油茶籽油亚临界流体萃取工艺及品质研究

6 012 7 0獭麟油茶籽油亚临界流体萃取工艺及品质研究吴雪辉1，刘肖丽1，刘智锋2，杨公明1(1华南农业大学食品学院，广州510642；2西安市坤伯工程技术开发有限责任公司，西安710075)摘要：通过正交实验优化亚临界流体萃取次数、萃取温度、萃取时间、料液比对油茶籽油萃取率的影响，并分析研究了所得油茶籽油的质量品质。结果表明，亚临界流体萃取油茶籽油的最佳工艺参数为：萃取次数3次，每次萃取时间30 取温度35，料液比1：4。该条件下油茶籽油萃取率可这963。制备的油茶籽油品质好，基本符合一级压榨成品油茶籽油国家标准的质量指标，可以省去现有的精炼工序；油茶籽油中多酚、黄酮、植物甾醇等营养成分含量丰富；脂肪酸组成与压榨、浸出法制备的油茶籽油没有明显差别。关键词：油荼籽油；亚艺优化；品质；营养成分中图分类号：献标志码：A 文章编号：10037969(2012)100006一04of ， 10642，Xio，Xi10075，he by of of to on of caby n of he of as ，5，of to ：4up 63of by st he as no by of ey 名山茶油、茶籽油。油茶籽油脂肪酸组成与世界公认最好的橄榄油相似，故有“东方橄榄油”之称。油茶籽油中含有丰富的V。、V。、V。、类胡萝卜素、茶多酚、山茶甙、角鲨烯等功能性营养成分u J，被美国卫生研究院营养合作委员会称为“世界上最好的食用收稿日期：20120312基金项目：广东省科技计划项目(20098030802043)；广东省林业科技创新专项资金项目(201 1 1)作者筒贪：吴雪辉(1965)，女，教授，博士，研究方向为粮食食品加工(E”。长期食用油茶籽油能增强血管弹性和韧性，延缓动脉粥样硬化，增强肠胃吸收功能，促进内分泌腺体激素分泌，防止神经功能下降，提高人体免疫力旧。31。目前油茶籽油的提取方法主要有压榨法和溶剂浸出法。压榨法提油率较低；浸出法需要较复杂的后处理过程，工艺复杂，容易造成环境污染临界萃取技术(继超临界萃取技术后发展起来的一种新型分离技术，不仅具有无毒、无害、无污染、易于和产物分离、提取物活性不破坏、不氧化等优点，较超临界取技术溶剂范围广，既可单独萃取，也可夹带其他溶剂或混合溶剂进行萃取，特别是萃取压万方数据2012年第37卷第10期 中 国油脂 7力属于低压，可工业化大规模生产、节能、运行成本低等”J，可广泛应用于食品、医药、化工、环保等领域，成为获得高质量产品最有效的方法之一7 J。将亚临界萃取法应用于油茶籽油的萃取，可提高油茶籽油质量，更好地保留原料营养价值和功能成分。本研究以油茶籽为原料，油茶籽油萃取率和品质为指标，采用亚临界丁烷提取油茶籽油，研究油茶籽油萃取工艺参数对萃取率及油茶籽油品质的影响；利用正交优化萃取工艺，旨在为油茶籽油生产提供一种新工艺及实验依据。1材料与方法11 实验材料原料油茶籽：由华南农业大学经济林研究中心提供；丁烷、石油醚、甲醇、乙醇、正己烷、冰乙酸、氢氧化钾、盐酸、硫酸、三氯甲烷、硫代硫酸钠、硝酸铝、碳酸钠、碘化钾、可溶性淀粉，均为分析纯。南省亚临界生物技术有限公司)，罗维朋比色计，电热恒温鼓风干燥箱，电热恒温水浴锅，2油茶籽油萃取方法称取一定量经干燥后去壳，粉碎至20目以下的油茶籽粉末装于亚临界萃取设备中，采用丁烷为萃取溶剂，在设置的萃取条件下进行萃取，萃取混合物经过固液分离后进人蒸发系统，通过减压蒸发得到油茶籽油，精确称量其质量，并按下式计算油茶籽油萃取率。