44-QC-标准操作程序标准品和标准溶液的配制、标定和管理

标 准 操 作 程 序STANDARD OPERATING PROCERE部门：质量部 题目：标准品和标准溶液的配制、标定和管理共 3页 第 1页QC708 新订： 替代： 起草：部门审核： 审阅： 批准： 执行日期：1目的：阐述参考标准品的管理，滴定液的制备和标定，批示剂的配制。限度试验标准贮备液的制备。以及月存目录，标定文件和实验数据的保存规则。2范围：应用相应的职称分析人员担任全部工作，并由质管量理部负责人授权负责实施 SOP的条款、内容。3参考准品/对照品，并以下述各项作为标题。其他进口标准品。中国药典参考标准品。卫生部部颁参考准品。滴定液参考标准品（基准试剂） 。限度度验参考品。用日记本记录参考标准品有关数据以控制和掌握每一批标准品的使 用情况。随时计算其库存量。必须考虑每种标准品的有效期。标准品的容品一经打开即应标签上注明打开的日期。4滴定液：4.1 滴定淮配制：将配制滴定液或标滴定淮的基准试剂放入称量瓶中，并按要求干燥（附件 1）至恒重，干燥后的基准试剂应贮存于干燥器中。按书面规程（附件 2）配制滴定液。在标有“滴定液”的文件来内同时保存滴定液配制规程和标定规程。4.2 滴定液标定：根据规定的标定规程（附件 3.4）标定滴定液至少称 3份基准物质，将原始称重数所有相应的称量数据（如有的话）记录标定记录上（附件 3） ，并记录。标 准 操 作 程 序STANDARD OPERATING PROCERE部门：质量部 题目：标准品和标准溶液的配制、标定和管理共 3页 第 2页QC708 新订： 替代： 起草：部门审核： 审阅： 批准： 执行日期：得到的标定浓度和校正因子。把由此获得的校正因子的平均值校正因子，在标定记录上签名，注上日期。标定后的滴定液应进行复标，并签名。滴定液标签内容有：名称。浓度（mo1/。L）制备日期。校正因子。标定或重新标定的日期。按规定的日程期进行重新标定，并填写标定记录，签名并复标会签。标定的复标明的称量、标定、计算等数据应附在标定记录页的后面。5按书面规程（附件 6）制备并试验指示液。在书面规程配制记录中记录试剂名称、厂商、批号、称重、配制体积、配制日期、有效期并签名。如有要求的话，进行指示液的录敏度试验。指示液标签上应注明“名称。浓度（如的必要的话） 。制备日期。的效期。标 准 操 作 程 序STANDARD OPERATING PROCERE部门：质量部 题目：标准品和标准溶液的配制、标定和管理共 3页 第 3页QC708 新订： 替代： 起草：部门审核： 审阅： 批准： 执行日期：标有（指示液）的文件内保存指示剂配制规程。6限度试验用标准溶 液：按书面规程（附件 7）制备限度试验用标准贮备液。在书面规程配制记录上记录试剂名称、厂商、批号、称重、配制体积、配制日期和有效期，并签名。每一标准贮备贴签：名称、浓度。所有参考标准品的厂商及生产批号。存贮条件。有效期。日期和签名。在标有“限度试验标准溶液”的文件夹内保存限度试验村准贮备液配制规程。基准试剂干燥温度SOPAC-708（附件 1）名 称 分子式 干燥温度（）苯甲酸 C7H602 在地二氧化二磷干燥器中室温减压干燥邻苯二甲酸氢钾 KHC6H4COO2 105碘酸钾 KIO1 105重铬酸钾 K2C12O2 120氧化锌 ZnO 约 800氧化钾（分析纯） KCI 150氧化钠 Na2CI 110无水碳酸钠 Na2CO1 270-300草酸钠 Na2CO1 105三氧化二砷 As2O3 105滴定液配制规程举例SOPQC-708附件 2滴定液名称 硫化硫酸钠滴定液 浓度 0.1mo/L配制方法依据 中国药典 2000版 贮藏温度 室温试剂：1硫代硫酸钠 分析纯2无水碳酸钠 分析纯3蒸镏水配制方法：称取硫代硫酸钠 26g与无水碳酸钠 0.20g。