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全自动流动注射分析仪快速测定渔业水域水质中的铬(Ⅵ).doc

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全自动流动注射分析仪快速测定渔业水域水质中的铬(Ⅵ).doc

全自动流动注射分析仪快速测定渔业水域水质中的铬Ⅵ黎飞,王扬,张成,黄城浙江省水产质量检测中心,浙江杭州31001摘要本文建立了一种流动注射分析方法来监控渔业水域水质中的六价铬含量。该方法选用08G/L的二苯碳酰二肼溶液作为显色剂,溶液在540NM波长处有最大吸光值,显色程度与铬Ⅵ浓度线性相关。单个样品分析时间为133S,测定频率为27样/H,CRⅥ浓度在04000ΜG/L范围内与显色程度有良好的线性关系,线性方程为Y001255X000401,相关系数R为099998,该法的检出限是04ΜG/L,相对标准偏差RSD为059,加标回收率在910108。利用流动注射分析测定渔业水域水质中的六价铬含量的方法具有简单、快速、灵敏、选择性强的特点,适合实验室大量样品的检测,具有实用性。关键词流动注射;铬Ⅵ;水质;二苯碳酰二肼中图分类号S912文献标识码A铬在自然界中分布甚广而稀散,几乎存在于所有物质之中,且铬的不同形态对环境和人体健康有着明显不同的影响。铬在自然界中可以形成从2到+6多种价态化合物,最常见的是CRⅢ和CRⅥ。CRⅢ是人体维持生命的必需元素,可以促进人体内葡萄糖的利用;六价铬在热力学上稳定,在生物体内有很强的流动性,CRⅥ可以以CRO42和CR2O72的形态通过带负电荷的细胞膜,并且促使氧化,从而导致病变发生12,从而对人体水产品等造成损伤。对于CRⅥ的毒性,世界卫生组织、欧盟、美国等都已经对其有所关注。目前的检测方法有国标二苯碳酰二肼分光度法3、电化学分析法4、火焰原子吸收光谱法5、高相液相色谱法67、毛细管电泳紫外吸收法8、荧光分析法9等。流动注射光度法在近几年里也有所报道1016,其在样品的前处理、分析灵敏度、准确性、分析速度等方面均具有一定优势。本文利用流动注射仪器分析法操作简单、测定快速、结果准确、可以连续自动分析的优点,建立了一种流动注射分析六价铬的新方法,对监测渔业水域水质有着十分重要的意义。1实验部分11药品和试剂CRⅥ标准溶液1000MG/L(采购于美国SIGMAALDRICH公司),稀释至50MG/L的标准中间液,使用前将在以水稀释至合适浓度,制成工作溶液;10MOL/L硫酸溶液量取56ML浓硫酸稀释到1000ML;08G/L二苯碳酰二肼溶液称取080G二苯碳酰二肼(C13H14N4O),溶于40ML丙酮中,加水定容至1000ML棕色瓶避光放置;超纯水(182MΩ),由MILIQ超纯水系统制得;配制好的试剂都需要使用超声波脱气30MIN。12实验原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,在波长540NM处有最大吸收峰,使反应液吸光度发生变化,符合比尔定律,六价铬浓度与反应液显色程度线性相关,根据线性关系可以测定六价铬的含量。第一作者黎飞1983,工程师,主要研究方向为水产品质检与环境监测。EMAILFEI3881163COM通信作者王扬1973,教授级高工。研究方向为水产品营养质量检测和安全评价研究。EMAILWANGYANGRUANFENG163COM。资助项目浙江省分析测试基金NO2009F70069;浙江省水产技术推广总站站长基金NOTGZ20080113仪器及其工作条件FIA6000全自动流动注射分析仪(北京吉天仪器)。在线六价铬分析单元流程图图1自动流动注射分析仪在线六价铬分析单元流程图FIG1CRⅥANALYSISUNITFLOWCHARTBYFASTFLOWINJECTIONSPECTROPHOTOMETRY本方法采用的聚四氟乙烯毛细管内径为06MM。本方法采用的泵管为TYGON泵管。样品、载流、硫酸和显色剂泵管的内径均为152MM。其中样品泵管长度为12CM,其一端距离节点2CM。具体工作参数见表1。表1全自动流动注射分析仪工作参数TABLE1FASTFLOWINJECTIONSPECTROPHOTOMETRYOPERATINGCONDITIONSANDPARAMETERS参数设定值/S进样针清洗时间10到达阀时间40注射时间20进样时间30清洗时间20样品周期时间50出峰时间6峰宽2014标准曲线配置标准使用液用纯水将CRⅥ标准中间液逐级稀释至4000、2000、1000、500、100、50、20ΜG/L的CRⅥ标准使用液,在表1的实验条件下测定CRⅥ的吸光度,绘制CRⅥ含量与吸光度A的关系曲线,如图1所示,其线性方程为Y001255X000401,其中X为CRⅥ含量ΜG/L,线性相关系数为099998。