C萃取率=万争100L，。为油茶籽的质量，g；C。为萃取出的油茶籽油的质量，g；X，为油茶籽中的含油量，。13分析测定方法油茶籽原料中含油量测定：索氏抽提法。油茶籽油理化指标测定：色泽，罗维朋比色法( 5525酸值，中和滴定法(5530过氧化值，硫代硫酸钠滴定法(5538水分及挥发物，干燥法( 55282008)；不溶性杂质，石油醚分离法( 55291985)。油茶籽油中营养成分的测定：多酚含量测定，没食子酸为标准品；黄酮类物质含量测定，硝酸铝一亚硝酸钠比色法；类胡萝卜素含量测定，紫外分光光度法；叶绿素含量测定，分光光度法( 0801212001)；植物甾醇含量测定，磷硫铁比色法。脂肪酸组成测定：气相色谱一质谱联用法。气相色谱条件：0 m x 032 升温程序，柱温100保持5 10持5 5。C持10 样口温度220；氦气流速10 mL样量05 谱条件：子能量70 子源温度350。2结果与分析21 萃取温度对油荼籽油萃取率的影响在萃取温度分别为20、25、30、35、40，料液比为1：3，萃取3次，每次萃取时间为30 取结束后，收集萃取的油茶籽油称重，并计算萃取率，结果如图1所示。零褂釜糌翠取温度图1萃取温度对萃取率的影响图1表明，随着萃取温度的升高，油茶籽油萃取率迅速增加，但温度达到25以后，油茶籽油的萃取率随温度升高而增加的速度有所减慢，35 茶籽油的萃取率已达958，继续升高温度，油茶籽油的萃取率增加幅度不大。综合考虑，亚临界流体萃取油茶籽油温度以35较好。22萃取时间对油茶籽油萃取率的影响在萃取温度30，料液比1：3条件下，萃取3次，每次萃取时间分别为20、25、30、35、40 取结束后，收集萃取的油茶籽油称重，并计算萃取率，结果如图2所示。萃取时I司着萃取时间的延长，油茶籽油萃取率逐渐增加，因为萃取刚开始时，流体与原料之间接触不够充分，萃取量较小，随着萃取时间的延长，传质达到良好状态，萃取量明显增大。萃取35 茶籽油的萃取率为956，萃取40 茶籽油萃取率已达到97，显然继续延长萃取时间万方数据8 儿5 此，油茶籽油的亚临界萃取时间采用3540 。3料液比对油荼籽油萃取率的影响在萃取温度30，萃取时间30 取次数3次的条件下，分别设置料液比为1：2、1：3、1：4、l：5进行萃取，萃取结束后收集油茶籽油称重，并计算萃取率，结果如图3所示。冰槲醛料料液比图3料液比对萃取率的影响图3表明，随着溶剂用量的增大，油茶籽油萃取率升高，当料液比为1：3时，萃取率达到945，继续增大溶剂用量，料液比达到1：4时，萃取率为956，再继续增大溶剂用量，萃取率增加很小，考虑到溶剂使用量及后续脱溶工序，选择料液比为1：31：4较为适宜。24萃取次数对油茶籽油萃取率的影响在萃取温度30、料液比1：3的条件下，分别萃取1、2、3、4、5次，每次萃取30 集萃取的油茶籽油称重，并计算萃取率，结果如图4所示。萃取次数图4萃取次数对萃取率的影响图4表明，随着萃取次数的增加，油茶籽油萃取率也逐渐增大，萃取4次后，油茶籽油的萃取率达到963，继续萃取第5次，油茶籽油的萃取率几乎没有增加。考虑到生产成本及周期，亚临界萃取油茶籽油的萃取次数以4次为宜。25 亚临界萃取油茶籽油工艺优化根据单因素实验结果，选择萃取温度、萃取时间、料液比、萃取次数进行k(34)正交实验，因素水平见表1，正交实验结果见表2，方差分析见表3。