2016年8月持证上岗考核试题库

1一、 碘化物 .2二、总硬度 .4三、甲醛 .5四、 游离氯和总氯 .8五、 离子选择电极法测定氟化物 .96、硫酸雾 157、氯化氢 178、甲醛 九、重量法 .22十、 总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物 .23十一、离子色谱法 .26十二、氯化氢 .26十三、硫酸雾 .27十五、分光光度法 .30（二）二氧化硫 .30十六、臭氧 3321、碘化物分类号：W6-11主要内容碘化物的测定 催化比色法水和废水监测分析法（第四版）一、填空题1.催化比色法测定水中碘化物，在 条件下，碘离子对 的反应具有催华通 力，而且此作用与碘离了在量呈非线性。答案：酸性 亚砷酸与硫酸铈2.测定水中碘化物的催化比色法，适用于测定饮用水、地下水和 中的碘化物，其最低工检出浓度为 ug/L.答案：清洁地表不 13.测定水中碘化物时，根据碘含量的高低选择测定方法。对于碘含量极微的水样，一般采用 对稍高浓度的水样可采用 。答案：催化缘色法 无色结晶紫外光度法二、判断题 1.催化比色法测定水中碘化物时，加入过量的具敏反应的氯化钠，可降低碘的非催化型的生成和银与汞的仰制作用，消除干扰。 （ ）答案：正确2.催化色法测定水中碘化物时，绘制标准曲线显示碘离子浓度与测得吸光度值成正比，但不呈直线关系，而是两端向上弯曲。 （ ）答案：错误正确答案为：催化比色法 测定水中碘化物时， 绘制标准曲线显示碘离子浓有度与 测得吸光庆功会反比，但不呈直线关系，而是两端向上弯曲。3.催化缘色法测定水中碘化物时，欲将每毫升含 1.00mg 碘离子的碘化物标准贮备液稀释至每毫升含 0.010ug 碘离子标准使用液 1000ml，直接用小刻度吸管量取碘化物标准贮备液于容量瓶中稀释即可。 （ ）答案：错误正确答案为：应逐级稀释。4.催化缘色法测定水中碘化物时，用于终止反应的硫酸亚铁溶液用当天配制，并需要标定其浓度。 （ ）答案：错误正确答案为：应逐级稀释。5.催化比色法 测定水中碘化物时，实验用水为无碘水，必要时，可在每升水中加2g 氢氧化钠，并经蒸馏后供用。 （ ）答案：正确6.催化缘 色法测定水中碘化物时，水样采集和贮存的容器可用聚乙烯瓶，也可使用硬质玻璃（ ）答案：正确7.催化缘色法测定水中碘化物时，催化反应与温度、时间极为有关，故 应严格控制反应温度并按规定时间操作。 （ ）3答案：正确三、选择题 1.催化比色法测定水中碘化物时，水样采集后应尽快测定。必要时，保存于 25度，并于 小时内完成测定。A. 6 C. 24 C. 48 D .12答案：B 2.催化比色法测定水中碘化物时，配制硫酸铈铵溶液的方法 是称取 13.38g 硫酸铈铵溶于水，加入 44ml ，稀 释至 1L。A. 浓盐酸 B. 稀硫酸 C. 浓硫酸 D.浓硝酸答案：C 3.催化缘色法测定水中碘化物时，加入终止剂后，剩余的高铈离子与亚铁离子反应生成高铁离子，高铁离子与硫氰酸钾生成稳定的 。A. 红色络合物 B. 黄色络合物 C. 浅绿色络合物 D.无色络合物答案：A 4.催化比色法测定水中碘化物时，氯化钠中若含碘较高，可用 对氯化钠进行重结晶。A. 加热法 B. 水乙醇混合液 C. 蒸馏法 D.精馏法答案：B. 5.催化比色法测定水中碘化物时，选用的波长为 nm。A. 640 B. 520 C. 510 D.460答案：C 6.催化比色法测定水中碘化物时，应在测定水样 绘制校准曲线。A. 之前 B. 之后 C. 同时答案：C 四、问答题 1.在催化比色法测定中碘化物过程中，为何要严格控制时间至“ 秒”、温度控制在0.5 度？答案：碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化作用，而此催化反应的程度与温度、时间有关，只有 严格控制反应的温度和 时间（以秒“ 为单位控制加入氧化剂和终止氧化还原反应试剂的时间），才能保证碘离子的存在量与反应剩余的高铈离子呈非线性比例关系。2.简述催化比色法测定水中碘化物中校准曲线的绘制步骤。答案：（1）于加入系列碘化物标准使用液的 25ml 比色，加水至 10.0ml，顺次加入1.00ml 氯化钠溶液、0.50ml 亚砷酸溶液和 1.00ml（1+3）硫酸溶液，混匀。（2）置于 30 度0.5 度恒温水浴中，温度平衡后，每隔 30s 分别加入 1.00ml硫酸铈溶液。（3）放回水浴中，经 15min 正负 5s 后取出，按原顺序每隔 30s 分别加入1.00ml 硫酸亚铵溶液。（4）此时 黄色高价铈离子的颜色应消失，随即按顺序每隔 30S 分别加入41.00ml 硫氰酸溶液，混匀。（5）放置 15min 后，于 510nm 处，以水 为参比，用光程长 10mm 比色皿继续按顺序每隔 30测量吸光度。