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立方晶体的 X-射线调查 Deby-Scherrer powder method

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立方晶体的 X-射线调查 Deby-Scherrer powder method

立方晶体的X射线调查/Deby-Scherrerpowdermethod相关内容Relatedtopics晶体晶格,晶系,倒格子,密勒指数,结构幅度,原子式因素,不喇格散射原理和任务Principleandtask用X射线光速照射一个多晶样品,将衍射图像记录在胶片上,并进行大致的测定。实验设备EquipmentX射线基本组件,35kV09058.991钼X射线管的插入组件09058.601研钵和杵,d90mm32603.001带有压舌板末端的勺子,l150mm,金属的,小型的33393.001游标卡尺,塑料的0301.01底片夹09058.081氯化钠,250g30155.251氯化铯,5g3171.021偏振片胶片,(ISO3000),(912)cm,20片09058.201偏振片转换器09058.211或者X射线胶片,(90120)mm,10片06696.031X射线胶片为4.51开发的06696.201X射线胶片为4.51定制的06696.301实验室盘子,PP,1824cm47481.003课题Problems1.从纳氯化物和铯氯化物样品中获得Deby-Scherrer照片。2.计算Deby-Scherrer圆径,并被指定到相应的晶面。3.确定样品材料的晶格常数。4.确定样品的一个原包中所包含的原子的数目。实验设备组装和实验过程Setupandprocedure在研钵中研磨样品物质,直到当粉末在指尖摩擦感觉不到颗粒为止。这些粗糙的样品产生不同强度分布的Deby-Scherrer反射。将粉末铺在两粉碎带之间,为了能得到一层厚度为0.2到0.4mm之间的粉末样品。(可以事先确定样品的厚度,例如,首先在一定厚度的纸上打个钻孔,然后在钻孔的一面盖上胶带(例如粉碎带),装入粉末样品以保证粉末面与纸面水平,然后再盖上胶带来套住样品)。用胶带把准备好的样品装入直径为1mm的光圈管。裱好光圈和定位好胶片,在光保护的套子里,将胶片垂直固定在离样品大概25到35mm的位置处(见例图1)。精确测量样品和胶片的位置,这样可以精确的确定环的直径,这个环是用来计算相应不喇格角所需的。确保标有Tubeorlensside题字在正确的一面。建议使用大概2.5小时的曝光时间,可以获得一个较好的可以识别的Deby-Scherrer图像。较长的曝光时间可以保证外环更加有效显示,但由于中心反射的感光过度,也会存在一个缺点,那就是内环将很难看到。建议您保存好准备好的样品,用于将来的试验。(像氯化铯是易吸水的,就该保存在密闭容器中,并放些硅胶。)当使用X射线胶片时,要在暗室中冲洗,留意包装袋上的注意事项。水洗胶片,固定10分钟,再水洗10分钟,然后空气中凉干。理论和计算Theoryandevaluation当X射线照射固体物质的原子上时,被原子的电子散射。一个原子的散射强度用原子模型因子f代表,它是一个原子中电子数目的粗略比例。因此我们有f∞Z(其中Z是原子序数)(1)如果固体是周期有序的结构,在单独散射波长之间发生相干干涉。结果反射的方向可以由不喇格关系决定2dsinϑ=nλ(2)其中d是晶面间的距离ϑ不喇格角(观测角)λ波长n衍射级散射反射的强度是和结构振幅F的平方成比例的。从晶体的基本晶格单元原子数n的相和散射振幅总和,可以得到晶格。如果将n个原子分别叫做unvnwn,那么下面的关系对F(h,k,l)是有效的(其中h,k,l是晶面反射的密勒指数)F(h,k,l)=(3)lwkvhui2expnnn)++(π−⋅∑nnf对与体心立方(bcc)晶格,以下关系是有效的基本晶格单元的原子位置(000),(1/2,1/2,1/2)如果指数和(h+k+l)为2n+1时。(例如是奇数)如果指数和(h+k+l)为2n时,|F|2=4f2。