GB 23200.18-2016 食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法

ICS 点击 此处 添加 ICS 号 点击此 处添 加中 国标 准文 献分类 号 GB 中华人民共和国国家标准 食品安全 国家标准 蔬菜中非 草隆等 15 种取代脲 类除草剂 残留量的 测定 液相色谱 法 National food safety standards Determination of 15 substituted urea herbicides in vegetables Liquid chromatography GB 23200.18 2016 代替NY/T 1726 2009 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 发布 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 GB 23200.18 2016 1 前 言 本 标准 代 替 NY/T 1726-2009 蔬 菜中 非草 隆等 15 种取 代脲 类除 草剂 残留 量的测 定 液相 色谱 法。 本标准 与NY/T 1726-2009 相比主 要修 改如 下： 对 标准 名称 进行 了修 改，增 加了 食品 安全 国家 标准部 分； 根 据食 品安 全标 准的 格式进 行了 修改 。 规 范性 引用 文件 中增 加GB 2763 食 品中 农药 最 大残留 限量 标 准； 在 试样 制备 中增 加了 取样部 位的 规定 及细 化了 试样制 备的 要求 ； 增 加了 精密 度要 求。 GB 23200.18 2016 2 食 品安全 国家标准 蔬 菜中非 草隆 等15 种取 代脲类 除草 剂残留 量的测定 液 相色谱 法 1 范围 本标准 规定 了 蔬 菜中 非草 隆、 丁 噻隆 、 甲 氧隆 、 灭 草隆、 绿麦 隆、 氟草 隆 、 异丙隆 、 敌 草隆 、 绿 谷 隆、溴 谷隆 、炔 草隆 、环 草隆、 利谷 隆、 氯溴 隆、 草不隆 等 15 种 取代 脲类 除 草剂残 留量 液相 色谱 法测 定 方法 。 本标准 适用 于蔬 菜中 上 述15 种 取代 脲类 除草 剂残 留 量的测 定。 2 规范性引用文件 下 列 文 件对 于 本文 件 的应用 是 必 不可 少 的。 凡 是注日 期 的 应用 文 件， 仅 注日期 的 版 本适 用 于本 文 件。凡 是不 注日 期的 引用 文件， 其最 新版 本 （ 包括 所有的 修改 单） 适用 于本 文件。 GB 2763 食品 安全 国家 标 准 食 品中 农药 最大 残留 限量 GB/T 6682 分 析实 验室 用 水规格 和试 验方 法 3 原理 试样经乙腈匀浆提取，提取液经盐析，过弗罗里硅土固相萃取柱净化，样品经浓缩后，进液相 色 谱， 经 C 18 分离 后， 样品 过光解 反应 器分 解成 伯胺 ，与 OPA 反 应生 成荧 光物 质，在 激发 波 长 350nm ， 发射波 长 450nm 处测 定， 根据保 留时 间 定 性、 外标 法定量 。 4 试剂和材料 除非另 有说 明， 在分 析中 仅使用 色谱 纯的 试剂 ，水 为 GB/T 6682 规 定的 一级 水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈 （CH 3 CN）。 4.1.2 甲醇 (CH 3 OH) 。 4.1.3 丙酮 (C 2 H 6 CO) 。 4.1.4 正己 烷 (C 6 H 14 ) 。 4.1.5 异丙 醇 (C 3 H 8 OH) 。 4.1.6 氯化 钠 (NaCl ，分 析 纯) ：140 烘烤 4 h ，在 干燥器 内冷 却至 室温 ，贮 于干燥 器中 备用 。 4.2 溶 液配 制 4.2.1 四硼 酸钠 溶液 （4.0 g/L）： 称取 7.5 g 四硼 酸钠Na 2 B 4 O 7 10H 2 O ， 用水 溶 解并稀 释 至 1 000 mL 。 4.2.2 邻苯 二甲 醛的 甲醇 溶 液 （10 g/L）： 称取 1.0 g 邻 苯二甲醛C 8 H 6 O 2 ， 用 甲醇 溶解并 稀释 至 100 mL 。 4.2.3 巯基 乙醇 溶液 （200 g/L）： 称取 20.0g 巯 基乙 醇(CH 3 ) 2 N(CH 2 ) 2 SH HCl ， 用 四硼酸 钠溶 液溶 解稀 释 至 100mL 。 4.2.4 柱后 衍生 试剂 ： 吸 取 5mL 邻苯二甲 醛溶 液 和 5 mL 巯基乙醇溶液 ，加 入 到 500 mL 四硼酸钠溶 液 中。 4.3 标 准品 15 种 农药 标准 品， 纯度 95。 GB 23200.18 2016 3 4.4 标 准溶 液配 制 4.4.1 单一 农药 标准 溶液 ： 分别 准确 称取 各农 药标 准品， 用异 丙醇 溶解 稀释 ， 逐一 配成 1 000mg/L 的单 一农药 标准 储备 溶液,-18 以下 贮存 。 