3.简述催化比色法测定水中碘化物的方法原理。答案：在酸性条件下，碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化能力，具此作用与碘离子存在量呈非线性比例。在间隔一定时间后，加入硫酸亚铁铵以终止反应。残存在高铈离子与亚铁反应，成正比例我地生成高铁离子，后者与硫氰酸钾生成稳定的红色络合物。4.简述催化比色法测定水中碘化物时，所绘制校准曲线的碘离子浓度与所测得的吸光度的线性特点。答案：催化比色法测定水中碘化物，绘制校准曲线的碘离子浓度与所测得的吸光度成正比，但不成直线关系且两端向上弯曲。二、总硬度分类号：W5-6水质 钙和镁总量的测定 EDTA. 滴定法（GB/T7477-1987 ）填空题1.EDTA. 滴定法 测定水的总硬度中，滴定接近终点时，由于络合反应缓慢，因此应放慢滴定速度，但整个滴定应在 min 内完成，以便使 的沉淀减至最少。答案：5 碳酸钙2.欲保存测定总硬度的水样，应在水样中加入 ，使 PH 为 左右。答案：硝酸 1.53. EDTA 滴定法测定总硬度时，若水样中铁离子30mg/L，应在临滴定前加入250mg 或加入数毫升 ，以掩蔽 铁离子。答案：氯化钠 三乙醇胺二、判断题1. EDTA 几乎能与所有的金属离子形成络合物，其组成比几乎均为 1：1（ ）答案：正确2. 水中 钙、镁离子和氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子结合时形成的硬度即为碳酸盐硬度。 （ ）答案：错误正确答案为：为非碳酸盐硬度3. 用 EDTA. 滴定法测定水的总硬度时，在缓冲溶液中加入镁盐，是为了使含镁较低的水样在滴定时终点更明显。 （ ）答案：正确4. 总硬度是指水样中各种能和 EDTA. 络合的金属离子的总量。 （ ）答案：错误正确答案为：总硬度是指水中钙和镁的总浓度。55.水质 钙和镁总量的测定 EDTA 滴定法（GB/T7477-1987）适用于测定地下水和地表水，也适用于测定海水。 （ ）答案：错误正确答案为：不适用于含盐量高的水。6. EDTA 滴定法批量测定水的总硬度时，可以在各试样中加入缓冲溶液及铬黑T 完毕后，再逐个进行滴定。 （ ）答案：错误正确答案为：加入缓冲溶液及铬黑 T 后不能放置， 应立即滴定，以防止铬黑 T 氧化和碳酸钙沉淀产生。7. 用络合滴定法测定水样硬度时，因为室温过低会使反应灵敏度降低，所以可适当加热试样后测定。 （ ）答案：正确三、选择题我国规定的硬度单位用每升水含有 表示。 （ ）A. .C AO 毫克数 B. CaCO3 毫克数 C. 10mg CA O 毫克数答案：B. 四、问答题用络合滴定法测定水的硬度时，应将 PH 控制在什么范 围， 为什么？被滴定溶液的酒红色是什么 物质的颜色？亮蓝色又是什么物质的颜色？答案：应将 PH 值控制在 10.00.1,主要 Ca 2+,Mg2+与 EDTA 络合物的稳定性与终点的敏锐性，被滴定溶液的酒红色是络黑 T 与 Ca 2+ Mg2+络合物的颜色；由酒红色敏锐地变为亮蓝色，是游离指示剂的颜色。五、计算题称取 7.44gEDTA. 溶于 1000ml 蒸馏水中，配制成 EDTA 滴定液，经标定后的浓度为 19.88mmol/L，用 该溶液滴定 50.0ml 某水 样共耗去 5.00mlEDTA ，问：（1）EDTA. 标淮溶液的配制值是多少？（以 mmol/L 表示）（2）水样的总硬度是多少？（以 C. A. C. O3 表示）答案：（1）EDTA 的配制值 )/(0.2.174. Lmol水样的总硬度 )/(9)/(98.0.589gLmol三、甲醛分类号：W6-22主要内容水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（GB/T13197-1991 ）填空题 1.水质 甲醛的测定 乙酮酰丙分光光度法（GB/T13197-1991）适用于测定地表水和工业废水中的甲醛，但不适用于测定 中的甲醛。答案：印染废水2.根据水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（GB/T13197-1991）当试样体积6为 25.0ml，比色皿为 100mm 时，甲 醛的最低检出浓度为 mg/L，测定上限为 mg/L.答案：0.05 3.203.乙酰丙酮分光光度法测定水中的甲醛，对受污染的地表水和工业废水样品进行预蒸馏时，向 10ml 试样中补加 ml 水， 为的是防止有机物含量高的水 样在蒸至最后时，有机物在硫酸介质中发生 而影响甲醛的测定。答案：15 炭化现象4.乙酰丙酮分光光度法测定水中的甲醛对受污染的地表水和工业废水样品进行预蒸馏时，对某些不适于在酸性条件蒸馏的特殊水样，可用氢氧化钠溶液先将水样调至 ，再进行蒸馏。