亚临界流体萃取实验室成套设备研究现状及其应用

1 亚临界流体萃取实验室成套设备 研究现状 及其应用 河南省亚临界萃取设备工程技术研究中心 祁鲲 朱新亮 亚临界流体萃取技术是以亚临界状态的低级烷烃或低沸点化合物为溶媒，在 低温和一定的压力下，与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程，从天然产物中提取目标组分的一种 新型绿色分离技术 。 表 1： 常用亚临界流体的理化性质表 河南省亚临界流体萃取设备工程技术研究中心 以 天然产物有效成分的亚临界流体萃取为目标 ，融合现代加工与控制技术，研制出适于天然产物 中热敏性成分保质萃取的成套试验装置。 项 目 单 位 丙 烷 丁 烷 四氟乙烷 二甲醚 液氨 液化比重 g/0 ) 点 气压 30 ） 炸下限 体积 % 3 16 爆炸上限 体积 % 17 25 自燃点 470 365 770 235 630 化学式 42子量 44 58 尔体积 气体常数 kg.m/ 气体粘度 10 气体导热系数 W/ 气体比热 KJ/ 气体密度 kg/0 ) 体比热 KJ/0 ) 体粘度 0 ) 表面张力 N/m(30 )10 介电常 数 气化潜热 KJ/0 ) 329 油中扩散系数 105s 临界温度 27 界压力 界密度 kg/26 225 25 2 该装置由控制系统和浸出系统两部分构成，其中浸出系统由萃取罐、蒸发罐、缓冲罐、冷凝器、溶剂罐、超声发生装置、真空泵、阻火器、压缩机、热水泵、热水箱构成；萃取罐一端通过调节阀和管道与溶剂罐相连接；真空泵一端通过管道和调节阀分别与萃取罐、蒸发罐、缓冲罐连接，另一端通过管道与阻火器连接；压缩机的一端通过管道和调节阀与缓冲罐连接，缓冲罐再通过管道和调节阀与萃取罐、蒸发罐相连接，萃取罐顶部设有超声发生装置，超声发生器置于所述萃取罐的外面。控制系统部分包括浸出温度控制、浸出时间控制、 浸出次数控制、料溶比控制、脱溶温度调节控制、脱溶压力反馈控制、装置的电器控制、以及超温超压和泄漏报警。该实验室设备型号为 0/100L 等小试和中试设备。 发明专利号为 “天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置与方法” （ 。 图 1、亚临界流体萃取成套设备 键技术： （ 1）适用于多种溶媒的亚临界流体萃取成套试验装置的开发；（ 2）智能化控制系统的研制；（ 3）多功能辅助提取单元的设计。 创新点： （ 1）亚临界萃取实验室设备采用低级烷烃、二甲醚、四氟乙烷、六 氟化硫、液氨等多种溶剂为萃取介质，完成天然产物中非极性、弱极性和强极性等有效成分的萃取，实现一机多用 ，低压萃取、常温脱溶，不破坏天然产物中热敏性成分；使用液氨为溶媒或通过加入“夹带剂”将亚临界流体萃取技术的适用对象扩展到中等极性和强极性目标组分。 3 （ 2） 亚临界萃取实验室设备 将原用于贵重油脂生产的“液化石油气萃取技术”，拓展到多种天然产物、多种亚临界溶媒、不同极性目标成分的萃取试验研究，实现了亚临界流体萃取天然产物的应用创新。 （ 3） 亚临界萃取实验室设备 将“亚临界流体萃取”与“ 多种辅助 提取”技术相结合，有效地 提高了目标组分的萃取效率；将自动化控制技术应用于天然产物萃取试验装置，实现了提取过程的自动化与智能化，同时配 套有固液萃取，液液萃取、冷液萃取、低温萃取、常温萃取、高温萃取、超声波辅助萃取、 亚临界水萃取 、夹带剂及混合溶剂萃取 等多种选项。 用途 ：亚临界实验室成套设备可广泛用于 农、林、牧、渔等天然产物的有效成分提取， 用于 食品、医药、烟草、水产 和精细化工等专业的高校、科研机构或企业研发部门的试验研究： （ 1）辣椒红色素、番茄红色素、万寿菊黄色素、紫草色素等天然色素的提取项目 ； （ 2）核桃仁综合开发项目，产品为核桃油 、脱脂速溶核桃粉、核桃乳； （ 3）芥酸酰胺提纯项目，可将芥酸酰胺纯度达到国际水平，含量大于 ； （ 4）小麦胚芽油、沙棘籽油、除虫菊油、葡萄籽油、青棘果仁油、微生物油、可可脂、大麻籽油、茶籽油、杏仁油、石榴籽油、松子油、榛子油、红花籽油、枸杞籽油、月苋草籽油、黑加仑油、薏米仁油、西瓜籽油、哈密瓜籽仁油等保健油脂的保质萃取； （ 5）南瓜籽仁的综合开发利用项目，产品南瓜籽仁油，脱脂南瓜仁蛋白乳，蛋白粉； (6)大豆综合开发利用项目，大豆油、脱脂低变性低温豆粕（食品级）、大豆蛋白粉、浓缩蛋白粉等； (7)棉籽仁综合开发项目，棉籽油、脱毒脱脂低变性棉仁蛋白粉； (8)玫瑰、香紫苏、桂花、迷迭香等鲜花提取浸膏项目； (9)中药材脂溶性成分的提取项目； (10)大蒜油、洋葱油、孜然油、芥末油、姜油等调味油的加工提取项目； 