南农食品安全导论食品分析 ppt课件

第三章 食品分析与检验q 食品分析与检验的目的和任务v对食品生产所用物料的主要成分及其含量进行监测和检验；v对食品的品质、营养、卫生及安全等方面作出评价；v对食品生产的工艺过程进行监控，以掌握生产情况，保证产品质量；v为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的研究和应用提供可靠的依据。q食品分析方法v感官鉴定 最简单、成本最低的分析方 法。v化学分析法 常规分析中大量使用的分析方法。v仪器分析 以物质的物理或化学性质为基础，利用较特殊的仪器来测定物质含量。v快速检测第一节 化学分析法一、什么是化学分析法 q 化学分析法是以化学反应为基础的一种分析方法，如比色分析法、滴定分析法等。化学分析法作为一种经典的分析方法具有准确度高，适于 高含量或中等含量 组成的测定，并不需要特殊复杂的仪器设备，因而应用十分广泛，是分析化学的基础。二、化学分析的种类v常量分析 样品中组分 1 %v微量分析 样品中组分 = 0.1 % 1 %v痕量分析 样品中组分 0.1 %v 水分和水分活度v 灰分及矿物质v 酸度v 脂类v 糖类v 蛋白质和氨基酸v 维生素v 食品添加剂v 食品中限量元素v 食品中有害物质三 食品理化分析的内容四 食品分析程序 样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。1、 样品的采集采样采样 在大量产品（分析对象中）抽取有在大量产品（分析对象中）抽取有 一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。采样。采样的原则v采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。被检食品的组成、质量和卫生状况。v采样过程要设法保持原有的理化指标，防止采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。v防止带入杂质或污染。防止带入杂质或污染。2、样品的分类样品检样 原始样品 平均样品试验样品 保留样品复检样品0.5kg 0.5kg 0.5kg3.采样的一般方法随机抽样随机抽样 。q均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机。但随机 随意，要保证所有物料各个部分被抽到随意，要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。的可能性均等。代表性抽样代表性抽样 ：p可按不同生产日期可按不同生产日期p也可在流水线上按一定的时间间隔抽样也可在流水线上按一定的时间间隔抽样p按分析的目的取样按分析的目的取样4.样品的制备样品的制备样品的制备 指对样品的粉碎、混匀、缩指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。分等过程。4.样品的制备双双套套回回转转取取样样管管5.样品的保存v 采好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保采好的样品应放在密封洁净的容器内，置于阴暗处保存；存；v 易变质腐败的样品应放于易变质腐败的样品应放于 0 5 冰箱内保存；冰箱内保存；v 特殊情况可在样品中加入适量的不影响分析结果的防特殊情况可在样品中加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存。v 样品保存的环境必须清洁干燥；样品保存的环境必须清洁干燥；v 存放的样品要按日期、批号、编号摆放以便查找。存放的样品要按日期、批号、编号摆放以便查找。6 样品的预处理目的：v测定前排除干扰组分；v对样品进行浓缩。 v完整保留被测组分；v以便获得可靠的分析结果。 6.1 样品预处理方法（一）有机物破坏法 （二）蒸馏法（三）溶剂提取法 （四）盐析法（五）化学分离法 （六）色谱分离法（七）浓缩（八）液膜分离分析（九）超临界流体萃取（十）固相微萃取技术（十一）固相光度法(十二 ) 毛细管电泳法 6.1.1 有机物破坏法（ 1）干法灰化）干法灰化原理：原理： 将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。（ 2）湿法消化）湿法消化原理：原理： 样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。为无机物状态存在于消化液中。6.1.2 蒸馏法q利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。常压蒸馏蒸 减压蒸馏馏 水蒸气蒸馏方法 共沸蒸馏萃取精馏精馏（ 1）常压蒸馏v适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。v蒸馏釜：平底、圆底v冷凝管：直管、球型、蛇型v注意： 1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片）2. 温度计插放位置。3. 磨口装置涂油脂。（ 2）减压蒸馏v适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。v原理：物质的沸点随其液面上的压强降低而降低。（ 3）水蒸汽蒸馏v原理： 利用某些挥发性成分能随水蒸气蒸发的性质v适用范围： 能随水蒸气蒸发而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的的挥发油、小分子化合物。v水蒸汽蒸馏装置见下图。6.1.3 溶剂抽提法v利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。浸提法溶剂抽提法 溶剂萃取超临界萃取固相萃取微波萃取超声波萃取（ 1）浸提法）浸提法 （从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分）提取剂的选择v由相似相溶原理选择v选溶剂沸点在 45 80 之间的，低，易挥发； 高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。v选稳定性好的溶剂。提取方法：v 振荡浸渍法v 捣碎法v 索氏提取法v用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液 固萃取法 ”。（ 2）溶剂萃取法原理 : 利用组分在两种互不相溶 (或微溶 )的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中 。6.1.4 超临界流体 (Supercritical fluid, SCF)超临界流体超临界流体 是指在临界温是指在临界温度和临界压力以上的流体度和临界压力以上的流体。高于临界温度和临界压。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分非常接近，以至于无法分辨，故称之为辨，故称之为 SCF。临界点：临界点： 液、气两相呈平液、气两相呈平衡状态的点。衡状态的点。(1) 超临界流体的性质物理特征物理特征 密度密度 （ g/cm3）粘度（粘度（ g/cm/s）扩散系数扩散系数 （cm2/s）气体气体 （ 0.6-2） *10-3 （ 1-4） *10-4 0.1-0.4液体液体 0.6-1.6 （ 0.2-3） *10-2 （ 0.2-2)*10-5SCF