GB 23200.91-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法_第1页
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ICS 点 击 此 处 添 加 ICS 号点 击 此 处 添 加 中 国 标 准 文 献 分 类 号中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G BGB 23200.912016代 替 SN/T 17762006食 品 安 全 国 家 标 准动 物 源 性 食 品 中 9种 有 机 磷 农 药 残 留 量 的测 定气 相 色 谱 法National food safety standardsDetermination of nine organophosphorus pesticides residues in animal-derivedfoodsGas chromatography2016-12-18 发 布 2017-06-18 实 施中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会中 华 人 民 共 和 国 农 业 部 发 布国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局GB 23200.912016I前 言本 标 准 代 替 SN/T1776-2006 进 出 口 动 物 源 食 品 中 九 种 有 机 磷 农 药 残 留 量 检 测 方 法 气 相 色 谱 法 。本 标 准 与 SN/T 1776-2006相 比 , 主 要 变 化 如 下 : 标 准 文 本 格 式 修 改 为 食 品 安 全 国 家 标 准 文 本 格 式 ; 标 准 名 称 中 “ 进 出 口 动 物 源 食 品 ” 改 为 “ 动 物 源 食 品 ” ; 标 准 范 围 中 增 加 “ 其 它 食 品 可 参 照 执 行 ” 。本 标 准 所 代 替 标 准 的 历 次 版 本 发 布 情 况 为 : SN/T 1776-2006。GB 23200.9120161食 品 安 全 国 家 标 准动 物 源 性 食 品 中 9 种 有 机 磷 农 药 残 留 量 的 测 定 气 相 色 谱 法1 范 围本 标 准 规 定 了 进 出 口 火 腿 和 腌 制 鱼 干 ( 鲞 ) 中 9种 有 机 磷 农 药 残 留 量 检 验 的 制 样 和 气 相 色 谱 检 测 方法 。 本 标 准 适 用 于 火 腿 和 腌 制 鱼 干 ( 鲞 ) 中 敌 敌 畏 、 甲 胺 磷 、 乙 酰 甲 胺 磷 、 甲 基 对 硫 磷 、 马 拉 硫 磷 、 对硫 磷 、 喹 硫 磷 、 杀 扑 磷 、 三 唑 磷 农 药 残 留 量 的 检 测 , 其 它 食 品 可 参 照 执 行 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 , 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本 ( 包 括 所 有 的 修 改 单 ) 适 用 于 本 文 件 。GB 2763 食 品 安 全 国 家 标 准 食 品 中 农 药 最 大 残 留 限 量GB/T 6682 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法3 原 理试 样 经 乙 腈 振 荡 提 取 , 以 凝 胶 色 谱 柱 净 化 , 用 配 有 火 焰 光 度 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 测 定 , 外 标 法 定 量 。4 试 剂 和 材 料除 另 有 规 定 外 , 所 有 试 剂 均 为 分 析 纯 , 水 为 符 合 GB/T 6682中 规 定 的 一 级 水 。4.1 试 剂4.1.1 乙 酸 乙 酯 ( C4H8O2) : 色 谱 纯 。4.1.2 乙 腈 ( C2H3N) : 色 谱 纯 。4.1.3 环 己 烷 ( C6H12) : 色 谱 纯 。