SYT5118-1995岩石中氯仿沥青的测定 脂肪抽提器法

S丫中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5118一1995岩石中氛仿沥青的测定脂肪抽提器法1995一12一25发布1996一06一30实施中国石油天然气总公司发布目R1言岩石中氯仿沥青分析是生油岩评价的一项基础资料，并一直作为生油岩的常规指标。随着有机地化分析鉴定技术的迅速发展，现代化仪器被广泛使用，岩石样品中可溶有机质的抽提新方法也相继问世。为适应SO年代石油地质实验技术的新发展，并充分考虑与国际通用标准接轨，对SY51188“岩石中氯仿沥青的抽提测定方法进行了修订。主要改变是将原标准名称改为岩石中氯仿沥青的测定脂肪抽提器法，以明确当使用各种新型快速抽提器时，都要达到修订后的标准所规定的质量要求并对其不适应部分进行修改，提高了标准的实用性、科学性和先进性。本标准从生效之日起，同时代替SY5118860本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位华北石油管理局勘探开发研究院、石油勘探开发科学研究院实验中心。本标准主要起草人张明文李海龄牟录文郭水印钱志浩惠映祖从爱芬目次前言1范围引用标准1方法提要1试剂和材料“一1仪器设备”1样品2分析步骤2分析结果的计算与表述，”二2质量要求3中华人民共和国石油天然气行业标准岩石中氯仿沥青的测定脂肪抽提器法SY/T51181995代替SY511886范围本标准规定了应用脂肪抽提器对岩石中N仿沥青的测定方法及质量要求。本标准适用于岩石中氯仿沥青含量大于。0040的样品的测定。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SY/T602894探井化验项目取样及成果要求3方法提要本方法主要借助氯仿对岩石中沥青物质的溶解性，用脂肪抽提器进行抽提，以质量法求出沥青的含量。4试剂和材料41氯仿分析纯，经脱水、蒸馏，无酸性反应，色谱检查合格。42丙酮分析纯。43乙醇分析纯。44氯化钙分析纯。45盐酸分析纯。46铜片铜含量应大于99使用前用下列方法之一进行处理用稀盐酸体积比为13活化处理，并分别用水、乙醇或丙酮、氯仿冲洗干净用细砂纸磨去表面氧化物，并用氯仿冲洗干净。47样品包装物使用前用氯仿抽提至不发荧光。5仪器设备脂肪抽提器500ML,1000M1。电热恒温水浴锅或电热套。荧光灯。称量瓶。碎样机。分样检验筛。123455135一中国石油天然气总公司19951225批准19960630实施SY/T51181995样品61核对样品按通知单进行核对。62净化样品样品表面如有污迹，应进行净化处理63干燥样品样品粉碎前应在4045C下干燥4H以上。64碎样干燥后的全部样品应在不超过50C下粉碎至粒径。18MM以下，并保持干燥。65祥品的保管和包装样品的保管和包装按SY/T602894中591和596有关规定执行。分析步骤71包样称取粉碎后的样品泥岩和灰岩100200G煤和油页岩550G装入经抽提的滤纸筒中，纸筒高度应低于虹吸管高度。72抽提721将包好的样品装入抽提器样品室中，在底瓶中加入数块用于脱硫的铜片和氯仿，氯仿加入量应为底瓶容量的1/22/30溶液回流一次的时间不应超过30MIN722从第一次溶液回流开始计算有效抽提时间灰岩48H泥岩72H煤样100H。可溶有机质含量高不易抽提的样品应更换氯仿后再抽提24H723抽提过程中应注意补充氯仿，以防底瓶中溶液量不足致使抽出物氧化变质。724抽提过程中如发现铜片变黑，应再加铜片至不变色为止。73浓缩抽提物把抽提液置于三角烧瓶中，并在电热恒温水浴锅中以不超过120滴/MIN的馏出速率回收溶剂至35ML浓缩液，经过滤转移至已称量好的称量瓶中。全过程所用器皿、滤纸和棉花等均用氯仿洗至不发荧光。74驱赶溶剂和称量741将称量瓶中溶剂在不超过40C条件下挥发蒸发至近干，并放入干燥器中。742所有称量瓶均置于干燥箱中，在40C条件下恒温30MIN后取出放入干燥器中，在天平室冷却30MIN后称量。空称量瓶两次称量之差不应大于。0002G装有氯仿沥青的称量瓶，两次称量之差不应大于0OOLOG8分析结果的计算与表述分析结果按式1计算GZ一G,J刀X1001式中X氯仿沥青含量，G,称量瓶质量，9G称量瓶加氯仿沥青质量，9功样品质量，9。所得结果应修约到四位小数。SY/T5118199591质量要求精密度按所分析样品数的50O10进行平行样抽查检验分析质量。表1给出了平行样分析结果允许双差的标准。表1平行样分析允许双差范围对照表抓仿沥青含量范围允许双差一，仿沥青含量范围允许双差O5000。