GBT6987.28-2001铝及铝合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定银量

ICS7712010H12石昌中华人民共和国国家标准GS/T69871一6987322001铝及铝合金化学分析方法METHODSFORCHEMICALANALYSISOFALUMINUMANDALUMINUMALLOYS2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T6987282001前言本标准是为了适应铝生产和铝加工的发展，满足对新产品分析的要求而制定的。该标准填补了铝及铝合金中惚分析方法的空白。本标准的附录A为提3I的附录。本标准由中国有色金牌工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由抚顺铝厂起草。本标准主要起草人冯颖新、刘淑兰。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量GB/T6987282001ALUMINIUMANDALUMINIUMALLOYSDETERMINATIONOFSTRONTIUMCONTENTFLAMEATOMICABSORPTIONSPECTROMETRICMETHOD范围本标准规定了铝及铝合金中铭含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中锯含量的测定。测定范围0020012。2方法提要试料以盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长4607NM处在氯化谰存在下，用空气一乙炔富燃性火焰进行铭量测定。3试剂31铝999900，不含惚。32氢氟酸PL14G/ML。33过氧化氢PI10G/MI。34盐酸11035硝酸PL42G/MI。36氯化斓溶液200G/L称取100G氯化斓LACL3NH,O，以水定容于500ML容量瓶中。37铝溶液20MG/ML称取2000G经酸洗的铝31置于1000ML烧杯中，盖R表皿，分次加人总量为500M工，的盐酸34，再加一滴汞助溶待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加人数滴过氧化氢03煮沸数分钟以分解过量的过城化氢，冷却至室温。将溶液移人1000M工容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。38铝溶液20MG/ML移取50ML铝济液37于500ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。39三乙醇胺溶液11A310缓冲溶液PH10量取饱和氯化氮溶液22ML，加氨水22ML，以水稀释至300ML311乙二胺四乙酸二钠EDTA标准溶液001MOL/L312络黑T指示剂称取100G络黑T和9900G氯化钠105C烘干研磨而成。313镁标准溶液10MG/ML314指示剂取5ML镁标准溶液313于500ML_锥形杯中加30ML水，LOM工缓冲溶液310，加少许络黑T指示剂312，用EDTA标准溶液311滴定至终点亮蓝色3巧钮标准贮存溶液10MG/ML3151配制称取30429G氯化V,SRI“6H,0置F250ML烧杯中，加水溶解后，移人1000ML中华人民共和国国家质F监督检验检疫总局2001一0710批准2001一1201实施GB/T6987282001容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3152标定吸取250ML铭标准贮存溶液3151于300ML烧杯中，加人40MI水，10ML三乙醇胺溶液39,10ML缓冲溶液310，加10MI一15MI指示剂314，用EDTA标准溶液滴定至亮蓝色为终点。按式1计算银标准溶液的实际质量浓度MG/ML,MXCOXV,V一。1式中惚标准溶液的实际浓度，MG/MLM银的摩尔质量，G/MOLCAEDTA标准溶液的浓度，MOT/LV,滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,MLV移取惚标准溶液的体积，ML,316铭标准溶液移取5000MLJS标准溶液315于500ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ML含025MG铭。317M标准溶液移取5000ML银标准溶液315于500ML容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ML_含01MQ银。4仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度在于测量试料溶液的基体相一致的溶液中，惚的特征浓度应不大于。25FAG/ML。精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的10用最低浓度的标准溶液不是“零浓度”溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值于与最低的吸光度差值之比，应不小于070仪器工作条件见附录A提示的附录。5试样将试样加工成厚度不大于1MM的碎屑。6分析步骤61试料称取05000G试样。精确至00001G,62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验称取。5000G铝31,随同试料作空白试验。64测定641将试料61置于250ML烧杯中，盖上表皿，加人15ML20ML水，15ML盐酸34待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。加人2滴3滴过氧化氢33煮沸慢慢蒸发至析出盐类，稍冷，加30ML水，30ML盐酸34加热至盐类完全溶解，取下冷却。642如有不溶物需过滤、洗涤，将残渣连同滤纸置于铂增涡中，灰化勿使滤纸燃着，在约550灼烧，冷却。加人5MI氢氟酸32，并逐滴加入硝酸35至溶液清亮。加热蒸发至干，于700C灼烧数GS/T6987282001分钟，冷却，用尽量少的盐酸34溶解残渣必要时过滤，将此溶液合并于原溶液中，再根据试料中铭含量按表1移人相应的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。表1惚的质量分数，试液总体积,L移取试液体积,L稀释体积,L抓化斓溶液36加人体积,ML0201010G一10G一25C20ZCIC100100一5005000夕U1005050250250120643将随同试料所作的空白试验溶液63及根据试料中惚含量而制备的试液642于原子吸收光谱仪波长4607NM处，用空气一乙炔富燃性火焰，以水调零，测量银的吸光度，从工作曲线上查得相应的钮量。65工作曲线绘制651的质量分数为002一。10时，移取。,100,200,300,400,500ML标准溶液317分别置于一组100ML容量瓶中。各加人25ML铝溶液3712ML氯化斓溶液36，用水稀释至刻度，混匀。652V,的质量分数为。1000050时，移取。，100,200,300,400,500MLJT,标准溶液317分别置于一组100ML容量瓶中。各加人50ML铝溶液37,6ML氯化悯溶液36，用水稀释至刻度，混匀。653V,的质量分数为。5000250时，移取0,100,200,300,400,500MLIT标准溶液317分别置于一组100ML容量瓶中。各加人10ML铝溶液384ML氯化斓溶液36，用水稀释至刻度，混匀。654V,的质量分数为25001200时，移取。,100,200,300,400,500ML铭标准溶液316分别置于一组250ML容量瓶中。各加人50ML铝溶液383ML氯化斓溶液36，用水稀释至刻度，混匀。66测量将系列标准溶液651654于原子吸收光谱仪波长4607NM处以空气一乙炔富燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液和“零浓度”溶液不加铭标准溶液者的吸光度，以鳃量为横坐标，吸光度减去“零浓度”溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述按式2计算惚的质量分数WSRM,一M,X10XRM,X100。一2式中WSR鳃的质量分数，自工作曲线上查得的随同试料所作的空白试验溶液的铭量,MG自工作曲线上查得的试料溶液的钮量,MG试料的质量，9稀释系数。643中四种情况的R值分别为1,5,25,50,M从M允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GB/T6987282001表2惚的质蟹分数允许差0050OLOQ0005010050001