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六角晶体结构的 X-射线条查Deby-Scherrer powder method

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六角晶体结构的 X-射线条查Deby-Scherrer powder method

六角晶体结构的X射线条查/Deby-Scherrerpowdermethod相关内容Relatedtopics晶体晶格,晶系,倒格子,密勒指数,结构幅度,原子波形因子,不喇格散射原理和任务Principleandtask用X射线光速照射一个多晶样品锆,将衍射图像记录在胶片上,并进行大致的测定。实验设备EquipmentX射线基本组件,35kV09058.991钼X射线管的插入组件09058.601锆箔的隔膜管09058.031游标卡尺,塑料的0301.01底片夹09058.081偏振片胶片,(ISO3000),(912)cm,20片09058.201偏振片转换器09058.211或者X射线胶片,(90120)mm,10片06696.031X射线胶片为4.51开发的06696.201X射线胶片为4.51定制的06696.301实验室盘子,PP,1824cm47481.003课题Problems1.从锆样品中获得Deby-Scherrer照片。2.计算Deby-Scherrer圆径,并被指定到相应的晶面。3.确定样品材料的晶格常数。4.确定样品的一个原包中所包含的原子的数目。实验设备组装和实验过程Setupandprocedure将锆箔(d=0.005mm)的隔膜管安装在插入组件X射线的输出口。定位好胶片,还有在光保护的套子里,将胶片垂直固定在离样品大概35mm的位置处(见例图1)。精确测量样品和胶片的位置,用来计算相应不喇格角所需的环的直径能精确的确定下来。确保标有Tubeorlensside题字在正确的一面。建议使用大概2.5小时的曝光时间,来获得一个较好的可以识别的Deby-Scherrer图像。较长的曝光时间可以保证外环更加有效显示,但由于中心反射的感光过度,也会存在一个缺点,那就是内环将很难看到。为了能得到一个较好区分内环的图片,建议您在更远的距离处再拍一次照。当使用X射线胶片时,要在暗室中冲洗,留意包装带的注意事项。水洗胶片,固定10分钟,再水洗10分钟,然后空气中凉干。理论和计算Theoryandevaluation当用X射线照射固体物质的原子上时,被原子的电子散射。一个原子的散射强度用原子模型因子f代表,它是一个原子中电子数目的粗略比例。因此我们有()(1)如果固体是有序周期的结构时,在单独散射波长之间发生相干干涉。结果反射的方向可以由不喇格关系决定2dsinϑ=nλ(2)其中d是晶面间的距离ϑ不喇格角(观测角)λ波长n衍射级散射反射的强度是和结构振幅F的方格数成比例的。从晶体的基本晶格单元原子数n的相和散射振幅总和,可以得到晶格。如果将n个原子分别叫做unvnwn,那么下面的关系对F(h,k,l)是有效的(其中h,k,l是晶面反射的密勒指数)()(3)对于六角晶格,以下关系是有效的基本晶格单元的原子位置(000),(1/3,2/3,1/2)()(n=1,2,3.)如果h,k和l要么全是奇数或要么全是偶数,|F|2=16f2。当用单色X射线照射随机分布的多色微晶样品时,一些微晶将会指向某一方向,该方向上的晶面和主光束方向符合不喇格关系。因此,所有属于特定晶面的反射将会分布于覆盖圆锥的表面,其中,主光束是轴,还有孔径角是4ϑ。将X射线胶片与主光束垂直放置,用它来记录中心圆作为反射图像(Deby-Scherrer圆径)。如果衍射环的直径是D,x是样品和胶片间的距离,不喇格角可以从下式给出(见例图2)()(4)如果立方体晶体样品的晶格常数为α和c,下面计算晶面间距离d(h,k,l)是有效的()(5)结合(4)式和(5)式,将从(2)式得()(6)例图3描述了锆样品的Deby-Scherrer圆径模型。内层反射的强度的变化揭示了锆箔微晶分布不是完全各向异性的,若非如此,由于箔的制造滚动过程的结果,将表现出微晶的主要方向,即所谓的纹理。根据下面的过程,确定相应晶面的圆径,从下面计算晶格的常数α和c。结合A=λ2/3α2和B=λ2/4c2,从(6)式可以得出()(7)指定反射到l=0的晶面可以确定晶格常数α。为了做到这个,必须将sin2除以(如表1所示)1,3,4等(这些是允许的(h2+hk+k2)的值)并找到一个匹配的值。这种情况,在表1中用黑体字表示,以致我们可以设定它是hk0反射。当指派反射no.1的sin2=0.0160的值给晶面(100),然后反射no.5必须与晶面(110)相对应,因为它的sin2=0.048正好是no.1的sin2值三倍。因此得到A=0.0160。从第7栏中,当λ(KαMo)=71.1pm时的晶格常数αα=323.5pm为了确定晶格常数c,利用sin2A,sin23A等表2的不同,寻找1,4,9等比例的Bl2的残留值。sin2,sin2A,sin23A等的额外匹配值,都是反应同一个l。在表2中用黑体字表示的值的比例接近4(0.0191/0.0049=3.89)和9(0.0425/0.0049=8.7)。从这些0.0049B(1)2,0.0191B(2)2和0.0425B(3)2,得到B的平均值B=0.0048和独立晶面的反射分派如下和no.2→(002),no.3→(101),no.6→(103)。除此之外,那些匹配值和有三星标号的,显示了它们是有共同l值的晶面。试用l=2时,同样得到B=0.0048。使用这个B值,可以从(7)中计算出晶格常数cc=513.1pm。剩余反射的分配是反射no.4→(102),no.7→(112)。对六角型,包装球的主要密度,比例c/α(8/3)1/2=1.63。试验的给定值是c/α=513.1/323.5=1.59。(锆的理论值为α=323.0pm,c=513.3pm)。总质量M除以单元体积V就得到晶体的密度ρ。从()(8)(n单元的原子数)对锆ρ=6.50gcm3(N是阿伏加德罗常数mA是原子质量)在这里,n=1.95≈2,例如六角晶格,一个基本单元包含2个原子。例图2Deby-Scherrermethod的散射几何图形例图3锆箔样品的Deby-Scherrer模型。样品厚度0.05mm,曝光时间2.5h,钼X射线管UA35kVIA1mA表1锆箔样品的Deby-Scherrer模型的数值。样品和胶片的距离x=36mm+0.5mm胶片。钼K波长,λ(Kα)=71.1pm(是λ(Kα1)和λ(Kα2)的平均值)

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