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HPLC 法测定阿司匹林经皮给药贴剂中阿司匹林的含量.pdf

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HPLC 法测定阿司匹林经皮给药贴剂中阿司匹林的含量.pdf

第32卷第3期2005年北京化工大学学报JOURNALOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGYVol.32,No.32005HPLC法测定阿司匹林经皮给药贴剂中阿司匹林的含量杜洪光1侯志芬1柯光明1张爽2王树明211北京化工大学理学院,北京10002921北京康倍得医药技术开发有限公司,北京100089摘要建立阿司匹林贴剂含量的测定方法。乙腈为阿司匹林贴剂的萃取溶剂,用Waters公司SymmetryShieldTMRP18柱319mm150mm,5μm,流动相乙腈20101molL1的磷酸氢二钠磷酸调pH值至2150体积比为25∶75检测波长234nm流速110mLmin1。阿司匹林在3~96μgmL1范围内呈现良好的线性关系,r019993。阿司匹林回收率为10013,RSD为0142。本方法简单、灵敏、准确,可作为该制剂内在质量的控制方法。关键词阿司匹林高效液相色谱法HPLC经皮给药贴剂中图分类号TQ460172O657172收稿日期2004207202第一作者男,1967年生,教授E2maildhgmail.buct.edu.cn引言阿司匹林aspirin,即乙酰水杨酸acetylsali2cylicacid,具有解热、镇痛、抗风湿作用。关于阿司匹林在口服制剂中含量的测定已有很多报道123,但国内还未见到有关测定经皮给药贴剂中阿司匹林含量的方法。药典采用滴定法4,通过测定水杨酸的量来反推阿司匹林含量,这种方法存在结果不够精确及无法考察制剂稳定性的缺点。高效液相色谱法HPLC法是药物含量分析的一个重要方法526。阿司匹林在乙腈溶剂中很稳定,本文以乙腈作为阿司匹林贴剂的萃取溶剂,同时以乙腈20101molL1磷酸氢二钠缓冲液作为流动相、HPLC法测定阿司匹林含量,避免了阿司匹林的水解,保证了实验结果的准确性,同时可以评价阿司匹林贴剂的稳定性。实验结果显示,所建立的方法准确、重现性好、结果满意。1仪器、试剂与试药美国Waters2Alliance2690高效液相色谱系统Waters996二极管阵列紫外检测器Waters公司SymmetryShieldTMRP18柱319mm150mm,5μm。阿司匹林对照品中国药品生物制品检定所阿司匹林贴剂自制甲醇色谱纯乙腈色谱纯磷酸和磷酸氢二钠优级纯,北京化工厂水为MILLIPORE超纯水处理器处理的超纯水。2方法与结果211色谱条件色谱柱SymmetryShieldTMRP18319mm150mm,5μm流动相乙腈20101molL1的磷酸氢二钠磷酸调pH值至2150体积比为25∶75检测波长234nm流速110mLmin1柱温30℃进样量10μL。理论塔板数高于2000。图1样品A和空白B色谱图Fig.1HPLCofsampleAandblanksampleB212辅料的影响将规格为5cm2的阿司匹林贴剂含阿司匹林30mg和5cm2的空白贴剂分别浸泡于100mL乙腈中,常温下浸泡24h,然后用012μm滤膜过滤乙腈浸出液,取1mL的滤液用乙腈稀释到10mL,进样分析。由色谱图可知,辅料对样品的测定没有影响。色谱图见图1。213萃取溶剂的选择将阿司匹林分别溶解在甲醇和乙腈中,配制成一定浓度的溶液,室温下放置。分别于0,0125,015,1,3,6,9,12,24,36h进样分析,测定阿司匹林的水解率,结果见表1。表1阿司匹林在不同溶剂中的水解率Table1Hydrolysisofaspirinindifferentsolvents溶剂水解率/0h0125h015h1h3h6h9h12h24h36h72h96h甲醇01501103116121245124817612121151395215187165100100乙腈011301350156214线性关系考察精密称取阿司匹林对照品75mg,置50mL容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取上述溶液012,014,018,116,312,614mL置于100mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。溶度梯度依次为3,6,12,24,48,96μgmL1。将上述液分别取10μL进样,记录色谱图。以阿司匹林的峰面积Y为纵坐标,浓度X为横坐标,进行线性回归,得回归方程为Y1176104X5198102r019993。结果表明阿司匹林在3~96μgmL1范围内线性良好。215回收率试验将空白贴剂浸泡于100mL乙腈中,常温浸泡24h。分别精密称取阿司匹林对照品10,40,60mg加入浸泡液中,振荡使溶解。将上述溶液用012μm滤膜滤过,取滤液1mL用乙腈稀释到10mL,取10μL进样分析,由回归方程求得投入量,计算平均回收率R,相对标准偏差RSD,缩写S,配制低、中、高3个不同的质量浓度。结果见表2。表2回收率实验结果3Table2Experimentalresultsofrecovery质量浓度/μg/mL平均测量值/μg/mLR/S/1091879914013340401111001301426059195991901383注n6。216精密度试验精密称取阿司匹林的对照品,用乙腈配置标准曲线下低3μgmL1、中48μgmL1、高96μgmL13种质量浓度,每个浓度进样6次,连续进样2d。通过外标法计算测得浓度,与配置浓度比较,求得样品精密度,结果见表3。