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文档简介

西安科技大学 硕 士 学 位 论 文 铝合金表面 Ni-P-SiC 化学复合镀层制备及应用 专业名称: 材料物理与化学作者姓名: 郝丽丽指导老师: 王晓刚 Subject : Preparation and Application of Electroless Ni-P-SiC composition coating on Aluminum alloy Specialty : Materials physics and chemistry Name :Hao Lili (Signature) Instructor :Wang Xiaogang (Signature) ABSTRACT With the rapid development of aluminum alloy application, its disadvantag- es o f low hard ness, lo w wear re s is ta nce a nd eas y to oc cur inter crys ta l co rros io n affec t its app licatio n range s. Elec tro le ss co mpos ite plating is o ne o f the ne w type me thod in the surface treatme nt o f a luminum a llo y, whic h ca n end ued good high wear re s is ta nce to s urface o f a luminum a llo y. So N i-P- -SiC co mpos ite co atings has bee n beca me rescarc h e mp has is ,whic h aro used wide atte ntio n to by do mes it- ic and foreign scientists. In this pape r, Ni-P-SiC co mpo s ite coa tings was prepa red o n a luminum allo y s urface b y e lec tro le ssdepos ito n. The N i- P-SiC co mpo s ite co atings micros tructure was obse rved with the op tica l microscope, sca nning e lectron microscope (SEM).And p has e tra ns formatio n a nd the c he mica l co mpos itio n o f compo s ite coa tings were a na lyzed with X-ray d iffractio n (XRD) a nd e ne rgy dispers ive spe ctroscop y(EDS). The adhe s ive stre ngth o f coating was q ua ntita tiv- ely meas ured b y Type WS-2005 coating ad hes io n scra tc h tes ter. The e ffec ts o f zinc immers io n process variab le o n the ad hes ive s tre ngth a re stud ied.The hard nes s a nd dry frictio n a nd wear performa nc e o f N i-P- SiC co mpo s ite coating was s tud ied b y EM- 1500L mic ro vicke rs hard nes s tes ter a nd HT-1000 type high te mpe rature ba ll d isc fric tio n a nd wea r tester. Co nc lus io ns are as follows: Tho ugh the proces s o f N i-P- S iC che mica l p lating co mpos ite coating o n aluminu m a llo y p isto n we go t the bes t ba th formula a nd proce ss co nd itio ngs. Bes ides, it was co nfirmed that uniform coating depos ited o n co mp la x co npo ne nt surface b y ro lling co mpos it p