(例如是偶数)(n=1,2,3.)对与面心立方(fcc)晶格,以下关系是有效的基本晶格单元的原子位置(000),(1/2,1/2,1/2),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)如果h,k和l混合,F=0,例如显示奇数和偶数指数。如果h,k和l要么全是奇数或要么全是偶数,|F|2=16f2。当用单色X射线照射随机分布的多色微晶样品时,一些微晶将会指向某一方向,该方向上的晶面和主光束方向符合不喇格关系。因此,所有属于特定晶面的反射将会分布于覆盖圆锥的表面,其中,主光束是轴,还有孔径角是4ϑ。将X射线胶片与主光束垂直放置,用它来记录中心圆作为反射图像(Deby-Scherrer圆径)。如果衍射环的直径是D,x是样品和胶片间的距离,不喇格角可以从下式给出(见例图2)xD2arctan21ϑ(7)如果立方体晶体样品的晶格常数为α,下面晶面间距离d(h,k,l)的计算是有效的222lkhadhkl(8)结合(7)式和(8)式,将从(2)式得42arctan21sinsin2222222lkhaxdλϑ(9)干涉环被分派给反射晶面的指数,如下所示从三重(h,k,l)的平方和得到比例,接着在干涉最内环,寻找这些比例与观测到的sin2ϑ值之间的匹配。在一开始,匹配要求假设最内环必须分配面(100)。如果没有得到满意的结果,可以试一下面(110)或者更多,直到您得到满意的比例配比。例图3描述了NaCl粉末样品的Deby-Scherrer圆径模型。在原始的图片中可以看到直到第7个反射环(可识别圆环的数目取决于曝光时间)。表1显示了NaCl模型的数值。用游标卡尺仔细测量环的直径,再用(7)式确定相应的散射角ϑ,用(2)式确定晶面间的距离d(第8栏)。当晶面(111)分配个反射环no.1时,只能得到sin2ϑ值(第5栏)的比例数目和三重(h,k,l)(第6栏)的正弦平方部分之间的满意结果。根据(8)式,现在可以从独立晶面(第7栏)的密勒指数确定晶格常数α。从第7栏中,可以确定三重(h,k,l)反射是不可见的。只有要么全是奇数或要么全是偶数密勒指数的反射产生(在长时间曝光后,只能看见(113)的反射)。NaCl是面心立方体晶格结构。从第9栏的数值得到的NaCl晶格常数α值的平均值是α(NaCl)=(562.0±4.7)pmΔα/α0.8(理论值α=563.9pm)通过用单元体积V划分n原子的总质量,可以给出晶体的密度ρ。这里的n可以用如下的形式给出3amnVmn⋅⋅ρ(10)对NaClggmmNmcmgClNaA232331070.945.3599.2210022.61116.2−−⋅⋅⋅ρ(N是阿伏加德罗常数,是原子质量)NamClm()例如面心立方体晶体,一个基本单元包含4个原子。在原始的图片中可以看到直到7个反射环(可识别圆环的数目取决于曝光时间)。表2显示了CsCl的结果第7栏显示了混合指数参数的产生和密勒指数的和总是偶数。CsCl是体心立方体晶格。从第9栏的数值得到的CsCl晶格常数α值的平均值是α(CsCl)=(409.6±1.7)pmΔα/α0.5(理论值α=411.0pm)在CsCl中使用这些值ANmcmg⋅⋅−2197.33ρ还有从(10)式n=1.952≈例如体心立方体晶体,一个基本单元包含2个原子。(由于CsCl原子的质量是明显不同的,所有这里最好使用两者的平均值作为决定质量)例图2Deby-Scherrermethod的散射几何图形例图3NaCl粉末样品的Deby-Scherrer模型。样品厚度0.4mm,曝光时间2.5h,钼X射线管UA35kVIA1mA例图4CsCl粉末样品的Deby-Scherrer模型。样品厚度0.4mm,曝光时间2.0h,钼X射线管UA35kVIA1mA表1NaCl粉末样品的Deby-Scherrer模型的数值。样品和胶片的距离x=32mm+0.5mm胶片。钼K波长,()表2CsCl粉末样品的Deby-Scherrer模型的数值。样品和胶片的距离x=30mm+0.5mm胶片。钼K波长,()

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