北石化高分子毕业设计聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制

PC/HDPE 合金性能研究密 级 保 密 学 号 091511 毕 业 设 计（论 文）聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制院 （ 系 、 部 ） ： 材料科学与工程学院 姓 名： XXXXX 班 级： 高 XXX 专 业： 高分子材料与工程 指 导 教 师 ： 陆晓中 教 师 职 称 ： 教 授 2013 年 6 月 15 日北京聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制1-II北京石油化工学院学位论文电子版授权使用协议论文聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制系本人在北京石油化工学院学习期间创作完成的作品，并已通过论文答辩。 本人系作品的唯一作者，即著作权人。现本人同意将本作品收录于“北京石油化工学院学位论文全文数据库”。本人承诺：已提交的学位论文电子版与印刷版论文的内容一致，如因不同而引起学术声誉上的损失由本人自负。 本人完全同意本作品在校园网上提供论文目录检索、文摘浏览以及全文部分浏览服务。公开级学位论文全文电子版允许读者在校园网上浏览并下载全文。 注：本协议书对于“非公开学位论文”在保密期限过后同样适用。 院系名称： 材料科学与工程学院 作者签名： XXXXX 学 号： 091511 2013年 6 月 15 日聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制1-i北 京 石 油 化 工 学 院毕 业 设 计 （论 文）任 务 书学院（系） 材料科学与工程学院 专业 高分子材料与工程 班级 高 XXX 学生姓名 XXXX 指导教师/职称 陆晓中/ 教授 1. 毕业设计（论文）题目聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制2. 任务起止日期2013 年 2 月 25 日 2013 年 6 月 15 日3. 毕业设计（论文）的主要内容与要求（含原始数据及应提交的成果）硅酸钙微粉是从粉煤灰废弃物中提炼得到的一种新型无机粉体材料，其微观结构呈蜂窝状，比表面积很大，在高分子材料中具有广阔的应用前景。本课题旨在研究一类聚丙烯专用硅酸钙填充母料的制备技术。本课题的主要研究内容：1） 研究 PP 基硅酸钙填充母料的制备技术；2） 研究硅酸钙填充母料用量对填充 PP 性能的影响规律。论文结束时向指导教师提交：1） 学生工作日志；2） 外文文献翻译稿（含原文及电子版） ；3） 开题报告（含电子版） ；4） 毕业论文 3 册（含电子版） ；5） 参考文献原件或电子版；6） 真实、全面的原始数据、测试记录及相关图表等；7） 学校要求上交存档的其他毕业环节资料。4. 主要参考文献1 黄兴. PP 共混增韧改性的研究及应用进展 J. 国外塑料 . 1999, 17(2). 1420, 27;2 刘晓霞, 周惠, 张普玉. 聚丙烯成核剂研究进展J. 塑料工业. 2006, 34(2). 13, 10;3 李玮, 刘佑习. 聚丙烯的改性J. 高分子材料科学与工程. 1997, 13(6). 914;4 张英杰, 梁基照. 聚丙烯的物理改性J. 上海塑料. 2007, (3). 912;5 王金保. OM 聚烯烃改性母料的研究与应用J. 塑料工业. 1993, (5). 6365;6 郑玉奥, 林为, 江经烺. 玻璃微珠填充塑料母料的研制J. 化学建材. 1990, (3). 610;聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制1-ii7 邹忠发. 活性碳酸钙及其填充母料的研制与应用J. 现代塑料加工应用. 1995, 7(6). 3841, 46;8 章峻, 成江, 胡柏星, 任俊, 沈健. CaCO3 颗粒级配填充对 PP 性能和结构的影响J. 高分子材料科学与工程. 2003, 19(1). 184187;9 张峻珩, 熊丽君, 吴璧耀. PP 镁盐晶须复合材料的性能研究J. 化工新型材料. 2006, 34(7). 5154, 47;10 樊泽东, 罗筑, 于杰, 秦舒浩 , 朱红. 超微细滑石粉的表面改性及对聚丙烯性能的影响J. 高分子材料科学与工程. 2007, 23(3). 143147;11 杨华明, 曹建红, 敖伟琴, 邱冠周. 超细滑石粉填充 PP 的增强效应J. 中国塑料. 2003, 17(1). 8284;12 Weon JI, Sue HJ. Mechanical properties of talc- and CaCO3-reinforced high-crystallinity polypropylene compositesJ. Journal of Materials Science. 2006, 41(8). 22912300.5. 