GC-MS3000气质联用仪学习培训总结

GC-MS3000 气质联用仪学习培训总结开机1）打开氦气钢瓶的总阀，调节分压至 0.3MPa。2）打开机械泵，待机械泵运行 15min 左右（等待机械泵运行稳定后） ，打开质谱电源。3）打开与气质连接的计算机，2min 后点击实时分析工作站，点右键 “以管理员身份运行”。4）桌面弹出“与主机连接成功”后，弹出“ 是否进行初始化 ”，点击“ 是”.5）在桌面出现初始化对话框，待所有项目打上“” 后，点击“关闭”。6）待质谱主机真空度达到 410-3Pa 以下后，打开色谱主机。7）点击“通讯”“气相色谱连接”“是”，显示“ 连接成功”，待系统稳定 2h 后调谐、测样。关机1）打开“方法参数” ，将离子源温度设置为 80，气化室温度设为 60。2）点击“复位”“发送方法”“运行”“确定”“准备”，系统开始降温。3）待温度降至所设温度时。点击“通讯”“关闭主机”，弹出是否关闭主机提示，点击“确 定”。 4）关闭质谱主机电源，关闭色谱主机电源，待真空泵运行 15min 后，关闭真空泵，关闭载气。MS3000 实时分析工作站（1.7 版）1、方法的建立与保存全扫描（ Scan）方法的建立点击 “方法”“方法参数”就会出现以下界面根据做样条件输入离子源温度、接口温度、溶剂峰时间、扫描宽度、柱箱温度、气化室温度、最高柱温、柱流量、分流比、吹扫流量、载气压力.在“质谱扫描程序设定” 中输入结束时间（同色谱程序升温的总时间） 、扫描方式选择Scan,输入扫描周期（全扫描周期一般设置为 0.6-0.8） ，分别输入扫描起始、终止质量数。在“色谱程序升温” 中输入升温条件。在“阀控制” 中输入调节分流和吹扫的时间，调整开关状态，并选择分流方式。在“GC 控制”中点击“复位”，待色谱主机主面板复位后，点击“发送方法”，显示“ 方法发送成功”后，点击“ 运行”“确定 ”，最后点击色谱主机显示器上的“上页”，方法建立运行完成。点击顶部的文件保存方法Method输入方法名称 保存。选择性离子扫描（SIM）方法的建立根据全扫描的保留时间来建立 SIM 扫描方法，方法建立其他步骤和全扫描方法相同，在此仅对“质谱扫描程序设定” 做特别说明。根据 Scan 扫描的保留时间将分成几个扫描阶段。分段尽量在保留时间相差比较长的时候断开，而且将结束时间尽量设为两者的中间时间，每段的设置要让其定量离子和辅助离子的总数12.输入第一段的“ 结束时间”，扫描方式选择“SIM” 扫描，然后在“质量数”栏依次输入本段所含物质的定量离子和辅助离子。点击上一行的开始，右键“添加” ，然后输入第二段，以此类推。输入所有段的扫描周期（SIM 扫描周期一般为 0.4-0.6） 。之后做样是只需将建好的方法打开调用即可。2、仪器调谐打开调谐方法，检查方法参数，并做调整（调谐是的溶剂峰时间为 0.00，质量数为 50-550）打开调谐参数，以下是对调谐参数的补充说明：推斥电极一般设置为 6.0 左右离子聚焦设定值一般在 100 至 140 之间透镜电压设定值需1000，一般设定在 200 至 300X-轴偏转 设定值为 120.0透镜电压补偿设定值需在 1000 至 2000 之间，一般在 1200 左右倍增器高压主要调节质谱峰强度，数值增大，强度增大，最大值小于 2000219 峰宽主要调整质量数是 219 离子的半峰宽，一般在调完倍增管压力后调试DC/RF设定值需在 200 至 600 之间，主要调整 502 处的半峰宽，数值增大，半峰宽缩小DC 补偿设定值需在 2000 至 3000 之间，主要调整所有色谱峰的半峰宽第一次调试时需要先将 219 峰宽、DC/RF、DC 补偿，调整至 0，然后将透镜电压调至1000 以下，将透镜电压补偿调至 1000 以上，离子聚焦调到 100 至 140 之间，推斥电极 6左右点“准备”“标样”“开始 ”，会提示“是否启动色谱主机”“否”调节透镜电压、透镜电压补偿，尽量使 219 的比例增大，然后调 DC 补偿使全部半峰宽减小，刚开始 1000 调，之后 200 调，最后 100 调，然后调 DE/RF，倍增器电压最后调，每次做调整后可以右键选择打印质谱图来观察是否达到调谐要求，然后根据调谐要求进行微调，质量数 69 时，需要满足强度大于 100 万，半峰宽小于 1.质量数 219 出需要满足比例在 50%-70%，半峰宽需小于 1。若质量数不准确，需点击“采集”“质量数校正” 输入校正值“校正”“ 更新”修正后质量数“是” 。