使用 时根 据 各农药 的响 应值 ， 吸取 适 量的标 准储 备液 ， 用乙 腈 稀 释配制 成所 需的 标准 工作 溶液。 4.4.2 混合 农药 标准 溶液 ： 根据 各 农药 的响 应值 ， 逐 一吸取 一定 体积 的各 农药 标准储 备液 分别 注入 同 一 容量瓶 中， 用乙腈 稀 释至 刻 度， 配 制成 农药 混合 标准 储 备溶液 。 使 用前 用乙 腈 稀 释 成所需 的标 准工 作液 。 混合标 准工 作溶 液质 量浓 度参见 附 录 A 。 4.5 材料 弗罗里 硅土 固相 萃取 小柱 ：填充 物 1000 mg，容 积 6 mL 。 5 仪器 5.1 液 相色 谱仪 ：附 荧光 检测器 。 5.2 带 紫外 光解 的柱 后衍 生装置 ， 紫 外灯 ， 波 长254 nm ，4W；光 解 反应 管， 长 度3 m ， 管 内径 0.5 mm 。 连接示 意图 见附 录B 。 5.3 高 速匀 浆机 ，转 速大 于 10 000 r/min 。 5.4 氮 吹仪 。 6 分析步骤 6.1 试 样的 制备 将蔬菜 样品 取样 部位 按 GB 2763-2014 附录 A 规定 取 样 ，对 于个 体较 小的 样品 ，取样 后全 部处 理 ； 对于个 体较 大的 基本 均匀 样品 ， 可 在对 称轴 或对 称 面上分 割或 切成 小块 后处 理； 对于 细长 、 扁平 或组 分 含量在 各部 分有 差异 的样 品， 可在 不同 部位 切取 小 片或截 成小 段或 处理 ； 取 后的样 品 将 其切 碎 ， 充 分 混 匀， 用四 分法 取样 或直 接 放入 组 织捣 碎机 中捣 碎成 匀浆 。 匀 浆放 入 聚 乙烯 瓶 中于-16 -20 条 件下 保 存。 6.2 提取 称取 25g 试样 （ 精确 到 0.01 g）于 150 mL 锥形烧瓶中 ， 加入 50.0 mL 乙腈， 用高 速 匀浆 机 10 000 r/min 匀浆 2 min 后用 滤纸 过滤 ，滤液 收集 到装 有 5 g7 g 氯化钠 的 100 mL 具塞量筒 中，收 集滤 液 30 mL40 mL ，盖上盖子， 剧烈 震 荡 1 min ，静置 20 min ，使 乙 腈相和 水相 分层 。 6.3 净化 吸取上 述上 层提 取 液 10 mL 于 20 mL 离心 管中 ， 于 50 用 氮气 缓慢 吹干 后， 加入 2.0mL 正 己烷 溶 解残渣 。将 弗罗 里硅 土柱 依次用 5 mL 丙酮-正 己烷 溶液（4+6）， 5 mL 正 己烷 预淋洗 条件 化， 当溶 剂 液 面到达 柱吸 附层 表面 时 ， 立 即加入 样品 溶液 ， 用15mL 离心管 收集 洗脱 液 ， 用5 mL 丙酮-正 己烷 溶液 （4+6 ） 洗20mL 离 心管 后过 弗罗 里 硅土柱 ， 并重复 一次 。 将 15mL 离 心管 置于50 水浴 中， 用氮 气缓慢 吹干 后， 加入2.5 mL 乙 腈振 荡溶 解 残渣， 再加 入 2.5 mL 水 ， 振摇后 ， 过 0.22 m 滤 膜 ，待测 。 6.4 色 谱参 考条 件 色谱柱 ：C18 柱，5.0 m，250 mm 4.6 mm ， 或相 当者 。 柱温：25 。 荧光检 测器 ：ex350 nm, em450 nm 。 GB 23200.18 2016 4 进样量 ：20 L 。 流速：0.75 mL/min 。 流动 相梯 度： 见表1。 柱后 衍生 试剂, 流速 0.2 mL/min 。 光解温 度： 室温 。 衍生温 度： 室温 。 表1 流动 相梯 度 时间 min 乙腈 % 水 % 0:00 30 70 15:00 50 50 30:00 90 10 32:00 90 10 32:50 30 70 42:00 30 70 6.5 测定 按照仪 器条 件, 对标 准工 作 溶液和 试样 溶液 等体 积交 替进样,根 据保 留时 间定 性 ， 外标 法定 量。 同时 做试剂 空白 。 7 结果计算 样品中 被测 农药 残留 量以 质量分 数 计， 单位 以毫 克每千 克 （mg/kg ） 表示， 按下列 公式(1) 计算： 2 2 1 1 V A m V V A c (1) 式中： c 标准 溶液 中各 农药 的质量 浓度 ，单 位为 毫克 每升（mg/L）； A1 样品 测定 液中 各农 药的峰 面积 ； A2 标准 溶液 中各 农药 的峰面 积； V 样品 定容 体积 ，单 位为毫 升（mL）； V1 样品 提取 液 的 体积 ，单位 为毫 升（mL）； V2 分取 乙腈 提取 液的 体积， 单位 为毫 升（mL）； m 试 样质 量， 单位 为 克（g）； 计算结 果应 扣除 空白 值， 计算结 果 以 重复 性条 件下 获得的 两次 独立 测定 结果