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HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量.doc

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HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量.doc

HPLC法测定奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量【关键词】奥拉西坦摘要目的建立奥拉西坦注射液中奥拉西坦的含量测定方法。方法高效液相色谱法,用氨基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈水(体积比80∶20),检测波长210nm。结果奥拉西坦质量浓度在0.0250.20mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r10000)精密度、重复性试验结果RSD分别为0.10和0.30平均回收率为100.85,RSD=0.79%。结论本法简便,灵敏,准确,重现性好,建立的定量方法可用于控制该注射液的质量。关键词奥拉西坦注射液含量测定高效液相色谱法AbstractObjectiveToestablishaquickandefficienthighperformanceliquidchromatographicassayforthedeterminationofoxiracetaminoxiracetaminjection.MethodChromatographywasperformedonacolumn250/4.6NUCLEOSIL1005NH2usingacetonitrilewater80∶20asthemobilephaseunderthedetectionwavelengthof210nm.ResultThelinearrangewas0.0250.20mg/ml(r1.0000).Theaveragerecoverywas100.85andRSD0.79.ConclusionThemethodisconvenient,sensitiveandaccurateforthequalitycontrolofoxiracetaminjection.KeywordsoxiracetamoxiracetaminjectioncontentdeterminationHPLC奥拉西坦注射液主要成分为奥拉西坦。奥拉西坦(化学名4羟基2氧代1吡咯烷酰胺)是一种智能促进药,能改善思维记忆功能和学习成绩,对防治老年性痴呆疗效显著[1]。测定奥拉西坦含量的方法,目前国外文献报道有柱切换法[2]和柱前衍生化法[3]国内有凯氏定氮法。本文采用HPLC法测定奥拉西坦的含量,为控制该产品的质量提供依据。1仪器与试药Agilent1100sereil高效液相色谱仪METTLERAE240电子分析天平(1/10万)奥拉西坦工作对照品由岳阳市制药三厂提供(质量分数99.7),奥拉西坦注射液(广东世信药业有限公司提供,批号030901、030902、030903,规格5mL∶1g),实验用水为超纯水乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件采用色谱柱250/4.6NUCLEOSIL1005NH2,流动相为乙腈水体积比80∶20,流速1.0mL/min,检测波长210nm,进样20μL,柱温为室温。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取奥拉西坦对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中含约012mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备精密量取样品2mL置100mL的量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。再精密量取3mL置100mL的量瓶中,加流动相稀释制成每1mL中含0.12mg的溶液,摇匀,作为供试品溶液。2.3阴性样品干扰试验按样品处方量除不加奥拉西坦外,按其工艺制备阴性制剂。再按供试品溶液的制备项下方法制得阴性对照液。按上述色谱条件测定,结果显示阴性制剂对奥拉西坦测定无干扰,HPLC图谱见图1。2.4线性关系精密称取奥拉西坦对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中含1mg的溶液,作为对照品储备液。精密量取0.50,1.0,2.0,3.0,4.0mL置于20mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积A对质量浓度ρ进行回归,得回归方程A=10375ρ22.11,r=1.0000。结果表明奥拉西坦在0.025~0.2mg/mL范围内峰面积与质量浓度呈良好线性关系。2.5精密度试验取浓度为0.1mg/mL的对照品溶液,连续进样5次,记录峰面积,RSD为0.10,表明精密度良好。2.6稳定性试验取同一供试品溶液在0、1、2、3、4、5、6、7、8h分别进样,记录峰面积。结果平均峰面积为1316.2,RSD=031%,表明供试品溶液在室温下8h内稳定。2.7重复性试验取样品(批号为030903),按供试品溶液制备方法配制6份供试品溶液,按供试品含量测定方法测定,测得平均值为101.02%,RSD=0.30%,结果表明该方法重复性好。2.8回收率试验取已知含量的同批样品3份,分别精密加入奥拉西坦对照品160mg80、200mg100、240mg120,加流动相溶解并稀释制成每1mL含0.12mg的奥拉西坦溶液。照上述色谱条件测定,各进样3次,记录色谱图,计算加样回收率。结果见表2。表2加样回收率试验结果(略)2.9供试品的测定取样品3批,按上述色谱条件进行测定,按外标法计算含量并与凯氏定氮法作比较。凯氏定氮方法精密量取本品1mL,置凯氏烧瓶中,加水250mL,摇匀,加40氢氧化钠溶液20mL,连接蒸馏装置,另取2硼酸溶液40mL作为吸收液,加入甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴,进行蒸馏,至吸收液的总体积约为200mL时,停止蒸馏,吸收液用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,即得。每mL的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于15.82mg的C2H10N2O3。结果见表3。表3含量测定结果(略)3讨论本法操作简单,结果准确,方法可靠,重现性好。与凯氏定氮法相比,操作更为简便快速,可用于奥拉西坦注射液的含量测定,为该制剂的测定提供了一种新方法。将按2.9项下方法配制的每1mL中约含1.0mg的样品溶液做降解试验(强光、强热、强酸),结果降解产物均能与主峰达到基线分离,对主成分测定不产生影响,说明本色谱系统的专属性良好。HPLC图谱见图2。参考文献[1]江一帆.世界最新药物手册[M].中国医药科技出版社,1994381.[2]LECAILLONJB.Determinationofoxiracetaminplasmaandurinebycolumnswitchinghighperformanceliquidchromatography[J].JChromatogr,1989,497223.[3]PERUCCAE.Pharmacokineticsofoxiracetamfollowingintravenousandoraladministrationinhealthyvolunteers[J].EurJDrugMetabPharmacokinet,19843327.

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