进度计划及指导安排周次 进度计划 指导计划12 文献检索 文献检索方法3 英文文献翻译 专业英语翻译技巧与方法4 开题报告 开题报告写作方法5 实验准备 配方设计方法、仪器设备使用方法68 研究 PP 基硅酸钙填充母料的制备技术 试验方案、实验方法、数据处理与实验方案修正911 研究硅酸钙填充母料用量对填充 PP 性能的影响规律 试验方案、实验方法、数据处理与实验结果分析1215 硅酸钙填充母料的初步应用试验 试验方案、实验方法、数据处理与实验结果分析16 论文写作 论文写作方法17 论文答辩 论文答辩技巧任务书审定日期 年 月 日 系（教研室）主任（签字） 任务书批准日期 年 月 日 教学院（部、系）院长（签字） 任务书下达日期 年 月 日 指导教师（签字） 计划完成任务日期 年 月 日 学生（签字） 聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制1聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制罗观晃（北京石油化工学院，材料科学与工程系，北京 102617）摘 要本文研究了硅酸钙微粉的表面处理技术及硅酸钙填充母料的制备方法，并对硅酸钙填充母料的应用效果进行了初步评价。结果表明：钛酸酯偶联剂 NDZ-311W、硅烷偶联剂 KH-570 及有机硅表面处理剂 4600A 均可在一定程度上改善硅酸钙粉体的疏水性，但活化指数均很小。硬脂酸对硅酸钙具有可在一定程度上改善硅酸钙粉体的疏水性；且当硬脂酸用量达 5phr 时，活化硅酸钙的活化指数可达 100%，改性效果较好。从填充母料制备的难易程度来看，硅酸钙仅适宜制备复合母料，且复合母料中硅酸钙的实际填充量不易超过 40%；在填充量相同时，采用复合填充母料可在一定程度上降低 PP 填充材料的密度、提高其弯曲模量，其他物理机械性能指标则变化不大。关键词：硅酸钙，聚丙烯，填充，母料，改性聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制2Developed of Calcium Silicate Filler Masterbatch used for PPLuo Guanhuang(Dept. Mat. Sci., Beijing Institute of Petro-chemical Technology, Beijing 102617)AbstractThe surface treatment method of the calcium silicate and the preparation methods of the calcium silicate filler masterbatch as well as the application effects of these filler masterbatches in PP were studied in this paper. It was proved that the titanate coupling agent NDZ-311W, the silane coupling agent KH-570, and the silicone surface treatment agent 4600A can reduce the hydrophobicity of the calcium silicate powder, but the activation indices of these powder is rather low. The stearic acid can also reduce the hydrophobicity of the calcium silicate powder, and the activation indices of the active powder can reach 100% when the content of stearic acid is 5phr. Considering the difficulties of the masterbatch preparation, the calcium silicate should only be used to prepare some complex filler masterbatch with other proper inorganic filler such as the talc power, and the content of calcium silicate in the comlex filler masterbatch shoud not be more than 40%wt. When the filling content is the same, these complex filler masterbatch can reduce the density and increase their bending modulus of the filled