加新煮沸归的冷蒸镏水食粮使 溶解成 1000ml，摇匀。放置 1个月后过滤。配制记录试剂名称及批号 称量 配制数量 配制日期 配制者硫代硫酸钠900S12无水碳酸钠911125滴定液配制规程举例SOPQC-708附件 3滴定液名称 硫化硫酸钠滴定液 浓 度 0.1mo/L配制方法依据 中国药典 2000版 贮藏温度 室温要求：按正因子：0.900-1.100粗密度：单一值不得超过平均值的 0.1%标这定方法：取在 120，干燥至恒重的基准重铬酸钾约 0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾 2 g，轻轻振摇使 溶 解，加稀硫酸 40ml，摇匀，密寒，在暗处放置 10分钟，用水 250ml稀释，用本液滴定至终点时，加淀粉指示液 3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将结果用空白试验校正，室部温在 25以上时应将反应液及稀释用水降温到约 20，按下式计算滴定液定浓度。)/(01Lmolvs滴 定 液 的 规 定 浓 度滴 定 液 的 实 测 浓 度按 正 因 子 标定记录 注：VsVo 分别为样品，室内消耗滴定液的数标定日期 标定浓度 校正因子 标定温度标定者 复标者滴定液及其标化物SOPQC-708 附件 4滴定液名称 使用的基准物或滴定液高锰酸钾 KmmO1 草酸钠 Na2C2O4硫酸钠液 Cc(SO1)2 二化二砷 As2O4氢氧化钠液 NClO1 邻苯二甲酸绿钾 KHC6H4(COO)2高氯酸液 HClO1 邻苯二甲酸绿钾 KHC6H4(COO)2盐酸液 HCl 无水碱酸钠 Na2OO4硫酸钠 HlSO1 无水碱酸钠 Na2OO4亚硝硫酸钠液 Na2NO2 对氨基苯钠酸 C6H2NO2S硫代硫酸钠液 Na2SO 重铬酸钾 K2Cr2O2碘液 I2 三氧化二砷 As2O4硝酸银液 AgNO4 氧化钠 NaCl乙二氨四乙酸二硝液EDFA-2Na 氧化钠 ZaO硫酸亚铁铵液Fc(NH)2(SOl)2硫酸砷滴定液 Cc(SO1)2硫氢酸铵液 NH1SCN 硝酸银滴定液 AanO4硫酸锌液 ZaSO4 乙二氨四乙酸二钠滴定液EDFA-2Nn溴酸钾液 KB2O3 硫代硫酸钠滴定液 Nn2S2O4醇性氯氧化钾液 KOHin nlcohl 盐酸液 HCl复标计划SOPQC-708 附件 5一月复标二次的滴定液0.1mo/L高氯酸0.1mo/L硫代硫酸钠0.1mo/L硫酸亚铁铵一月复标一次的滴定液0.1mo/L硫酯钠0.1mo/L碘液0.1mo/L硫代硫酸钠0.1mo/L氯氧化钠0.1mo/L硫酸0.1mo/L硫酯锌0.1mo/LEDTA-2Nn必要时复标滴定液0.1mo/L盐酸0.1mo/L硝酸钠0.1mo/L亚硝酸钠0.1mo/L醇制氢氧化钾0.1mo/L盐酸指示剂配制规程举例SOPQC-708 附件 6指示液名称甲基红指示液 浓度 0.1%配制方法 PH4.2（红）-6.3（黄）重铬酸钾 有效期 12个月配制方法：称取 100mg甲基红，置 100ml量瓶中，加氢氧化钠液（0.05mo/L）7.4ml使溶解，再加水稀释至 200ml，摇匀，即得。灵敏试验：取甲基红指示液 0.1ml，加二氧化碳的水 100ml及盐酸（0.2mol/L）0.05m l，溶 液应显红色，再加氢氧（0.02mol/L）溶液变为黄色加入量不得超过0.10m l。试剂名称厂商及批号称量 配制体积 配制日期 有效期 配制者限度试验标准贮备液配制规程举例SOPQC-70