4.2 溶 液 配 制4.2.1 GPC洗 脱 液 : 乙 酸 乙 酯 +环 己 烷 ( 1+1, 体 积 比 ) : 取 100 mL乙 酸 乙 酯 , 加 入 100 mL环 己 烷 , 摇 匀备 用 。4.3 标 准 品4.3.1 有 机 磷 类 标 准 品 : 敌 敌 畏 ( dichlorvos,CAS: 62-73-7) , 甲 胺 磷 ( methamidophos, CAS:10265-92-6) , 乙 酰 甲 胺 磷 ( acephate, CAS: 30560-19-1) , 甲 基 对 硫 磷 (parathion methyl, CAS:298-00-0), 马 拉 硫 磷 (malathion, CAS: 121-75-5), 对 硫 磷 (parathion, CAS: 56-38-2), 喹 硫 磷(quinalphos, CAS: 1776-83-6), 杀 扑 磷 (methidathion, CAS: 950-37-8), 三 唑 磷 (triazophos, CAS:24017-47-8), 纯 度 均 99 。4.4 标 准 溶 液 配 制4.4.1 敌 敌 畏 、 甲 胺 磷 、 乙 酰 甲 胺 磷 、 甲 基 对 硫 磷 、 马 拉 硫 磷 、 对 硫 磷 、 喹 硫 磷 、 杀 扑 磷 、 三 唑 磷 标准 储 备 溶 液 : 分 别 称 取 适 量 标 准 品 , 分 别 用 丙 酮 溶 解 定 容 至 100 mL, 溶 液 浓 度 为 100 g/mL,。 临 用 前根 据 需 要 用 丙 酮 稀 释 至 适 当 浓 度 ,作 为 混 合 标 准 工 作 液 。 保 存 于 4 冰 箱 内 。5 仪 器 和 设 备5.1 气 相 色 谱 仪 , 配 有 火 焰 光 度 检 测 器 (磷 滤 光 片 525 nm)。5.2 分 析 天 平 : 感 量 0.01 g 和 0.0001 g。5.3 旋 转 蒸 发 器 5.4凝 胶 净 化 成 品 柱 ( GPC) : 25 mmID x 400 mm;填 料 :Bio-Beads, S-X3,38 m-75m( 在 使 用 前 需 先 做 淋 洗 曲 线 ) 。5.5 恒 温 振 荡 器 。5.6 混 匀 器 。6 试 样 制 备 与 保 存从 所 取 全 部 火 腿 或 腌 制 鱼 干 样 品 中 取 出 有 代 表 性 样 品 约 500 g, 取 样 部 位 按 GB 2763 附 录 A 执 行 ,GB 23200.9120162用 粉 碎 机 粉 碎 , 混 合 均 匀 , 均 分 成 两 份 , 分 别 装 入 洁 净 容 器 作 为 试 样 。 密 封 , 并 标 明 标 记 。在 抽 样 和 制 样 的 操 作 过 程 中 , 应 防 止 样 品 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化 。 将 试 样 于 存 放 于 -18C 冰箱 下 保 存 。7 分 析 步 骤7.1 提 取称 取 20 g粉 碎 的 均 匀 试 样 (精 确 到 0.01 g)置 于 100 mL具 塞 三 角 瓶 中 , 加 入 50 mL 乙 腈 , 在 302 振 荡 器 上 , 振 摇 2 h, 过 滤 , 用 乙 腈 少 量 多 次 洗 涤 残 渣 , 合 并 滤 液 , 置 40 以 下 水 浴 减 压 浓 缩 至近 干 。7.2 净 化残 渣 用 4.2.1 溶 剂 定 容 至 10 mL, 混 匀 2 min, 离 心 5 min, 3000r/min。 取 5.0 mL 上 清 液 过 GPC柱 , 流 速 5 mL/min,用 4.2.1 溶 剂 洗 脱 , 弃 去 前 100 mL淋 洗 液 , 收 集 100 mL 至 165 mL 的 洗 脱 液 , 在40 以 下 水 浴 减 压 浓 缩 至 近 干 , 加 入 8 mL 乙 酸 乙 酯 溶 解 ,定 量 转 移 至 10 mL离 心 管 中 , 在 40 以 下 水浴 中 用 平 缓 氮 气 流 吹 至 干 , 火 腿 样 品 准 确 加 入 1.0 mL丙 酮 , 水 产 品 ( 腌 制 品 ) 准 确 加 入 5.0 mL丙 酮 ,混 匀 , 供 气 相 色 谱 测 定 。