已经产业化项目有： 4 1、 天然色素 辣椒红色素 番茄红色素 万寿菊黄色素 姜黄色素 2、 特种植物（含中药 材）油 小麦胚芽油 葡萄籽油 茶籽油 石榴籽油 枸杞籽油 桑籽油 红花籽油 杏仁油 青棘果仁油 见草籽油 西红柿籽油 火麻籽油 南瓜籽油 杜仲 籽 油 山苍籽油 沙棘籽油 洋葱油 樱桃籽油 肉桂油 of 花椒油 无患子油 芝孢 子油 可可脂 咖啡油 蒡籽油 葵花籽油 松籽油 亚麻籽油 大蒜油 紫苏子油 3、 特种蛋白粉 脂大豆蛋白粉 脱脂小麦胚芽粉 脱脂南瓜籽粉 脱脂杏仁粉 蒜粉等几十种 of 4、 鲜花提取物、天然香料 瑰浸膏 十香菜浸膏 茉莉浸膏 花浸膏 金银花浸膏 啤酒花浸膏 5、 微生物、藻类、 昆虫、动物油 生物油 林蛙卵油 蚕蛹油 蝎子油黄粉虫油 牛蹄子油 蚯蚓油等藻油等 6、 木产品加工 末中油脂提取 in 薄木片油脂提取 薄木片脱脂脱水 杉木精油 5 柏木油 香精油，檀香精油 ； 7、 水产品加工 鱼脱水脱脂 鱼粉 蛋白粉 虾粉 蛋白粉等 8、 原羊毛脱脂 羊毛脱脂、羊毛脂的环保提取 9、烟草 草中烟碱、产生焦油基质 、农药残留 定量脱除 in 图 2： 天然产物亚临界流体萃取小 /中试工艺流 应用单位 使用情况 ： 目前已经有 32 所大学和科研机 构正在使用，另外有 20 余所大学正在招标过程中。 应用案例： 郑州大学 ， 地区：郑州高新区 ； 应用：教学及科研，各种天然产动植物及复方中药的提取实验。使用 实验装置一套； 使用时间： 2012 年10 月 12 日。 试验项目：从复方中药中提取脂溶性药用活性成分 试验材料：白芷、川芎、红花、蔓荆子、柏枝、花椒、薄荷、香附。 实验室检测：脂溶性活性成分含量： 。 6 将上述原料混合粉碎后，计量为 2864 g，装入料筒，然后放入萃取罐内，封闭罐体，启动真空泵，将系统空气抽出，准确计量注入亚临界流体丁烷浸泡 ，料溶比1:2（ g:L） ，保持萃取温度 35 ，压力 30 ，从罐底将提取的混合液压入蒸发罐中，启动压缩机进行减压蒸发，蒸发温度 45 ，当蒸发罐罐压到 0 动真空泵，将系统真空抽至 500 掉蒸发罐真空，将复方中药的萃取物从罐底放出，用精度为 1 g 的电子称称量，记录。然后再将亚临界流体丁烷注入萃取罐浸泡，料溶比 1:2，保持萃取温度 35 ，压力 30，从罐底将提取的混合液压入蒸发罐中，启动压缩机进行减压蒸发，蒸发温度 45 ，当蒸发罐罐压到 0 ，启动真空泵，将系统真空抽至 500 破掉蒸发罐真空后，将复方中药的萃取物从罐底放出，用精度为 1 g 的电子称称量，记录数据。重复 4次。 试验数据情况 表 2 ： 复方中药的亚临界流体萃取工艺试验 提取物（ g） 提取物累计(g) 分步得率（ %) 累计得率（ %) 第一次萃取 二次萃取 三次萃取 四次萃取 果分析 分析 数据 ，总体看使用 试验装置能够将中药中的脂溶性成分较完整的提取出来，得率：为 100=。 结论： 试验装置能高效提取天然动植物及中药中的脂溶性活性成分，得率高，操作方便，占用空间小，环保无污染，运行成本低等优点，特别适用于高校和科研机构进行天然产物和中药的活性成分的提取研究和教学。 亚临界萃取实验室 设备与其它天然产物萃取装备相比，具有以下优势： （ 1）无毒、无害、环保 本 装置 采用亚临界流体为萃取介质，这类介质极易从萃取物料中气化分离 ，装置涉及工艺过程没有废水、废气以及噪音污染，属于绿色环保设备。 7 （ 2）提取效率高 本 装置 集成超声辅助萃取技术，提取速度快，效率高，能适于萃取研究的需求。 （ 3）不破坏热敏性成分 本 装备对物料的萃取是在常温或低温状态下进行的，温度可以从 0 50任意控制，工艺过程属于非热加工；同时，该设备保持了系统的密闭性，物料萃取前设备内部的空气全部抽掉，真空度接近绝对真空，杜绝了空气中氧气的氧化。 （ 4）适应性好 本装置可以选用多种亚临界流体，或者针对不同的物料采用复合溶剂。萃取的物料可以是天然植物、动物、昆虫、中药、 油料等，生产出天然产物提取物、动物提取物、昆虫提取物、中药提取物、天然色素、各种油脂、各种植物粉的脱脂。 （ 5）自动化程度高 本 装置 萃取过程工艺参数的波动小，产品的质量和产量稳定，试验结果准确可靠。 （ 6）与产业化项目设备流程一致 本 装置 萃取过与产业化项目设备流程一致，产业化率高，单条生产线可以达到100t/d。 作者介绍：祁鲲， 河南省亚临界萃取设备工程技术研究中心主任， 河南省亚临界生物技术公司董事长，亚临界低温萃取技术原创发明人。本科学历，高级工程师，享受国务院特帖， 2014年国家技术发明二等奖。发表 论文数十篇、参