表3精密度实验结果Table3Experimentalresultsofprecision质量浓度/μg/ml日内精密度/日间精密度/30120014148013501779601331101217含量测定将3种规格面积均为5cm2,但含量不同的阿司匹林贴剂浸泡于100mL乙腈中,常温下浸泡24h,用012μm滤膜过滤浸出液,分别取1mL滤液用乙腈稀释到10mL,进样10μL,用外标法进行定量,实验结果见表4。表4阿司匹林贴剂含量测定结果3Table4Measuredresultsofthecontentinaspirinpatch规格质量分数/S/30mg99189013140mg99192014260mg9918301293注n3。218阿司匹林贴剂稳定性考察将阿司匹林贴剂面积5cm2,阿司匹林质量为30mg在室温下放置30d,按含量测定项下的步骤操作,测得阿司匹林的水解率为117,说明此贴剂在常温存放下比较稳定。3讨论1有文献报道1,4,用甲醇和乙醇作为阿司匹林的溶剂。但阿司匹林在醇溶剂中不稳定。新配置的阿司匹林乙醇溶液中立即可检出水杨酸,而且其含量随时间延长明显增加3,这是因为在甲醇和乙醇中,不可避免的含有少量水醇解也会影响阿司匹林的稳定性。因此,如果以甲醇或乙醇作为阿司匹林贴剂的萃取溶液,势必会影响测定阿司匹林含量的准确性。选用乙腈作为萃取溶液7,经HPLC测定,阿司匹林于36h后检出水杨酸的量很小,所以选择乙腈作为阿司匹林贴剂的萃取溶液,保证了阿司匹林含量测定的精确性和重现性。2阿司匹林为水杨酸乙酰化物pka2195,很容易水解为水杨酸。为了保证测定结果的准确性,防止高效液相色谱测定过程中阿司匹林的水解,实111第3期杜洪光等HPLC法测定阿司匹林经皮给药贴剂中阿司匹林的含量验选择pH值为2150高于阿司匹林的pka值的0101molL1的磷酸氢二钠缓冲液与乙腈体积比为75∶25作为流动相。采用此流动相未检出水杨酸,且理论塔板数高4500、对称性好11033。3上述方法简单、准确,可作为该制剂内在质量的控制方法。参考文献1冯文学,任红心,郑子栋.HPLC测定阿司匹林肠溶片含量J.国际医药卫生导报,2001,10180812池秀珍.双波长紫外分光光度法测定阿司匹林肠溶片含量J.海峡药学,2002,14128293张涛,严复,赵一枚,等.HPLC用于复方单硝酸异山梨酯阿司匹林缓释片的质量分析J.中国药学杂志,2003,3875305324中国药典委员会.中华人民共和国药典二部S.北京化学工业出版社,2002,3295杜洪光,赖宇宏,王丽,等.HPLC法测定苯甲酸雌二醇贴片中药物的含量及其体外透皮释放量J.北京化工大学学报,2004,3121101126杜洪光,张恩宏,王丽,等.可乐定透皮贴剂体外透皮性能研究J.中国新药杂志,2004,1387127157王鹤尧,张金平,屈桂秋,等.阿司匹林和游离水杨酸高效液相色谱检定新方法的研究J.中国新药杂志,2001,10137DeterminationofAspirinintransdermaldeliverypatchbyHPLCDUHong2guang1HOUZhi2fen1KEGuang2ming1ZHANGShuang2WANGShu2ming211CollegeofScience,BeijingUniversityofChemicalTechnology,Beijing10002921BeijingKBDPharmaceuticalTechnologyDevelopmentCo.Ltd.,Beijing100089,ChinaAbstractAmethodformeasurementofaspirininthepatchwasdevelopedwiththehighperformanceliquidchromatographyHPLC.Acetonitrilewasusedasextractedsolution.SymmetryShieldTMRP18columnwasadoptedandthemobilephasewascomposedofacetonitrile20101molL1di2sodiumhydrogenphosphateadjust2ingpHto2150withphosphoricacid.Alinearitywithagoodcorrelationcoefficientwasyieldedfrom3to96μgmL1foraspirinr019993.Theaveragerecoverywas10013andRSDwas0142.Thismethodissimple,sensitiveandaccurate,andcanbeusedforthequalitycontrolofthepatch.KeywordsaspirinhighperformanceliquidchromatographyHPLCtrandermaldrugdeliverypatch责任编辑曾宪玉北京化工大学北方学院举行揭牌仪式5月12日,北京化工大学北方学院在石家庄白楼宾馆举行揭牌仪式,宣布北京化工大学北方学院正式成立。全国人大常委、财经委员会主任郭树言、河北省政协副主席刘健生、河北省教育厅厅长靳宝栓、廊坊市市委常委、三河市市委书记吴立方等领导同志和北京化工大学校长王子镐、党委副书记盛维勇、副校长王贵等学校领导及北京北方投资集团有限公司董事长杨炜长等出席了仪式并致辞。在揭牌仪式上,学院院长赵素贞就大会做了主题发言,讲述了北方学院的创办历程、办学理念、办学模式及发展规划。北京化工大学的知名教授还就北京化工大学北方学院的教学、人才培养特色等进行了发言,并得到与会同志的好评。北京化工大学北方学院位于河北省燕郊经济技术开发区,学院规划占地1000亩,规划建筑面积40万平方米,总投资约7亿,是北京化工大学与北京北方投资集团有限公司联合举办的本科层次的普通高等学校。2005年,投资111亿元,建设了7万平方米的校舍及相应基础设施的一期工程,各项教学准备工作已经就绪,招生工作也已拉开了序幕。学院今年开设了理工、信息、经管、人文4个系19个专业,主要面向河北省招生。211北京化工大学学报2005年

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