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HPLC法测定异烟肼注射液含量.doc

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HPLC法测定异烟肼注射液含量.doc

HPLC法测定异烟肼注射液含量【摘要】目的建立用HPLC法测定异烟肼注射液含量的方法。方法HPLC法,采用HypersilBDSC18柱,以乙腈0.075molL1磷酸二氢钠溶液(体积比5∶95)为流动相,流速为1.0mLmin1,检测波长262nm。结果异烟肼在9.90~99.00μgmL1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r0.9999),平均回收率100.3(RSD1.0)。结论本法操作简便,快速准确,重复性好,可作为本品质量控制方法。【关键词】HPLC法异烟肼注射液异烟肼AbstractObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofisoniazidinisoniazidinjection.MethodSampleswereanalyzedonanHypersilBDSC18columnusingacetonitrile0.075molL1sodiumdihydrogenphosphate5∶95asmobilephase.Theflowratewas1.0mLmin1andthedetectionwavelength262nm.ResultsTherewasagoodlinearityforisoniazidintherangeof9.9099.00μgmL1r0.9999.Theaveragerecoverywas100.3withRSD1.0.ConclusionThemethodissimple,rapidandaccurate,whichissuitableforthequalitycontrolofisoniazidinjection.KeywordsHPLCisoniazidinjectionisoniazid异烟肼注射液为抗结核药,卫生部药品标准采用溴酸钾滴定法测定异烟肼含量[1]。本文参照文献[2]建立了HPLC法测定异烟肼注射液的含量,试验结果表明,本法操作简便,快速准确,重复性好,可用于异烟肼注射液含量测定。1仪器与试药1.1仪器Agilent1100液相色谱仪(安捷伦公司),HypersilBDSC18柱(菲罗门公司),TU1901型紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),AG285电子天平(梅特勒托利多公司)。1.2试药异烟肼对照品(质量分数99.4,批号T2006236,广州白云山明兴制药有限公司提供)。异烟肼注射液(批号061101,061102,061103规格2mL∶100mg,广州白云山明兴制药有限公司生产)。乙腈(色谱纯,德国默克公司),磷酸二氢钠(分析纯),水(注射用水,广州白云山明兴制药有限公司自制)。2方法与结果2.1对照品溶液的制备取异烟肼对照品约100mg,精密称定,置100mL量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液(0.9900mgmL1)精密量取2mL,置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得质量浓度为0.03960mgmL1的对照品溶液。2.2供试品溶液的制备精密量取异烟肼注射液2mL(约相当于异烟肼100mg),置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取2mL,置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。2.3空白对照溶液的制备除异烟肼外,按处方采用2.2项下的方法制备空白对照溶液。2.4色谱条件与系统适用性试验色谱柱为HypersilBDSC18柱(200mm4.6mm,5μm),流动相为乙腈0.075molL1磷酸二氢钠溶液(体积比5∶95),流速为1.0mLmin1,检测波长为262nm,柱温为30℃,进样量为20μL。分别将对照品溶液、供试品溶液与空白对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。理论板数以异烟肼峰计算应不低于6000。空白对照溶液在异烟肼峰处无干扰。结果见图1。图1对照品(A)、样品(B)及空白对照(C)高效液相色谱图(1.异烟肼)略2.5线性关系考察分别精密量取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL对照品贮备液,置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,依法测定,记录色谱图,以峰面积(A)为纵坐标、质量浓度ρ为横坐标计算得回归方程A32.697ρ14.975,r0.9999。结果表明,异烟肼在9.90~99.00μgmL1范围内线性关系良好。2.6精密度试验取对照品溶液,连续重复进样5次,结果峰面积的RSD为0.04,表明方法精密度良好。2.7重复性试验取同一批号异烟肼注射液(061101)5份,依法测定,计算,结果异烟肼含量的RSD为0.4,表明方法重复性较好。2.8稳定性试验取供试品溶液于0、3、6、12、24、48h分别依法测定,记录色谱图,结果峰面积的RSD为0.6%,表明供试品溶液在48h内稳定。2.9回收率试验精密量取已知含量为1.023mgmL1的异烟肼注射液(批号061101)1.0mL,置50mL量瓶中,分别精密加入对照品贮备液(0.9900mgmL1)0.8、1.0、1.2mL,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,依法测定。结果见表1。表1异烟肼回收率试验结果略2.10样品测定取本品,按2.2项下的方法制备供试品溶液,依法测定,记录色谱图,按外标法计算异烟肼含量。同时采用溴酸钾法测定含量。结果见表2。表2样品测定结果略3讨论3.1测定波长的选择照紫外可见分光光度法,取对照品溶液在200~400nm的波长范围内扫描,绘制吸收光谱图,测得异烟肼的最大吸收波长为262nm另取空白对照溶液在此范围内扫描,发现在异烟肼最大吸收峰处无干扰,故选择262nm为检测波长。3.2流动相的选择曾选用不同比例的甲醇0.075molL1磷酸二氢钠溶液、乙腈0.025molL1磷酸二氢钠溶液、乙腈0.075molL1磷酸二氢钠溶液为流动相进行试验,发现以乙腈0.075molL1磷酸二氢钠溶液(体积比5∶95)为流动相的测定结果比较理想,故确定以此为流动相。3.3本法与现有药品标准方法的比较经试验,本文方法与溴酸钾法[1]测定异烟肼注射液的含量结果无显著差异,且本法灵敏度高,专属性强,快速准确,重复性好,可用于异烟肼注射液含量测定。【参考文献】[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准化学药品及制剂第一册[D].198941.[2]杜兴.高效液相色谱法测定复方异烟肼片中各组分的含量[J].中国药事,15(2)116.

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