由表2可知，各因素对油茶籽油萃取率影响的大小顺序为：萃取次数萃取温度料液比萃取时间。各因素的最佳组合为A，B。C。D，而正交实验9组数据的直观分析，较优的两个组合为：A，B。C：D。和A：B，c：D，其萃取率分别达到971和963。由表3可知，只有萃取次数(P005)对油茶籽油萃取率有显著影响，其他3个因素影响不显著。因此，综合考虑设备利用率、生产周期、油茶籽油萃取效果，选择A：B，c：D，即提取次数为3次，每次萃取30 取温度35，料液比1：4，为油茶籽油亚临界萃取较佳工艺条件。表1因素水平实验号 A B C D 萃取率26 亚临界萃取油茶籽油的主要成分及品质分析2。61脂肪酸组成亚临界流体萃取的油茶籽油和压榨法、浸出法制备的油茶籽油脂肪酸组成如表4所示。由表4可见，亚临界萃取的油茶籽油中油酸和亚麻酸的含量高于其他2种方法，棕榈酸的含量低于其他2种方法，不过3种方法提取的油茶籽油脂肪酸组成没有明显差别，说明亚临界丁烷萃取法不改变油茶籽油的脂肪酸组成。万方数据2012年第37卷第10期 中国油脂 9262营养成分含量亚临界流体萃取的油茶籽油中主要营养成分含量如表5所示。表5油茶籽油中主要营养成分含量 mg临界流体萃取的油茶籽油中营养成分含量丰富，说明亚临界萃取技术能较好地萃取和保持油茶籽油中的功能活性成分。263亚临界萃取的油茶籽油品质指标测定(见表6)表6亚临界萃取的油茶籽油质量指标963。(2)亚酸值、水分及挥发物指标外，其他都能达到一级压榨成品油茶籽油国家标准的质量指标，而且油茶籽油中多酚、黄酮、植物甾醇、类胡萝卜素等成分含量丰富，提高了油茶籽油的营养价值和保健功能，减少精炼工序，降低精炼成本。(3)亚临界萃取的油茶籽油脂肪酸组成中油酸和亚麻酸的含量高于常规的压榨法和浸出法，棕榈由表6可知，亚临界流体萃取的油茶籽油各项质量指标(除酸值、水分及挥发物)均已达到一级压榨成品油茶籽油的国家标准，而酸值、水分及挥发物主要受原料油茶籽影响，如果在生产上从源头控制原料的新鲜度，采收后的油茶籽及时干燥，合理贮藏，可以得到有效控制。可见，亚临界萃取油茶籽油可以省去繁琐的精炼工序，缩短生产周期，减少油脂精炼损失，提高成品油产率。3结论(1)亚临界流体萃取油茶籽油的最佳工艺条件为：萃取次数3次，每次萃取时间30 取温度35，料液比1：4。该条件下油茶籽油萃取率为酸的含量低于压榨法和浸出法，但整体上与压榨法、浸出法相比，脂肪酸组成没有明显差异，说明亚临界流体萃取不改变油茶籽油主要脂肪酸组成。参考文献：1赖梅生，杨柳油茶籽油的药理与临床应用研究进展J中医外治杂志，2007，16(3)：672李丽，吴雪辉，寇巧花油茶籽油的研究现状及应用前景J中国油脂，2010，35(3)：10143e，et 201 1， 6(1)：9124马力，陈永忠，陈隆升油茶籽油不同提取方法的比较分析J农产品加工学刊，201)：11135刘月蓉，牟大庆，陈涵，等天然植物精油提取技术亚临界流体萃取J莆田学院学报，2011，18(2)：67706，et of 010，33(4)：7017117u ie，et of u by 012，58：146151万方数据油茶籽油亚临界流体萃取工艺及品质研究作者： 吴雪辉， 刘肖丽， 刘智锋， 杨公明， 吴雪辉,刘肖丽,杨公明,南农业大学 食品学院,广州,510642)， 刘智锋,安市坤伯工程技术开发有限