lating. The repo rt s ho wed tha t with the formula and pla ting para mete rs in this ar tica l to ge t the N i-P- -S iC co mpos ite coating had good ad hes io n. - S iC uniformly d istrib uted in the coating whose thick nes s was about 30 m and hardness was 565HV. Thro ugh ortho go na l test, the impact o n coating a nd the s ubs tra te bond ing stre ngth b y vario us para me ters o f leac hing zinc proces s was obta ined. The results show that the most obvious influe nce on bonding strength is Zinc oxide . Fina lly ge t the be st leac hing zinc was A2B2C0D1E3which is that Zinc oxide :45 g/L, sod ium hydro xide :270 g/L, fe rric c hlo ride :1.4g/L, sod ium pota ss i- um tartrate :14 g/L, zinc d ipp ing time :20 s, zinc withdra wa l time :10 s, two times o f zinc dipping time :40s and the binding force of Ni-P coating was 23.5N Ni- P/ Ni-P- SiC wa s prepared b y the optimized prepara tio n proce ss, whose micros tructure, co mpo s itio n a nd phase s tructure was obse rved a nd a na lyzed and the res ults s howed that the coa ting is pho spho rus coating whic h is a morp ho us structure. The bo nd ing s tate is very we ll betwee n the coa tings a nd the s ubs trate. -SiC was added to the coating whose hardness was increased, and the larger the partic le s ize is ,the higher the coatings hard ness is.The hard ness is o f w2.5 Ni-P-SiC is up to 617HV0 .0 5. The wearing capa c ity, frictio n coeffic ie nt, wea ring morp ho lo gy o f the co- ating wa s observed a nd a na lyzed. The hard ness a nd wea r res ista nce o f co mpo- s ite coa tings were mod ified b y -S iC add ing to N i-P coating. W1.5 a nd W2.5 Ni-P- SiC co mpo s ite coating had exce lle nt wearing res ista nce, while the wear- ing resistance of W0.5 Ni-P-SiC composite coating was poor. Key words : Electroless plating; Zincate treament process; N i-P-S iC compo s ite coa ting; Hard nes s; -SiC partica l; Partica l s ize;Wea r resistance. Thesis : Basic Application Research 目 录 I 目 录 1 绪论 . 1 1.1 引言 . 1 1.2 铝及铝合金概述 . 1 1.2.1 铝及铝合金的性质 . 1 1.2.2 铝及铝合金在应用中存在的问题 . 2 1.2.3 铝及铝合金的表面处理方法 . 2 1.3 铝及铝合金化学复合镀 . 3 1.3.1 化学镀镍磷合金的机理 . 3 1.3.2 化学复合镀颗粒共沉积机理 . 