0100200300400012345CRⅥ校准曲线Y001255X000401R099998A峰面积CRⅥ浓度ΜG/L图2CRⅥ含量与吸光度关系曲线FIG2CALIBRATIONOFCRⅥCONCENTRATIONVSABSORBANCE15样品的预处理在天然样品中CRⅥ以CRO42存在,CRⅢ以CR3存在,铬酸根是阴离子,而铬离子是阳离子。而且在溶液中CRⅢ是最稳定的氧化价态,而CRⅥ离子却是强氧化剂,在酸或有有机物存在时,CRⅥ容易还原成CRⅢ。因此在水样采集后应立即加入001MMOL/LNAOH溶液将水样PH调节至8左右,并尽快测定。若水样较浑浊或者含有悬浮物质,可用045ΜM的滤膜过滤后上机,以防管路堵塞。16样品的测定所有的试剂用瓶均使用15的硝酸浸泡24H后,并使用去离子水冲干净使用,否则将影响灵敏度。绝对不得使用铬酸洗液洗涤。每次实验开始之前,用去离子水清洗5MIN,待赶出管路中的气泡,然后将各个进试剂的毛细管插入相应的试剂瓶中,运行10MIN后,让系统平衡,得到平稳基线,然后才进行空白及样品的测定。单个样品分析时间为133S,测定频率为27样/H。实验结束后使用去离子水清洗20MIN后可关机。2结果与讨论21反应条件的优化211显色剂浓度的选择二苯碳酰二肼溶液作为显色剂,其质量浓度对显色效果有明显影响。实验表明,当二苯碳酰二肼溶液质量浓度达05G/L时,吸光度趋于最大值,且在08G/L时基线较平稳,故本实验选用08G/L的二苯碳酰二肼溶液作为显色剂。212硫酸浓度的选择实验表明,硫酸的浓度在01MOL/10MOL/L之间时对吸光值影响不大,吸光值都能达到最大值,本实验选用10MOL/L的硫酸溶液。22方法的检出限、工作曲线、精密度221方法的检出限和工作曲线对试剂空白进行7次平行测定,峰面积分别是00056、00025、00006、00019、00023、00014、00027,计算空白标准偏差,获得本方法的检出限为04ΜG/L。在选定的实验条件下,测定CRⅥ含量为0、20、50、100、500、1000、2000、4000ΜG/L的标准溶液,吸光度A与CRⅥ含量在04000ΜG/L范围内呈良好线性关系,其线性方程为Y001255X000401,其中X为CRⅥ含量ΜG/L,线性相关系数为099998。图3CRVI系列浓度标准溶液的测定谱图FIG3CRVISERIESSTANDARDSOLUTIONCONCENTRATIONDETERMINATIONOFTHECHART222方法的精密度按EPA实验方法对CRⅥ的质量浓度为100ΜG/L标准溶液测定11次,结果峰面积分别为01277、01269、01274、01273、01263、01289,01273、01282、01265、01274、01280,平均值为01274,计算相对标准偏差得059。23样品测定和加标回收试验对采自舟山、嘉兴、温州和台州的环境水样按实验方法测定,测定结果及加标回收率见表2。表2水样中铬Ⅵ的含量和加标回收率TABLE2CRVIINTHEWATERCONTENTANDLABELEDRECOVERYEXPERIMENTS样品测得值/ΜGL1加标量/ΜGL1加标后测定值/ΜGL1回收率/舟山水样075054940100109102500498982嘉兴水样15350207108100246930500643980样品测得值/ΜGL1加标量/ΜGL1加标后测定值/ΜGL1回收率/温州水样5550102940100146910500560101台州水样1250619801001119905005211023结论本实验建立一种简单、快速、灵敏、选择性强的流动注射分析方法,利用铬Ⅵ和二苯碳酰二肼显色反应,溶液在540NM波长处有最大吸光值,显色程度与铬Ⅵ浓度线性相关。该法在设定的最佳条件下,CRⅥ浓度在04000ΜG/L范围内与显色程度有良好的线性关系,线性方程为Y001255X000401,相关系数R为099998,相对标准偏差RSD为059,该法的检出限是04ΜG/L。应用该方法对渔业环境水样的六价铬含量进行测定,加标回收率为910108,取得了令人满意的结果。参考文献1李响铬与健康的关系J中国疗养医学,2004,134237238.2孟紫强环境毒理学M北京中国环境科学出版社,2000141146.3国家环境保护部GB/T74671987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法S北京中国环境科学出版社,20024曹莉敬,杜宝中,杨百勤恒电流库仑法测定制革废水中铬VIJ,中国皮革,2002,23135.5肖明波,黄卓尔,周树杰等.