答案：弱碱性（PH8 左右）二、判断题1.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，如果水中氰含量高，可将水样在弱碱性PH=8 左右条件下保存，使氰化物转变成氢氰酸逸出，以减小对甲醛测定的干扰。 （ ）答案：错误正确答案为：应将水样在酸性（PH2 左右）条件上下保存，在弱碱性条件下预蒸馏。2.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，如果水样中含硫化物高，在弱酸性条件下可加入10乙酸锌溶液，使之生成硫化锌沉淀，再取 滤液或上清液进行蒸馏。 （ ）答案：正确3.乙酰丙酮分光光度法 测定水中甲醛时，如果水 样中苯酚含量远远高于甲醛（苯酚浓度是甲醛的 25 倍以上）或者有机物种类复杂且含量相当高时，可试用弱碱性蒸馏方法处理。答案：正确4.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，在一般情况下，直接绘制标准曲线作为测定甲醛的校准曲线即可满足要求。答案：正确5.用于测定甲醛的水样只可采集要在玻璃瓶中，不能在聚乙烯塑料瓶中保存。 （ ）答案：错误正确答案为：用于测定甲醛的水样可采集在玻璃瓶中可以采集在聚乙烯塑料瓶中保存。6.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度没有影响。 （ ）答案：错误正确答案为：乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。三、选择题 1.用乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛时，已配制好 的大约 1mgl 的甲醛储备液，置冰箱 4下可保存 。（ ）A. 6d B. 6 个星期 C. 6 个月答案：C 72.用乙酰丙酮分光光度法测定水中样中甲醛时，用浓硫酸固定后的清洁地表水样品，调节为 后再进行分析。 （ ）A. 中性 B. 碱性 C. 酸性答案：A 3.用乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛时，加入显色剂后，比色前应于 4560度水浴加热 min。（ ）A. 3 B. 13 C. 30答案：C4. 乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，甲醛贮备液的浓度需要标定，最常用的标定方法是 （ ）A. 硝酸汞法 B. 酚酞法 C. 碘量法答案：C 5.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛中，标准曲线绘制时做如下操作：取数支25nl 比色管，分别加入 0、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00 和 8.00ml 甲醛标准使用液，加水至标线，加入 2.50ml 乙酰丙酮溶液，混匀，然后于 度水浴中加热 30min.（ ）A. 2540 B. 35-50 C. 45-60 D.55-70答案：C 6.测定甲醛的水样采集后应尽快送实验室分析，否则需在每升样品中加入 1ml 浓硫酸（特殊样品除外）使样品的 PH ，并在 24 小 时内分析。 （ ）A. 4 B. 3 C. 2 D.1答案：C 四、问答题1.简述乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的原理。答案：在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物，于 414nm 波长处测量其吸光度。2.乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，对于清洁地表水、受污染的地表水和工业废水，测定前水样的预处理过程有什么不同？答案：对无色、不浑浊的清洁地表水调至中性后，可直接进行测定。 对受污染的地表水和工业废水，应在 100ml 试样中，另加 15ml 水，加 35ml 浓硫酸后进行预蒸馏。3.水中甲醛的测定多采用乙酰丙酮光度法。简述惭酰丙酮光度法的优点。答案：此法具有试剂来源方便、选择性较好、操作 简便、准确度高等 优点。4.简述乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，所配制的乙酰丙酮显色剂中为何加入乙酸铵和冰乙酸试剂？答案：因为甲醛与乙酰丙酮在 PH 值为 5.56.5 的溶液中反应，显色稳定， 为此选择了乙酸铵一乙酸缓冲体系，以使样品溶液的 PH 值控制在最佳显色范围内。5.