4 1.3.3 化学复合镀的研究现状 . 5 1.3.4 铝及铝合金上化学复合镀 . 6 1.4 镀层与基体的结合强度 . 8 1.4.1 镀层结合强度及不同的结合机制 . 8 1.4.2 镀层与铝基体结合力的影响因素 . 9 1.5 镀层与基体结合强度的评价方法 . 10 1.5.1 划痕法 . 10 1.5.2 压入法 .11 1.5.3 弯曲法 .11 1.5.4 其他检测法 . 12 1.6 本课题的研究目的和内容 . 12 1.6.1 本课题研究目的和意义 . 12 1.6.2 研究内容 . 13 2 化学复合镀实验 . 14 2.1 实验材料和设备 . 14 2.1.1 主要化学试剂及仪器设备 . 14 2.1.2 基体准备 . 15 2.1.3 -SiC 微粉的选取. 16 2.2 浸锌液以及镀液的配制 . 17 2.2.1 浸锌工艺 . 17 2.2.2 浸锌液的配制 . 18 2.2.3 预镀液配方及工艺参数 . 18 论文题目:铝合金表面 Ni-P-SiC 化学复合镀层制备及应用 专 业:材料物理与化学 硕 士 生:郝丽丽 (签名) 指导教师:王晓刚 (签名) 摘 要 随着铝合金应用的快速发展,其硬度低、耐磨性差、易发生晶间腐蚀等缺点限制了其更广泛的应用。作为一种新型的表面处理方法,化学复合镀赋予铝合金高耐磨、耐腐蚀性能。因此,Ni-P-SiC 复合镀层已成为国内外学者广泛关注的又一研究重点。 本文通过化学复合镀工艺在铝合金表面制备 Ni-P-SiC 复合镀层,并通过光学显微镜、扫描电镜(SEM)、能谱仪 (EDS)、X-ray 衍射仪(XRD),研究了 Ni-P-SiC 复合镀层的微观形貌和组织结构。采用 WS-2005 型涂层附着力划痕实验仪来定量测量镀层的结合强度,研究了浸锌工艺中各参数对镀层结合强度的影响。采用 EM-1500L 型显微维氏硬度计、HT-1000 型球盘式高温摩擦磨损试验机研究测试了 Ni-P-SiC 复合镀层的硬度和干摩擦磨损性能,得出结论如下: (1)通过铝合金活塞上化学镀 Ni-P-SiC 复合镀层得出最佳酸镀液配方和工艺参数。此外,滚动复合镀被证实可以实现复杂构件表面形成均匀的复合镀层。检测报告表明,采用本文中的镀液配方和工艺参数所获得 Ni-P-SiC 复合镀层与基体结合良好,-SiC均匀分布,镀层厚度约为 30m ,硬度为 565HV。 (2)通过正交试验,研究了浸锌工艺各参数对镀层与基体结合强度的影响规律,结果表明氧化锌对结合强度的影响最为明显。 最终获得了最佳浸锌工艺为:A2B2C0D1E3,即氧化锌 45g/L,氢氧化钠 270g/L,氯化铁 1.4g/L,酒石酸钾钠 14g/L,一次浸锌时间 20s,退锌时间 10s,二次浸锌时间 40s,获得的 Ni-P 镀层的结合力为 23.5N。 (3)采用优化后工艺制备的 Ni-P/Ni-P-SiC 镀层,对其微观形貌、成分及相结构进行观察和分析,结果表明镀层为非晶态结构,并且为中磷镀层。镀层界面与铝合金基体界面,结合良好。-SiC 加入到镀层中提高了镀层的硬度,随着镀层中碳化硅粒径的增大,复合镀层的硬度增高,w2.5Ni-P-SiC 镀层硬度高达 617HV0.05。 (4)通过对镀层磨损量、摩擦系数、磨损形貌观察分析,可知,-SiC 添加到 Ni-P 镀层使之硬度和耐磨性提高。其中 w1.5 和 w2.5Ni-P-SiC 复合镀层耐磨损性能较好,而w0.5Ni-P-SiC 复合镀层耐磨性较差。 关键词:化学镀;浸锌工艺;Ni-P- -SiC 复合镀层;显微硬度;-SiC 颗粒;粒度(粒径) ;摩擦磨损性能 研究类型:基础应用研究 目 录 II 2.2.4 酸镀液的配制 . 19 2.3 基本工艺流程 . 19 2.4 测试方法 . 21 2.4.1 镀层微观形貌观察 . 21 2.4.2 镀层物相分析 . 21 2.4.3 镀层厚度及硬度测试 . 21 2.4.4 镀层结合强度测试 . 22 2.4.5 镀层耐磨性测试 . 22 2.5 本章小结 . 22 3 浸锌工艺的优化 . 24 3.1 引言 . 24 3.2 铝及铝合金上化学镀 Ni-P-SiC 复合镀层工艺探索. 24 3.2.1 铝合金活塞上化学镀 Ni-P-SiC 复合镀层第一次试验. 24 3.2.2 在第一次试验上改进试验 . 26 3.2.3 在第二次试验上的改进试验 . 27 3.3 浸锌工艺试验设计方法 . 28 3.3.1 试验设计 . 28 3.3.2 正交实验设计 . 28 3.4 Ni-P 镀层的制备 . 29 3.5 实验设计及结果 . 29 3.5.1 浸锌工艺正交试验 . 29 3.5.2 工艺参数对镀层结合力的影响 . 32 3.5.3 优化方案验证 . 33 3.6 本章小结 . 34 4 Ni-P/ Ni-P-SiC 镀层制备及性能研究 . 38 4.1 Ni-P/ Ni-P-SiC 镀层制备 . 38 4.1.1 化学镀 Ni-P 镀层 . 38 4.1.2 化学复合镀 Ni-P-SiC 工艺确定. 38 4.2 Ni-P 镀层组织与性能 . 