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滴定分析概述.doc

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滴定分析概述.doc

滴定分析概述分类化学基础2006.7.252211作者whl2992|评论0|阅读333滴定分析概述滴定分析法是化学分析法中最重要的分析方法之一。滴定分析法又称容量分析法。主要用于组分含量在1以上的高、中含量组分(称常量组分)的测定该法的特点是准确度高,所需的仪器设备简单,价廉,操作简便,快速,并且可应用多种化学反应类型进行测定,方法成熟,所以它是目前最常用的定量分析方法。1滴定分析概述1.1滴定分析的过程进行滴定分析时,先将试样制备成溶液置于容器(通常为锥形瓶)中,使用滴定管再将一种已知准确浓度的试剂溶液(即标准溶液,又称滴定剂)滴加到被测物质的溶液中(这个过程称为滴定)直到所加入的滴定剂与待测物质按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应为止,这时称反应到达化学计量点,简称计量点(以sp表示)。然后根据滴定反应的计量关系、消耗的标准溶液体积和它的浓度,计算被测组分的含量,这一类分析方法称为滴定分析法。由于在计量点时试液的外观无明显变化,通常是在被测溶液中加入指示剂,根据指示剂正好发生颜色突变时停止滴定,称为滴定终点。但滴定终点实测值与化学计量点(理论值)往往不一致,由此造成的误差称为终点误差。1.2滴定分析对化学反应的要求为保证滴定分析的准确度,用于滴定分析的反应,必须符合下列要求1滴定剂与被测物质,必须按照化学反应方程式定量地进行反应,不发生副反应。通常要求反应的完全程度达99.9以上。2反应必须迅速,要求能在瞬间完成。对于反应速率慢的反应,有时可通过加热或加入催化剂等来加快反应速率。3要有简便可靠的方法来确定终点,如有合适的指示剂等。1.3滴定分析法的分类1.3.1按滴定反应类型,滴定分析一般分为(1)酸碱滴定法(又称中和法)这是以质子传递为基础的滴定分析法,可用来测定酸、碱。其反应式为H3OOH2H2OH3OAHAH2O(2)络合滴定法这是以络合反应为基础的滴定分析法,主要用于测定各种金属离子。最常用的是以EDTA(配位体)作滴定剂来滴定各种金属离子,化学反应通式为MnH2Y2MYn42H式中Mn表示金属离子,H2Y2为EDTA阴离子,MYn4则为金属离子与EDTA生成的络合物。(3)氧化还原滴定法这是以氧化还原反应为基础的滴定分析法,可以测定具有氧化还原性质的物质,以及能与氧化还原剂起定量反应的物质。例如用K2Cr2O7标准溶液滴定二价铁离子,反应式为6Fe2Cr2O7214H6Fe32Cr37H2O(4)沉淀滴定法这是利用生成沉淀反应进行滴定的方法,最常用的是以AgNO3标准溶液滴定卤化物,例如AgClAgCl↓以上四种类型的滴定分析方法将在下面的各章节中详细讨论。1.3.2按滴定的操作方法分类(1)直接滴定法如果滴定反应能满足滴定分析的要求,就可以直接采用标准溶液对试样进行直接滴定,称为直接滴定法,这是最常用和最基本的滴定方式。(2)返滴定法(又称回滴法)若滴定反应速率较慢或滴定固体物质时,反应不能立即完成或者没有合适的指示剂指示滴定终点时,不能直接用滴定法。此时可先准确地加入过量的滴定剂,与试剂中的被测物质或固体试样反应,待反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂,根据反应中实际消耗滴定剂的量计算被测物质的含量,这种滴定方式称为返滴定法。例如,用HCl标准溶液不能直接滴定CaCO3,由于在接近计量点时CaCO3溶解很慢,甚至不能完全溶解,所以不能用直接滴定法,此时可加入一定量的过量HCl标准溶液使之与CaCO3反应,剩余的HCl可用标准NaOH溶液返滴定,根据HCl和NaOH的量算出CaCO3的含量。当没有合适的指示剂时有时也采用返滴定法,如用AgNO3标液滴定Cl时,无合适的指示剂,此时可先加入一定量的过量AgNO3标准溶液,剩余的AgNO3可用NH4SCN标准溶液回滴,以Fe3为指示剂,当出现FeSCN2淡红色时,即为终点。(3)置换滴定法对于一些不按一定反应式进行,或伴有副反应发生的反应,不能用直接滴定法滴定待测组分,此时可通过它与另一种试剂起反应,转换出一定量的能被滴定的物质,然后用适当的滴定剂进行滴定,这种方式称为置换滴定法。例如,Na2S2O3不能用来直接滴定K2Cr2O7或其它强氧化剂,因为在酸性溶液中这些强氧化剂能将S2O32氧化为SO42及S4O62等混合物,反应没有定量的化学计量关系。但若在K2Cr2O7的酸性溶液中加入过量的KI,KI与K2Cr2O7起氧化还原反应并析出一定量的I2,再将溶液调为弱酸性,即可用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2,从而计算出K2Cr2O7的含量。Cr2O726I14H2Cr33I27H2OI2S2O322IS4O62这种方法常用于以K2Cr2O7作基准物质来标定Na2S2O3溶液的浓度。(4)间接滴定法对不能与滴定剂直接反应的物质,有时可以通过另外的化学反应间接滴定。例如,Ca2没有可变价态,不能直接用氧化还原法滴定,但可先将Ca2生成CaC2O4沉淀,过滤洗净后用H2SO4溶解,产生的H2C2O4便可用KMnO4标准溶液滴定,从而间接测得Ca2的含量。

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