PP, meanwhile other physical and mechanical properties change little.Key Words: calcium silicate (CSH); polypropylene (PP); fill; masterbatch; modified聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制3目 录摘 要 .1ABSTRACT .2第 1 章 前 言 .11.1 硅酸钙的性能简介 .11.2 聚丙烯的结构、特性与应用 .11.2.1 聚丙烯的结构 .11.2.2 聚丙烯的特性 .11.2.3 聚丙烯的应用 .21.3 聚丙烯的改性方法 .21.3.1 物理改性方法 .21.3.1.1 填充改性 .21.3.1.2 增强改性 .21.3.1.3 共混改性 .31.3.1.4 成核剂改性 .31.3.2 化学改性方法 .31.4 填充母料的制备技术 .31.4.1 填充母料结构模型 .41.4.2 填充母料配方设计 .41.4.2.1 填料核 .41.4.2.2 偶联剂 .61.4.2.3 分散剂 .71.4.2.4 增混物 .71.5 粉体表面的活化处理 .81.6 选题背景及研究意义 .9第 2 章 实验部分 .102.1 实验原料 .102.2 试验仪器 .102.3 试样制备 .102.3.1 活性填料的制备 .10聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制42.3.2 填充母料的制备 .112.3.3 PP 填充塑料试样的制备 .112.4 性能测试 .112.4.1 吸水率 .112.4.2 活化指数 .122.4.3 密度 .132.4.4 熔体流动速率 .132.4.5 拉伸性能 .142.4.6 弯曲性能 .142.4.7 简支梁冲击强度 .152.4.8 热变形温度 .152.4.9 模塑收缩率 .15第 3 章 结果讨论 .163.1 硅酸钙微粉的表面处理技术研究 .163.1.1 钛酸酯偶联剂对硅酸钙的活化作用 .173.1.2 硅烷偶联剂对硅酸钙的活化作用 .183.1.3 有机硅表面处理剂对硅酸钙的活化作用 .193.1.4 硬脂酸对硅酸钙的活化作用 .203.1.5 基本结论 .213.2 APP 基硅酸钙填充母料的研制及其应用效果的初步评价 .223.2.1 填充母料的制备工艺 .243.2.2 填充母料中硅酸钙含量对 PP 填充材料密度的影响 .243.2.3 填充母料中硅酸钙含量对 PP 填充材料熔体流动速率的影响 .253.2.4 填充母料中硅酸钙含量对 PP 填充材料拉伸强度的影响 .253.2.5 填充母料中硅酸钙含量对 PP 填充材料断裂伸长率的影响 .263.2.6 填充母料中硅酸钙含量对 PP 填充材料弯曲强度的影响 .263.2.7 填充母料中硅酸钙含量对 PP 填充材料弯曲模量的影响 .273.2.8 填充母料中硅酸钙含量对 PP 填充材料热变形温度的影响 .273.2.9 填充母料中硅酸钙含量对 PP 填充材料冲击强度的影响 .283.2.10 基本结论 .28第 4 章 结 论 .29参 考 文 献 .30致 谢 .31声 明 .32聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制1第 1 章 前 言1.1 硅酸钙的性能简介硅灰石主要成分为硅酸钙，颜色呈白色玻璃光泽，解理面呈珍珠光泽。硬度4.55.5，密度 2.753.10g/cm3。完全溶于浓盐酸。一般情况下耐酸、耐碱、耐化学腐蚀。吸湿性小于 4%。吸油性低、电导率低、绝缘性较好。硅灰石是一种无机针状矿物，其特点无毒、耐化学腐蚀、热稳定性及尺寸稳定良好，有玻璃和珍珠光泽，低吸水率和吸油值，力学性能及电性能优良以及具有一定补强作用。硅灰石产品，纤维长而易分离，含铁量低，白度高。该产品主要用作高聚合物基复合材料的增强填料。如塑料、橡胶、陶瓷、涂料、建材等行业。硅酸钙是一种新型无机粉体材料。其微观结构呈蜂窝状，比表面积很大，因而与基体的接触面积也大。当材料受冲击时产生更多的屈服，能吸收更多的冲击能。用它作为塑料填料不仅可降低制品成本、改善制品的蠕变性，还可提高制品的热变形温度及尺寸稳定性。因此越来越受到人们的关注 1。1.2 聚丙烯的结构、特性与应用1.2.1 聚丙烯的结构按甲基排列位置分为等规聚丙烯、无规聚丙烯和间规聚丙烯三种。甲基排列在分子主链的同一侧称等规聚丙烯，聚丙烯树脂若甲基无秩序的排列在分子主链的两侧称无规聚丙烯，当甲基交替排列在分子主链的两侧称间规聚丙烯。一般工业生产的聚丙烯树脂中，等规结构含量约为 95%，其余为无规或间规聚丙烯。工业产品以等规物为主要成分。图 1-1 聚丙烯的结构图1.2.2 聚丙烯的特性聚丙烯(PP)是由丙烯聚合而得到的高分子化合物。由于其原料丰富，合成工艺比较简单，与其他通用热塑性塑料相比，PP 具有相对密度小、价格低、加工性好以聚丙烯用硅酸钙填充母料的研制2及综合性能较好等特点，其屈服强度、拉伸强度、