简述乙酰丙酮分光光度法测定水样中甲醛时，对于较强酸性或碱性的样品需预先调至中性后再加显色剂显色的原因。答案：因为甲醛与乙酰丙酮在 PH 值为 5.56.5 的溶液中反应显色稳定，对于较8强酸性或碱性的样品需预先调至中性后再加显色剂显色，目的是使样品溶液始终保持在较适合的酸度条件下，使样品溶液的 PH 控制在最佳显色条件。6.简述乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，显色剂乙酰丙酮的性质及其配制与保存过程中的主要注意事项。答案：乙酰丙酮为无色或微黄色液体，易燃。由于乙酰丙酮易被氧化，使其 颜色逐渐变黄，造成 试剂空白底色加深。因此配制好的显色剂溶液应置棕色瓶于冰箱内保存。发现溶液黄色较深需要重新配制，通常所配制的显色剂溶液至少可稳定 1 个月，若乙酰丙酮试剂本身黄色较深需蒸馏精制后再用。五、计算题用乙酰丙酮分光光度法 测定水中甲醛时，采集地表水试样 100ml，取其10.0ml 样于 25ml 比色管中用纯水稀至标线，按方法要求进行分析，已知 25ml 比色管甲醛含量为 2.00ug/ml，求该水样中的甲醛浓度。答案：2.0025.0/10.0=5.00(mg/L)4、游离氯和总氯分类号：W6-6主要内容水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基1,4 苯二胺分光光度法（GB/T11898-1989）一、填空题1.总氯是以 或 或两者形式存在氯。答案：游离氯 化合氯2.电镀废水中加氯是为了 。答案：分解有毒的氰化物二、判断题1.氯在水中很不稳定，因此，如果不能及时测定，应 加入稳定剂固定。 （ ）答案：错误正确答案为：应在采样现场测定。2.N,N-二乙基1,4 苯二胺分光光度测定水中游离氯和总氯时，如果水样浑浊或有色，不可过滤或脱色，以免游离氯损失。 （ ）答案：正确3.N,N-二乙基-1,4 苯二胺（DPD）分光光度法测定水中游离 氯时，如加入的 DPD试剂与游离氯反应产物所显深红色很快裉尽，是因为水样中游离氯浓度较高，被氧化而显色的试剂随即又被游离氯漂白，此时 应将样品稀释后再测定（ ）。答案：正确4.N，N-二乙基-1,4 苯二胺分光光度测定水中游离氯和总氯时，如果水样中有机物含量较高，则需较长的时间才能显色完全，所以操作时应进行多次测量，以9便选取显色相对稳定后的测量值。 （ ）答案：正确三、选择题1.N,N-二乙基1,4 苯二胺分光光度法测定水中游离氯时，如果水样浑浊或有色，将影响测定，可采用 法，以降低其干 扰影响。 （ ）A. 过滤或脱色 B. 补偿 C. 以水样作参比答案：B 四、问答题：1.N,N-2 基-1 2 基，4 苯二胺滴定法及分光光度测定水中游离氯的干扰有哪些？如何消除？答案：（1）氧化锰和化合氯对游离氯测定都有干扰，两者共存时可单独测定，并在结果计算中予以校正。（2）其他氧化剂也有干扰，常见的二价铜离子和三价铁离子可被缓冲液和DPD 试液中的 NA. 2EDTA 掩蔽，铬酸盐的干扰可加入氯化钡消除。3.测定水中游离氯和总氯有几种方法？每种方法适用于测定什么浓度范围的水样？答案：测定方法主要有 3 种：碘量法、N,N-二乙基-1.4 苯二胺（DPD）滴定法和DPD 分光光度法。碘量法适用于 测定总氯含量大于 1mg/L 的水样。DPD滴定法适用于测定游离氯浓度范围在 0.035mg/L 的水样。 DPD 光度法适用于测定游离氯浓度范围在 0.051.5mg/L 的水 样。5、离子选择电极法测定氟化物分类号：G12主要内容 环境空气 氟化物的 测定 石灰滤纸 氟离子选择电极法（GB T 154331995） 环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜 氟离子选择电极法（GB/T 15431995） 大气固定 污染源 氟化物的 测定 选择电极法（ HJ/T 672001）一、填空题1环境空气中的无机气态氟化物以 、 等形式存在， 颗粒物中有时也含有一定量的无机氟化物。答案：氟化氢 四氟化硅2滤膜氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，将乙酸-硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后沥干，摊放在大张定性滤纸上，于 下烘干，装入塑料袋中，密封好放入 中备用。 答案：40 干燥器3大气固定污染源的氟化物系指气态氟和尘氟的总和。 大气固定污染源氟化物的测定选择电极法（HJT 672001）中的气态氟用 溶液吸收，尘氟10指溶于 的、与颗粒物共存的氟化物。答案：氢氧化钠 盐酸溶液4离子选择电极法测定大气固定污染源中氟化物时，污染源中尘氟和气态氟共存时，采用烟尘采样方法进行 ，