39 4.2.1 Ni-P 镀层表面形貌及结构 . 39 4.2.2 Ni-P 镀层截面形貌 . 40 4.2.3 Ni-P 镀层的显微硬度 . 41 4.3 Ni-P-SiC 复合镀层组织与性能. 41 4.3.1 Ni-P 镀层与 Ni-P-SiC 复合镀层形貌 . 41 目 录 III 4.3.2 Ni-P-SiC 复合镀层截面形貌. 42 4.3.3 Ni-P-SiC 复合镀层的物相分析. 43 4.3.4 -SiC 微粉的粒度对复合镀层沉积速率的影响. 44 4.3.5 -SiC 微粉的粒度对复合镀层硬度的影响. 45 4.4 本章小结 . 47 5 Ni-P-SiC 复合镀层的摩擦磨损性能研究. 48 5.1 引言 . 48 5.2 实验方法 . 48 5.3 结果与讨论 . 48 5.3.1 不同粒度的 -SiC 微粉对复合镀层磨损量的影响. 49 5.3.2 不同粒度的 -SiC 微粉对复合镀层摩擦系数的影响 . 51 5.3.3 复合镀层磨损形貌分析 . 52 5.5 本章小结 . 54 6.结论与展望 . 55 6.1 结论 . 55 6.2 展望 . 56 致谢 . 57 参考文献 . 58 附录 . 611 1 1 绪论 1.1 引言 铝属于轻金属类,铝及铝合金具有密度小、延展性和韧性好、易于加工等特性,广泛应用于工业中各部门。在国内,铝及铝合金是国防建设和国民经济中重要的材料之一。随着科学技术的发展,对铝合金的应用越来越广泛,相应的对铝合金的性能要求也越来越高。在实际应用中,铝合金材料由于其硬度低、耐磨性差、常发生磨蚀磨损等缺点限制了其更广泛的应用1。对铝和铝合金表面进行改性和强化具有重要的意义2。 目前,为提高铝合金性能而采用表面处理的主要方法有:微弧氧化法、激光处理法、化学镀及电镀法和阳极氧化法3。相比之下,化学镀操作方便、工艺简单,化学镀镍可以使铝合金的耐蚀性和耐磨性有较大程度地提高,并且不受工件形状的限制,是所有铝合金表面处理方法中成本较低最有前景的工艺方法。 1.2 铝及铝合金概述 1.2.1 铝及铝合金的性质 铝是强度低、塑性好的金属,除应用部分纯铝外,为了提高强度或综合性能,配成合金。铝中加入一种合金元素,就能使其组织结构和性能发生改变,适宜作各种加工材或铸造零件。经常加入的合金元素有铜、镁、锌、硅、锰等。 铝及铝合金具有很多优异的性能,其特点如下4: (1)密度小 铝的密约是钢铁的 1/3,为 2.7g/cm,在金属材料中是密度高于镁的第二位轻金属。 (2)可强化 铝本身的强度并不高,抗拉强度仅为 80MPa。但是可以 通过合金化和冷加工使之强化,大大提高其强度,铝合金的最高强度可达到 700MPa。 (3)易加工 铝可以用任何一种铸造方法进行铸造。铝及铝合金塑性好,可以通过轧制、拉拔、挤压成各种型板、丝、箔和管等。 (4)耐腐蚀性好 铝的负电性很强,容易与氧结合形成一层牢固、致密的氧化膜,具有比钢铁更好的耐腐蚀性,但不耐酸和碱的腐蚀。 (5)导热、导电性好 铝的导热和导电性能仅次于金、银和铜。铝合金的热导率大约是铜的 50%60%,在重量相等的基础上,铝的电导率近于铜的两倍。 (6)可焊接 铝合金可以用 MIG 和 TIG 法惰性气体焊接,焊接后耐蚀性好、力学性能高、外观漂亮,符合结构材料的要求。 西安科技大学硕士学位论文 2 (7)可以表面处理 表面处理可以提高铝及铝合金的表面性能。铝及铝合金的表面处理方法有电化学抛光、化学氧化、阳极氧化、微弧氧化、电镀和化学镀等。当铝和铝合金零件表面必须有金属镀层保护才能达到使用要求,可以采用电镀和化学镀的方法获得相应的金属镀层。 1.2.2 铝及铝合金在应用中存在的问题 (1)铝和铝合金表面硬度低 纯铝的硬度很低,不适合做结构件。铝合金根据主合金成分的不同硬度差别较大,一般在 HB60150 不等。 (2)耐磨性差 (3)酸性、碱性环境中耐蚀性差 铝是两性金属,在酸性条件下生成铝盐,而在碱性条件下生成铝酸盐。由于铝的两极性,使得铝在酸性、碱性环境中易发生腐蚀,铝的腐蚀理论5简述如下: 酸性介质中 (PH 值小于 4) 。铝电位小于-1.8V 时,处于免蚀区,理论上以“金属铝”的状态存在,即处于阴极保护状态,不发生腐蚀;当电位在-1.8V 以上时,理论上以 Al3+的形态存在,即处于腐蚀区,一般来说铝在酸性腐蚀区主要是局部腐蚀。 碱性介质中 (PH 值大于 9) ,铝处于腐蚀区而生成铝酸盐(AlO2-),一般来说,铝在碱性腐蚀区往往呈现全部腐蚀的形态。 铝及铝合金存在较多缺点,如硬度低、耐磨性和耐蚀性差,表面性能不够良好等。铝和铝合金直接运用的场合并不多,几乎都要处理后才能使用。正是由于铝及铝合金的某些性能不理想,铝的表面处理技术刚好弥补了这个缺点,目前通过化学复合镀镀层加以改进,成为铝及铝合金能够更广泛的应用、将使用寿命延长不可或缺的关键。 1.2.3 铝及铝合金的表面处理方法 目前,为提高铝合金性能而采用的表面处理的方

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