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HPLC法测定异烟肼注射液含量.doc

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HPLC法测定异烟肼注射液含量.doc

HPLC法测定异烟肼注射液含量【摘要】目的建立用HPLC法测定异烟肼注射液含量的方法。方法HPLC法,采用HYPERSILBDSC18柱,以乙腈0075MOLL1磷酸二氢钠溶液(体积比5∶95)为流动相,流速为10MLMIN1,检测波长262NM。结果异烟肼在990~9900ΜGML1浓度范围内与峰面积线性关系良好(R09999),平均回收率1003(RSD10)。结论本法操作简便,快速准确,重复性好,可作为本品质量控制方法。【关键词】HPLC法;异烟肼注射液;异烟肼ABSTRACTOBJECTIVETOESTABLISHANHPLCMETHODFORDETERMININGTHECONTENTOFISONIAZIDINISONIAZIDINJECTIONMETHODSAMPLESWEREANALYZEDONANHYPERSILBDSC18COLUMNUSINGACETONITRILE0075MOLL1SODIUMDIHYDROGENPHOSPHATE5∶95ASMOBILEPHASETHEFLOWRATEWAS10MLMIN1ANDTHEDETECTIONWAVELENGTH262NMRESULTSTHEREWASAGOODLINEARITYFORISONIAZIDINTHERANGEOF9909900ΜGML1R09999THEAVERAGERECOVERYWAS1003WITHRSD10CONCLUSIONTHEMETHODISSIMPLE,RAPIDANDACCURATE,WHICHISSUITABLEFORTHEQUALITYCONTROLOFISONIAZIDINJECTIONKEYWORDSHPLC;ISONIAZIDINJECTION;ISONIAZID异烟肼注射液为抗结核药,卫生部药品标准采用溴酸钾滴定法测定异烟肼含量[1]。本文参照文献[2]建立了HPLC法测定异烟肼注射液的含量,试验结果表明,本法操作简便,快速准确,重复性好,可用于异烟肼注射液含量测定。1仪器与试药11仪器AGILENT1100液相色谱仪(安捷伦公司),HYPERSILBDSC18柱(菲罗门公司),TU1901型紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),AG285电子天平(梅特勒托利多公司)。12试药异烟肼对照品(质量分数994,批号T2006236,广州白云山明兴制药有限公司提供)。异烟肼注射液(批号061101,061102,061103;规格2ML∶100MG,广州白云山明兴制药有限公司生产)。乙腈(色谱纯,德国默克公司),磷酸二氢钠(分析纯),水(注射用水,广州白云山明兴制药有限公司自制)。2方法与结果21对照品溶液的制备取异烟肼对照品约100MG,精密称定,置100ML量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液(09900MGML1);精密量取2ML,置50ML量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得质量浓度为003960MGML1的对照品溶液。22供试品溶液的制备精密量取异烟肼注射液2ML(约相当于异烟肼100MG),置100ML量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ML,置50ML量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。23空白对照溶液的制备除异烟肼外,按处方采用“22”项下的方法制备空白对照溶液。24色谱条件与系统适用性试验色谱柱为HYPERSILBDSC18柱(200MM46MM,5ΜM),流动相为乙腈0075MOLL1磷酸二氢钠溶液(体积比5∶95),流速为10MLMIN1,检测波长为262NM,柱温为30℃,进样量为20ΜL。分别将对照品溶液、供试品溶液与空白对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。理论板数以异烟肼峰计算应不低于6000。空白对照溶液在异烟肼峰处无干扰。结果见图1。图1对照品(A)、样品(B)及空白对照(C)高效液相色谱图(1异烟肼)略25线性关系考察分别精密量取05、10、20、30、40、50ML对照品贮备液,置50ML量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,依法测定,记录色谱图,以峰面积(A)为纵坐标、质量浓度Ρ为横坐标计算得回归方程A32697Ρ14975,R09999。结果表明,异烟肼在990~9900ΜGML1范围内线性关系良好。26精密度试验取对照品溶液,连续重复进样5次,结果峰面积的RSD为004,表明方法精密度良好。27重复性试验取同一批号异烟肼注射液(061101)5份,依法测定,计算,结果异烟肼含量的RSD为04,表明方法重复性较好。28稳定性试验取供试品溶液于0、3、6、12、24、48H分别依法测定,记录色谱图,结果峰面积的RSD为06%,表明供试品溶液在48H内稳定。29回收率试验精密量取已知含量为1023MGML1的异烟肼注射液(批号061101)10ML,置50ML量瓶中,分别精密加入对照品贮备液(09900MGML1)08、10、12ML,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,依法测定。结果见表1。表1异烟肼回收率试验结果略210样品测定取本品,按“22”项下的方法制备供试品溶液,依法测定,记录色谱图,按外标法计算异烟肼含量。同时采用溴酸钾法测定含量。结果见表2。表2样品测定结果略3讨论31测定波长的选择照紫外可见分光光度法,取对照品溶液在200~400NM的波长范围内扫描,绘制吸收光谱图,测得异烟肼的最大吸收波长为262NM;另取空白对照溶液在此范围内扫描,发现在异烟肼最大吸收峰处无干扰,故选择262NM为检测波长。32流动相的选择曾选用不同比例的甲醇0075MOLL1磷酸二氢钠溶液、乙腈0025MOLL1磷酸二氢钠溶液、乙腈0075MOLL1磷酸二氢钠溶液为流动相进行试验,发现以乙腈0075MOLL1磷酸二氢钠溶液(体积比5∶95)为流动相的测定结果比较理想,故确定以此为流动相。33本法与现有药品标准方法的比较经试验,本文方法与溴酸钾法[1]测定异烟肼注射液的含量结果无显著差异,且本法灵敏度高,专属性强,快速准确,重复性好,可用于异烟肼注射液含量测定。【参考文献】[1]中华人民共和国卫生部药典委员会中华人民共和国卫生部药品标准化学药品及制剂第一册[D]198941[2]杜兴高效液相色谱法测定复方异烟肼片中各组分的含量[J]中国药事,15(2)116

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