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磺胺嘧啶原料药的质量检验,第一组：周帅康 冯文慧 周芯萍 张依静 张祎凡 金圆圆,医药科技学院,汇报：周帅康 2018.03.29,一、原料药简介,中文名：磺胺嘧啶化学名：N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺分子式：C10H10N4O2S结构式：,合成方法：可由糠氯酸与硝基胍合成2-氨基嘧啶后与对乙酰基苯磺酰氯在吡啶中缩合水解而制得。,二、实验准备,药品,氢氧化钠、硫酸铜,-萘乙醚、溴化钾,盐酸、亚硝酸钠,三、溶液配制与鉴定,硫酸铜试液,取硫酸铜12.5g，加水使溶解成100mL，即得。,-萘乙醚试液,取-萘酚0.25g，加NaOH溶液（1 10）10mL使溶解，即得。,亚硝酸钠滴定液,取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量成1000mL，摇匀。,与重金属离子的反应红外光谱测定重氮化偶合反应,鉴别方式,（1）与重金属离子的反应,磺胺类药物 + CuSO4 黄绿色沉淀,NaOH,原理：,放置紫色,取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴。生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色,操作步骤：,实验现象：,（2）红外光谱鉴定,原理：,红外光与分子之间有偶合作用，分子振动时其偶极矩必须发生变化，产生峰值。,操作步骤：,取本品11.5mg，加入干燥的溴化钾细粉200300mg，于玛瑙研钵中，研磨均匀，置于压片架中压片，取出制成供试片，测红外光谱图。,实验现象：,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（药品红外光谱集570图）一致。,（2）红外光谱鉴定,（3）重氮化偶合反应,原理：,芳香第一胺类鉴别反应,取供试品约50mg，加稀盐酸1mL，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性-萘酚试液数滴。,操作步骤：,实验现象：,生成由橙黄到猩红色沉淀。,四、结果记录,磺胺嘧啶原料药的鉴别结果记录,及时记录,五、注意事项,电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变化小，此时应重新处理电极。处理方法: 可将电极插人10mL 浓硝酸和1滴三氧化铁的溶液内，煮沸数分钟，或用洗液浸泡数分钟取出后用水冲洗干净。 由于重氮化反应速度较慢，因此在滴定时尽量按规定要求滴定。特别是当接近终点时，每次滴加的滴定液体积应适当
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