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晶体结构的 X-射线研究劳厄(Laue)法

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晶体结构的 X-射线研究劳厄(Laue)法

晶体结构的X射线研究/劳厄(Laue)法相关内容Relatedtopics晶格、晶系、晶族、不拉伐格子、倒格子、密勒指数、结构振幅、原子波形因子、不喇格方程原理和任务Principleandtask多色X射线束照射一单晶,得到的衍射结果记录在胶片上,并做计算。实验设备EquipmentX射线基本组件,35kV09058.991钼X射线管的插入组件09058.601晶体锂氟化物,裱好的09056.051劳厄(Laue)衍射的晶体支架09058.111底片夹09058.081游标卡尺,塑料的0301.01偏振片胶片,(ISO3000),(912)cm,20片09058.201偏振片转换器09058.211或者X射线胶片,(90120)mm,10片06696.031X射线胶片为4.51开发的06696.201X射线胶片为4.51定制的06696.301实验室盘子,PP,1824cm47481.003课题Problems1.在胶片上记录LiF单晶的Laue衍射。2.相应晶体表面的密勒指数被分派给Laue反射。实验设备组装和实验过程Setupandprocedure在X射线仪的输出管固定一个孔直径1mm光圈管。将裱好的晶体锂氟晶体的两管脚固定在晶体支架上做Laue衍射,以致裱好的晶体圆形边总是朝者X射线源。将这些放置在光圈管的上面。在离晶体1.5cm到2cm处,在胶片支架上放置带有防光套的X射线胶片。为了得到不扭曲的Laue图像,必须保证晶体表面和胶片板面平行,还有这两者必须和主光束垂直。将胶片在最大阳极电压和阳极电流下曝光。若要得到强的反射,30mins的曝光时间足够。要想弱的反射也能被看见,那么需要60mins甚至更长的曝光时间。为了以后确定衍射方向,必须精确测量晶体和胶片间的距离。理论和计算Theoryandevaluation用多色X射线照射单晶可以得到Laue摄影图。这种方法主要用来确定晶体的对称性和晶体的方向。从一个简单结构的Laue放射图像中可以做出估计。由于反射晶格面的指数和波长是未知的,它的规则变得很复杂。例图2显示了LiF单晶的Laue反射图像,它是面心立方晶格结构的(fcc)。将图像绕主光束的方向旋转90°,得到的图像和原来是一致的。因此,可以有四倍轴对称,主光束方向和晶体(100)方向之间是相同的。反射强度取决于晶体特征和X射线特殊强度分布。相干干涉的条件由不喇格方程决定2dsinϑ=nλ(1)其中d是晶面间的距离ϑ不喇格角(观测角)λ波长n衍射级由立方晶体组成的LiF样品的晶格常数是a。对立方体系晶面间的空间d(h,k,l),下式是有效的()(2)如果L表示反射和衍射图像中心的距离,D表示样品和胶片间的距离(例图3),那么试验确定的观测角ϑexp是()(3)其中,y和z是从同样中心测量反射的坐标。如果晶体方向(hkl)(这里是100)上X射线光束照射在晶面(h,k,l)上(见例图4),那么入射角度可以由晶面的基本矢量的数积和入射矢量决定。下面的观测角ϑcal是有效的ϑcal=90°-a,其中cosa=()(4)根据额外定则和(hkl),从(4)式可以得到sinϑ=()(5)利用(5)式,将所有含低指数的面(h,k,l)三个一组,可以计算出观测角。用(3)确定角ϑexp。可以找到对应晶格面的单独反射的指派,只要ϑexp=ϑcal(6)对(6)式的补充,k/l=y/z的关系必须有效,其中,y和z是从同样中心测量反射的坐标。最终控制可以按如下进行。LiF的晶格常数a=402.8pm。晶面间的距离可以先用这些值和(2)式计算,然后相应的波长用(1)式。这些波长必须符合λλmin条件,其中λmin是轫致辐射的开始点。,因为X射线强度只适用于λλmin。下面的λmin是有效的(杜安亨特(Duane-Hunt)位移定律,见试验5.4.09)。λmin=()在例图5中,表示了Laue点并标上数字。由于反射图像的对称性,估计可以限制在反射的1/8。所有其它反射指数,可以通过三个一组(h,k,l)的排列和符号的改变得到。表1显示了Laue点的标定结果。表1的结果显示了,只有当密勒指数全是奇数或者全是偶数时,反射才是空见的。这中情况符合面心立方晶格(见试验5.4.14)。注意当确定反射之间的距离时,为了保证最小的相对误差,建议将反射图像放大二倍。可以通过将图像转移到透明纸中,在影印机里放大二倍得到。例图1Laue摄影的试验装置例图2LiF(100)晶体的Laue图像,铜X射线管UA=35kVIA=1mA,样品和胶片间的距离D=19mm,曝光时间t=120min例图3Lauemethod的散射角度计,Y轴是胶片的平面,并垂直X、Z平面。例图4晶格平面的任意角度的反射例图5Laue反射的示意图,标号为4、8的点非常的弱,需要长的曝光时间才能被发现。表1在例图2中的图像的结果值

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