一级速率方程推导出液膜扩散参数LG(1F)KADT/2303式中FWT/WE代表T时刻的吸附分数,KAD为吸附速率常数(MIN1),WE和WT分别为吸附平衡和T时刻的吸附量。(2)DUMWALSWAGNER二级速率方程推导出颗粒内扩散参数LG(1F2)KT/2303式中FWT/WE代表T时刻的吸附分数,K为颗粒内扩散速率常数(MIN1)。液膜扩散方程和颗粒内扩散方程的动力学参数见表1。综合图1和表1数据分析,前60MIN的颗粒内扩散模型相关系数小于099,而其液膜扩散模型拟合曲线的相关系数大于099,表明这个阶段主要控制吸附速率的因素是液膜扩散。60~240MIN阶段,颗粒内扩散模型拟合曲线相关系数大于099,液膜扩散模型相关系数小于099,表明这个阶段主要控制吸附速率的因素是颗粒内扩散,但由于图中直线没有经过原点,表明颗粒内扩散不是唯一控制的因素。表1AB8吸附树脂对知母皂苷的吸附动力学参数(略)TABLE1KINETICPARAMETEROFAB822动态吸附实验图2是泄漏率[P泄漏C/CC(流出液浓度/原液浓度)]与动态吸附时间的关系图。从曲线可以看出,吸附从一开始就有泄漏,但前300MIN的泄漏量比较小,特别是前150MIN的泄漏更小,表明此阶段树脂对知母皂苷的吸附能力非常强。600MIN为吸附穿透点,600MIN以后流出液浓度增加迅速,800MIN左右达到吸附平衡。600MIN时,吸附量为600ML原液(01G/ML),单位树脂吸附量为60ML(01G/ML)。23串联动态吸附穿透曲线根据图3曲线可以看出,柱1吸附的穿透点在600ML,饱和吸附原液800ML;柱2吸附柱1的漏出液后,再吸附400ML原液;柱3吸附柱2的漏出液后,再吸附原液400ML。柱3的漏出液被再生的柱1继续吸附,由3根树脂柱组成一个串联系统,如此循环操作。每根柱至少吸附原液400ML(01G/ML),单位树脂吸附量为40ML(01G/ML)。图1AB8静态吸附曲线(略)FIGURE1STATICABSORPTIONCURVEOFAB8图2动态吸附穿透曲线(略)FIGURE2BREAKTHROUGHCURVEOFDYNAMICABSORPTION图3串联动态吸附穿透曲线(略)FIGURE3BREAKTHROUGHCURVEOFDYNAMICABSORPTIONINSERIES3讨论通过静态和动态吸附实验发现,AB8大孔吸附树脂对知母皂苷具有很好的吸附效果。吸附机理上,吸附初期以液膜扩散为主,吸附后期以颗粒内扩散为主。由于提取液为混合物,除了有知母皂苷吸附外,还有其他成分吸附,吸附曲线不过原点。中药吸附的动力学过程具有复杂性,还需要进一步深入探讨。理论动态吸附模型是对称的S型曲线,实际动态吸附曲线不呈S型曲线,且存在漏液现象。通过吸附柱的串联可以解决吸附漏液现象,提高吸附率。串联吸附模型可以作为中试放大的参考模型。【参考文献】[1]黄泰康常用中药成分与药理手册[M]北京中国医药出版社,19941240[2]国家中医药管理局中华本草[M]上海上海科技出版社,19982023[3]杨丽蓉知母的化学成分及药理作用研究进展[J]国外医学中医中药分册,2002,24(94)207[4]胡雅儿,易宁青,何路明知母对老年动物M受体数调整作用的机理[J]中药药理与临床,1994,19(2)10[5]SAITO,SETUO,NEWSTEROIDALSAPOINSFROMTHERHIZOMESOFANEMARRBENAASPHODELOIDESBUNGE[J]CHEMPHARMBULL,1994,42(11)2370[6]孟志云,徐绥绪知母中的皂苷成分[J]中国药科大学学报,1998,15(13)130[7]颜玉贞人参西洋参及其制剂总皂甙紫外分光光度法含量测定方法研究[J]中药新药与临床药理,1994,5(4)37[8]刘永宁大孔吸附树脂合成及从甜叶菊中提取分离甜菊苷的研究[J]离子交换与吸附,1994,10(1)12

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