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仙人掌中防晒活性物质的分离与鉴定.doc

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仙人掌中防晒活性物质的分离与鉴定.doc

仙人掌中防晒活性物质的分离与鉴定蒲华,李兰子,曾雄智湖南师范大学生命科学学院长沙410081摘要含紫外吸收特性的植物活性成分因其性能温和、具有广谱防晒效果、能够防止皮肤老化而受到关注。本研究以海南野生仙人掌为原料,采用水和乙醇混合溶剂提取法,利用高效液相色谱分离纯化,得到了具有紫外吸收效果的黄色固体物质,具有良好的防晒效果,是潜在的新型防晒剂。该物质易溶于乙醇,稳定性好。质谱表明其分子量为647Da,紫外光谱显示其在256nm和357nm附近有中等强度的吸收带,盐酸锌粉反应为阳性,是一种黄酮类物质。关键字防晒剂仙人掌质谱紫外光谱黄酮IsolationandidentificationofsunscreenactivesubstancesfromCactusHuaPu,LanziLi,XiongzhiZengLifescienceofHunannormaluniversityChangsha410081AbstractPlantUVabsorbingingredientsattractpeoplesattentionfortheyhavemildproperties,broadspectrumsunprotectionandcanpreventskinagingsimultaneously.Inthisstudy,weuseHainanwildcactusasrawmaterial,thenextractedbywaterandethanolmixture,andisolatedandpurifiedbyHPLC.WegetayellowsolidcompoundwithgoodeffectofUVprotectionwhichisapotentialnovelsunscreen.Itiseasilydissolvinginethanolandhasgoodstability.MSfounditsmolecularweightis647Da,andithastwomoderateintensityabsorptionbandnear256nmand357nmwhendetectedbyultravioletspectra.HydrochloricacidZincpowderreactionispositivewhichimpliesitisakindofflavonoid.KeywordsSunscreenCactusMSUVspectraFlavonoid紫外线能够引发人体皮肤的黑色素沉积,引起皮炎、皮肤老化,诱发皮肤癌1,防晒化妆品能够有效地保护人体免受紫外线的伤害,前景广阔24。防晒化妆品中的功能性成分是防晒活性物质,因其防晒原理不同,分为紫外屏蔽剂和紫外吸收剂两类5,6。紫外屏蔽剂,如二氧化钛,是固体颗粒,易堵塞毛孔。有些有机紫外吸收剂稳定性较差,如对氨基苯甲酸类有的吸收效率低,如水杨酸类6,7。目前全球使用频率最高的紫外吸收剂是肉桂酸酯类,报道表明其具有催情作用7。天然植物防晒成分因其性能温和、副作用小、安全可靠、具有广谱防晒效果等特点,弥补了防晒化妆品的空白,得到人们的关注。到目前为止,芦荟、黄芩、丁香等许多植物都含有防晒成分,涵盖黄酮类、多酚类、蔥醌类等多种物质812。本研究拟从生长于日照强烈的海南省的野生仙人掌中分离鉴定紫外吸收剂。一、材料与方法(一)实验材料新鲜的海南野生仙人掌采自海南省东方市板桥镇,经过手工去刺,清洗,切丁,冷冻干燥,研磨破碎,过50目筛,制得海南野生仙人掌粉,20℃保存。(二)实验方法1.溶剂提取法海南野生仙人掌粉与含5乙醇的水溶液配成固液比为120的混合液,超声波处理15min,50℃恒温水浴4h,10000rpm离心10min,取上清,过0.45μm滤膜,得到海南野生仙人掌粗提液。2.反相高效液相色谱层析初次分离提取用C18(10250mm,5μm)反相色谱柱和Waters公司生产的制备型高效液相色谱系统(515HPLC泵、942482温度控制仪、2487双通道紫外检测器),流动相为超纯水与乙醇,洗脱梯度为5~20乙醇,柱箱温度为25±5℃,检测波长为274nm。二次分离纯化用C18(2250mm,1μm)色谱柱和Waters公司生产的分析型高效液相色谱系统(e2695高效液相色谱仪、2489双通道紫外检测器),流动相为超纯水与乙腈(都含0.1三氟乙酸),洗脱梯度为22~27乙腈,2min一个梯度,检测波长341nm。