多打印几次谱图，多次打印结果均满足调谐要求后。点“停止”“ 视图”“ 调谐”“文件”“保存调谐文件”，之后每次调谐只需微调即可。3、样品测定打开样品测定方法后，打开“方法参数” ，点击“复位”，待色谱主机主面板复位后，点击“发送方法”，显示“ 方法发送成功 ”后，点击“运行”“确定”，最后点击色谱主机显示器上的“上页”（若在柱压实测值的位置显示的数值在 10 以上，说明有漏气的情况，需要检漏） 。点击 “准备” ，待显示“色谱主机稳定”时，可以开始进样，若是使用前处理装置（吹扫补集、热脱附、顶空）进样，需在点“准备”前，点“ 方法”“顶空”。若手动直接进样，则需要在进样完成后，在弹出的“是否启动色谱主机”对话框点“是”。运行完成后，提示保存文件，输入样品名称点保存后为 gph 格式，然后点“文件”“ 保存数据文件”输入样品名称“保存” ，此时保存的为 ewr 格式。MS3000 后处理软件（1.5 版）单机桌面的后处理软件，右键“以管理员身份运行”，打开后视图如下：一、定性点“文件”“打开数据文件”，选择需要定性的图谱。 （若对正在分析的数据定性，只需要点击 即可）点击 “定性”“设置定性参数”，出现如下界面：最大峰数量设置为 0，计算起始时间设置包含目标峰的时间，点击“确定”。在 TIC 图上右键，点击 “TIC 数据积分”，可以手动添加没有积到的，取消多余的。然后点 “积分结果”“全部定性”“检索所有组分”检索到所有组分后，再后处理软件中点击“定性”“打开检索结果”点“未知物质谱图列表”选择定性的峰编号，然后在谱图检索结果栏中在正确匹配的物质前打“”点击“导出结果”“ 导出所选未知物的检索结果”“导出选择物的检索结果”。对所有的峰做同样的处理。点击 “文件”“打印设定”，在定性报告中可以选择需要打印的部分。点击 “打印”，将光标拖动至最左端，选择 Adobe PDF,然后保存并打印。2、定量点“定量”“定量设置”选择“积分参数” 输入起始时间，选择“定量方法”，填入正确的定量方法、含量单位、曲线类型、浓度、曲线点数，每点统计 1，计算模式“面积”，默认定量目标 MC“确定”。点“定量”“新建组分表”“使用检索结果的名称”或手动输入组分名称，在“组分目标离子”，选择“MC”，一次确认每个组分的定量离子是否正确，若有出错，手动输入更改“确定”。点“定量”“组分属性设置”，选择需要设定的组分，点“组分参数”，调整时间窗宽，选择峰面积计算方法，组分类型选择“目标组分”，点“ 确定” 。点“定量”“校准曲线”，鼠标左键单击选中某一行后，点击“添加标样”，选中所需浓度图谱，用同样方法依次加入各个浓度图，点“全部积分”，点“保存方法”，标准曲线完成。（若某个元素没有曲线，点全部停在 y 轴上，则需调整时间窗宽来避免不同组分重叠现象，若有一个浓度偏离曲线严重，则可以在“组分属性”“校准曲线 ”中去掉此浓度，应用确定即可）在后处理软件中打开需要计算的样品图，点“定量”“定量积分”“计算结果”，便可得到此样品各个组分的含量。3、信噪比计算信噪比：是指待测样品信号强度与基线噪声的比值。在后处理软件中打开需要计算信噪比的谱图，点其定量离子的 MC 图，在“工具”中选择“灵敏度测试”，然后选择噪声和信号即可得出信噪比。 （若出现噪声值一直显示为 0，则需在实时分析工作站中打开此样品图，然后点“方法”“方法参数 ”在这个界面同时按Ctrl+Shift+S 点击取消，便可进入系统设置，将噪声系数的值调小，点“确定”，点“采集”“生成 TIC 谱图 ”，在后处理软件中采集刚生成的图，重新进行信噪比计算。 ）样品前处理装置一、吹扫补集装置连接好吹扫补集后，打开载气钢瓶（氮气）用皂膜液检查连接管路无漏气现象后打开电源。打开桌面 4760 的工作站，点击“Methods”设置做样条件后点 “Save”，再点“Apply”.点“Monitor”中可以监测各点的温度情况。在等待系统稳定的时候，可以用这个时间清洗一下吹扫管，首先将专用进样针用高纯水润洗干净后吸入高纯水，排出气泡后，置于吹扫补集进样口，顺时针拧到底后，将进样阀拧至和进样针平行方向，将水全部注入进样口后，将进样阀拧至与进样针垂直位置，逆时针拧下进样针，在工作站点样品排出键，水排完后，点击“ABORT”键。重复以上方法多洗几次。等待 “Prg Rdy”变为绿色后，就可以开始进样了，在气质工作站“方法” 下拉菜单中选中“顶空”后，待气质显示“ 色谱主机稳定 ”后点“准备”“开始”。