火焰原子吸收法测定高色度含铬废水中的六价铬J分析实验室,2008,2776272.6MOHAMMADABULHOSSAIN.OPTIMIZATIONOFPARAMETERSFORCRVIADSORPTIONONUSEDBLACKTEALEAVES[J]JCHROMATOGRSCI,2005,43298103.7沈兵,王练,奚奇辉等.高效液相色谱法测定皮革中的六价铬J中国皮革,2008,37113941.8王柏松,万俊生,丁富新等.铬形态离子的毛细管电泳分离测定J分析测试学报,2006,2565659.9冯素玲,王瑞勇,樊静.催化荧光法测定痕量铬VIJ分析化学,2000,2816163.10曹凤梅,张新申,赵欢欢等流动注射分析法测定制革排放污水中的铬VIJ化学研究与应用,2011,23338138311肖靖泽,赵萍,陈金辉流动注射分光光度法测定水中痕量六价铬的研究J生命科学仪器,2007,06929412周日东,陈秀惠,郑倩清等流动注射分析法与分光光度法测定水中六价铬的比较J职业与健康,2008,24131256125713薛斌,李月华,白晓琳等可见分光光度法对水样中痕量CRⅢ和CRVI的同时测定J沈阳工业大学学报,2004,26111712014何燕,李蛟在线板状液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中六价铬J光谱实验室,2005,5838515崔英,吕建晓溴酸钾鲁米诺体系流动注射化学发光法测定铬ⅥJ冶金分析,2009,2912252816隋智慧,强西怀流动注射光度法测定制革废水中微量铬ⅥJ中国皮革,2002,311712DETERMINATIONOFHEXAVALENTCHROMIUMINWATERSAMPLEBYFASTFLOWINJECTIONSPECTROPHOTOMETRYLIFEI1,2,WANGYANG2,ZHANGCHENG2,HUANGCHENG21COLLEGEOFANIMALSCIENCESZHEJIANGUNIVERSITY,HANGZHOU310058,CHINA;2ZHEJIANGPROVINCIALFISHERYQUALITYTESTINGCENTER,HANGZHOU310012,CHINAABSTRACTTHESTUDYAIMEDTOESTABLISHAFLOWINJECTIONANALYSISFIADETECTIONMETHODOFCHROMIUMⅥINWATERSAMPLESCHROMIUMⅥCANCAUSEACOLOURREACTIONWITHTHEDIPHENYLCARBAZIDE(DPC)WHICHHASTHEMAXIMUMABSORPTIONWAVELENGTHAT540NMANDTHEREWASALINEARRELATIONSHIPBETWEENTHEDEGREEOFCOLORANDCHROMIUMⅥCONCENTRATIONANALYSISTIMEOFASINGLESAMPLEWAS133SANDFREQUENCYOFDETERMINATIONWAS27SAMPLES/HTHERANGEOFMEASUREMENTWASFROM0ΜG/LTO4000ΜG/LANDTHEREGRESSIONEQUATIONWASY001255X000401,WITHACORRELATIONCOEFFICIENTOF099998THEDETECTIONLIMITSOFTHEMETHODWAS04ΜG/LTHERELATIVESTANDARDDEVIATIONRSDWAS059ANDTHERECOVERYOFSTANDARDADDITIONINWATERSAMPLEWAS910~108THISFLOWINJECTIONANALYSISFIADETECTIONMETHODOFCHROMIUMⅥWASAIMPLE,ACCURATEANDHIGHSELECTIVEMETHOD,ESPECIALLYSUITABLEFORLABORATORYDETECTIONOFALARGENUMBEROFSAMPLES,WITHPRACTICALITYKEYWORDSFLOWINJECTIONANALYSISFIA;CHROMIUMⅥ;WATERSAMPLE;DIPHENYLCARBAZIDE(DPC)CLCNUMBERS912DOCUMENTCODEA

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