三次分离鉴定用的色谱柱和高效液相色谱系统同二次分离,检测波长相同,洗脱梯度为24~26乙腈,5min一个梯度。3.化合物的鉴定质谱分析采用德国Bruker公司生产的UltraflexTOF/TOF激光飞行时间串联质谱仪,辅助基质为去氢三丁酸甘油酯(DHB),系统操控和数据处理是Bruker公司开发的相关软件和工作站。紫外光谱分析13采用UV2300紫外可见光分光光度计(上海天美科学仪器有限公司),测定样品在近紫外光区(200~400nm)的吸收情况,记录强带、弱带所处位置及峰值所在波长λmax。物理性质观察观察提取物在常温常压下的颜色、状态,在水和乙醇中的溶解性。根据其在空气中静置2h后上述性质有无明显变化及紫外光区吸收带是否有明显变化来评定该物质的稳定性。盐酸锌粉反应14待测样品在乙醇中溶解后加入少量的锌粉,震荡,再加入几滴浓盐酸,若溶液变红色,则为阳性反之,为阴性。此为鉴定黄酮类化合物的最常用的颜色反应。(三)防晒功效评价参考QB/T24101998防晒化妆品UVB区防晒效果的评价方法15。注图a为初级分离结果图b为二级分离结果图c为三级分离结果图1海南野生仙人掌提取液分级分离的HPLC图谱acb二、结果与讨论(一)海南野生仙人掌粗提液的三级分离如图1所示,初级分离得到14个主要峰,分别做紫外光区的全波长扫描,选择在UVB和UVA处都有较高吸收的14号峰,进行二级分离。选择二级分离中最高峰进行三次分离。与空白对照比较表明,三级分离产物较纯,命名为A,用于后续研究。(二)物质A的鉴定及防晒功效评价物质A在常温常压下是一种黄色固体,易溶于乙醇,难溶于水。明亮处敞口2h无明显变化,稳定性好。质谱分析如图2所示。空白对照表明,m/z637及m/z659为基质成分的特征峰,物质A在m/z647处有强峰,能够断定物质A的分子量为647Da。紫外光谱表明,化合物A在UVC区和UVA区有两个中等强度的吸收带(见图3),λmax1256nm,εmax12748.5λmax2357nm,εmax22360.3。盐酸锌粉反应为阳性,显紫红色,说明物质A是一种黄酮类物质。质量分数为0.5的物质A,UVB区的紫外吸光度aA7.796>2.1,达到户外工作的防护要求。图2物质A质谱分析图谱图30.5mg/mL化合物A的紫外吸收图谱参考文献1丁振华,范建中.紫外辐射生物学与医学M.北京人民军医出版社,20012田燕,刘玮.防晒化妆品J.临床皮肤科杂志,2009,385I0001.3刘立华.防晒化妆品应用现状及前景展望J.化工科技市场,2010,1225~27.4冯天祥.全球防晒产品市场分析J.日用化学品科学,2011,34410~12.5胡青.防晒剂J.日用化学品科学,2011,34540~43.6张英锋,范林,马子川.防晒剂防晒机理及其应用J.化学世界,2007,12762~765.7姚孝元.我国防晒化妆品中紫外吸收剂分类和紫外吸收光谱J.中国卫生检验杂志,2005,152236~241.8DavidL.Compton,JosephA.Laszlo,TerryA.Isbell.CinnamoylestersoflesquerellaandcastoroilnovelsunscreenactiveingredientsJ.JAOCS,2004,8110945~951.9张红,陈军.从中草药化学成分中开发天然防晒剂的可能性分析J.中国药房,2010,21393741~3742.10ArunRasheed,S.NeelufarShama.Formulation,characterizationandinvitroevaluationofherbalsunscreenlotionJ.OrientPharmExpMed,2012,515.11胡念芳,钟建桥,李利.植物防晒剂研究进展J.中国现代应用药学,2011,282104~107.12俞晨秀,俞成飞,吴剑,等.中草药防晒剂的筛选研究J.日用化学品科学,2011,34733~36.13张华.现代有机波谱分析M.北京化学工业出版社,200514宋晓凯.天然药物化学M.北京化学工业出版社,200415QB/T24101998.防晒化妆品UVB区防晒效果的评价方法紫外吸光度法S.通讯作者曾雄智(1965),湖南新化人,湖南师范大学生命科学学院副教授.。Emailxiongzhizengyahoo.com.cn基金项目国家创新性实验计划项目(编号101054245)。

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