吹扫补集进样后点“Start Sequence”即可。2、热解析装置连接好热解析后，打开载气钢瓶（氮气）用皂膜液检查连接管路无漏气现象后打开电源。根据样品做样条件，点击“设置”，箭头指向“样品温度”，按上下键来调整数值大小，设定好后，按“设置” 开始设置下一个条件，一次输入阀箱温度、管路温度、闪蒸时间（3s 左右） 、标定时间（2min） 、富集时间（3min） 、脱附时间（3min） ，调节流量，完了按设置回主界面。等显示 “准备就绪”后，就可以开始进样了，在气质工作站“方法”下拉菜单中选中“顶空”后，待气质显示“色谱主机稳定”后点“ 准备”“开始”。然后将样品管和采样方向相反装与加热架上，放于加热盒内，点运行即可。 （若是做标线，则需要将样品顺着采样方向打入采样管，室温下点“标定” ，待标定完成后，将采样管调换方向后，放于高温加热盒，点“运行”）三、顶空装置连接好顶空后，打开载气钢瓶（氮气）用皂膜液检查连接管路无漏气现象后打开电源。按“设置”键进行做样条件设置，依次设置样品温度、阀箱温度、管路温度。加压时间（一般为 515s） ，定量环稳定时间（5s） ，取样时间（1015s） ，进样时间（30） ，调节好后仪器左侧板上的柱前压阀（下方）逆时针拧到底（注：气相色谱的柱压、分流等各压力使用的是电子阀控制，则需要将顶空仪器与气相色谱仪串联，即把顶空的样品输送管路之间连接到气相截出的没有载气排除的接口，气相通过将一部分氦气输送至顶空把样品带入，此时就不需要通过调节顶空的柱前压用顶空吹扫气将样品送入气相，所以需要关闭柱前压） ，在控制面板上点击“吹扫” 后，开始调节顶空压力（注：顶空压力必须在吹扫状态下调节）待仪器设置好并稳定后，将提前配置好的带样品的顶空瓶（必须将顶空瓶密封，防止热蒸汽泄露出来影响结果准确性）放入铝块加热盒内，开始手动计时（一般 4060min） ，待加热平衡时间到达以后，按控制面板上的“吹扫”键，吹扫 510s 后，按“停止”键“ 运行”，屏幕会显示“请插针” ，然后将带进样针的管路针头插入平衡好的样品瓶，按“运行”后系统开始进样，待进样完成后，会显示“请拔针”，拔出针后，点吹扫，一次进样完成。气质的简单维护与使用注意事项1、释放真空在拆卸分析器组件前，须保证所有供电关闭和加热部分完全冷至室温。并必须对系统放大气A. 打开色谱柱箱前门（拆卸柱箱前门请阅读气相色谱操作说明）B. 用扳手轻轻松动传输线右端中心管固定螺帽，并用手传输线中心管拉出约 15cm。C. 等待系统真空释放平衡，大约 5min 或更长的时间，待真空完全释放后，即可进行1、安装毛细管（在气相和质谱都处于关机状态下进行）将毛细管的名牌朝上，先挂到固定架上，顺时针方向的接口接入进样口，逆时针方向的接口接入质谱（接旧柱子必须分方向，不能反接） ，在柱子两端分别按次序装上高温进样垫（为了防止螺母滑动用来固定位置，可以用使用过的废进样垫） 、固定螺母、石墨压环。用瓷片刀截掉前端 12cm 的柱子（防止堵塞柱子或碎屑进入柱子） ，进样口端用钢尺从螺母底端到柱子顶端的距离固定为 57mm,用高温进样垫固定好后接入进样口，接好后用有机试剂检查出气是否均匀，检查接口是否漏气。接入离子色谱端的需穿过传输线，从传输线端出来露出来的部分长度为 8.2mm。2、释放真空在拆卸分析器组件前，须保证所有供电关闭和加热部分完全冷至室温。并必须对系统放气。首先, 打开色谱柱箱前门，然后用扳手轻轻松动传输线右端中心管固定螺帽，并用手将传输线中心管拉出约 15cm。等待系统真空释放平衡，大约 5min 或更长的时间，待真空完全释放后，可以开始其他维护操作。3、换灯丝关闭质谱仪并释放真空后，将质谱的顶盖和左侧板打开，拔掉所有的连接线，拧开固定螺母，将离子源整个拿出来放在干净的桌面上，小心用镊子拔掉聚焦透镜、引入透镜、灯丝端、推斥极、及加热系统的引线插座，然后用螺丝刀拆下离子源的固定螺钉，用镊子轻轻拿出离子源置于干净白布上，用内六角扳手拆掉灯丝固定螺钉和电离合固定螺钉，拿下坏的灯丝和电离合。将新的灯丝用内六角螺钉固定于离子源上，注意保持灯丝和离子源的清洁，并准确定位灯丝对中于电离合电子入口处（要调节电离合的方向灯丝尽量处于中心位置，电离合不干净常会引起灵敏度下降和调谐不正常，并且灯丝位置的不当也会造成灵敏度的亏损） 。灯丝换号后按下图正确连接引线插座。经检查无误后重新将分析器盖板小心放入，确保在定位销之间的正确位置按正确位置插上 高压，偏转，灯丝引线、加热系统