7.3 测 定7.3.1气 相 色 谱 参 考 条 件a) 色 谱 柱 : 石 英 毛 细 管 柱 , DB-1701,30 m 0.53 mm (内 径 ) 1.0 m( 膜 厚 ) , 或 相 当 者 ;b) 载 气 : 氮 气 ( 纯 度 大 于 99.999%) ; 载 气 流 速 10 mL/min; 尾 吹 气 流 速 : 30 mL/min; 氢 气 流 速 :75 mL/min, 空 气 流 速 : 100 mL/min;c) 柱 温 : 初 始 温 度 150C 保 持 2 min,以 8C/ min 升 至 270C 保 持 18 min;d) 进 样 口 温 度 :250C;e) 检 测 器 温 度 : 250C;f) 进 样 方 式 : 不 分 流 进 样 ;g) 进 样 量 : 2 L;h) 开 阀 时 间 : 1.5 min。7.3.2 色 谱 测 定 与 确 证根 据 样 品 中 被 测 有 机 磷 农 药 的 含 量 , 选 定 峰 面 积 相 近 的 标 准 工 作 溶 液 。 标 准 工 作 溶 液 和 样 液 中 各 种有 机 磷 的 响 应 值 均 应 在 仪 器 的 线 性 范 围 内 。 标 准 工 作 溶 液 和 样 液 等 体 积 穿 插 进 样 测 定 。 在 上 述 色 谱 条 件下 标 准 品 的 色 谱 图 参 见 附 录 A 中 图 A.1。7.4 空 白 实 验除 不 加 试 样 外 , 均 按 上 述 测 定 步 骤 进 行 。8 结 果 计 算 和 表 述用 色 谱 数 据 处 理 机 或 按 下 式 ( 1) 计 算 试 样 中 有 机 磷 类 农 药 的 含 量 :msi VCsiAiX ( 1)式 中 :Xi 试 样 中 各 有 机 磷 类 农 药 的 残 留 含 量 , 单 位 为 毫 克 每 千 克 , mg/kg;Ai 样 液 中 各 有 机 磷 类 农 药 的 峰 面 积 ;V 样 液 最 终 定 容 体 积 , 单 位 为 毫 升 , mL;Asi 标 准 工 作 液 中 各 有 机 磷 农 药 的 峰 面 积 ;Csi 标 准 工 作 液 中 有 机 磷 农 药 的 浓 度 , 单 位 为 微 克 每 毫 升 , g/mL;m 最 终 样 液 所 代 表 的 试 样 量 , 单 位 为 克 , g。注 : 计 算 结 果 须 扣 除 空 白 值 , 测 定 结 果 用 平 行 测 定 的 算 术 平 均 值 表 示 , 保 留 两 位 有 效 数 字 。9 精 密 度9.1 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 与 其 算 术 平 均 值 的 比 值 ( 百 分 率 ) , 应 符 合附 录 B的 要 求 。9.2 在 再 现 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 与 其 算 术 平 均 值 的 比 值 ( 百 分 率 ) , 应 符 合附 录 C的 要 求 。GB 23200.912016310 定 量 限 和 回 收 率10.1 定 量 限火 腿 样 品 : 敌 敌 畏 、 甲 胺 磷 、 乙 酰 甲 胺 磷 、 甲 基 对 硫 磷 、 马 拉 硫 磷 、 对 硫 磷 、 喹 硫 磷 、 杀 扑 磷 、 三唑 磷 均 为 0.01 mg/kg。腌 制 鱼 干 ( 鲞 ) 样 品 : 敌 敌 畏 、 甲 胺 磷 、 乙 酰 甲 胺 磷 、 甲 基 对 硫 磷 、 马 拉 硫 磷 、 对 硫 磷 、 喹 硫 磷 、杀 扑 磷 、 三 唑 磷 均 为 0.05 mg/kg。10.2 回 收 率回 收 率 和 精 密 度 的 实 验 数 据 ( 在 不 同 添 加 浓 度 范 围 内 ) 如 下 :火 腿 样 品 :a) 敌 敌 畏 :添 加 浓 度 在 0.01 mg/kg、 0.02mg/kg、 0.1 mg/kg时 回 收 率 为 74%106%, 精 密 度 6.4%11.7%。b) 甲 胺 磷 :添 加 浓 度 在 0.01 mg/kg、 0.02mg/kg、 0.1 mg/kg时 回 收 率 为 74.5%106%, 精 密 度 9.6%11.1%。c) 乙 酰 甲 胺 磷 :添 加 浓 度 在 0.01 mg/kg、 0.02mg/kg、 0.1 mg/kg时 回 收 率 为 74%106%, 精 密 度 10.9%11.7%。d) 甲 基 对 硫 磷 :添 加 浓 度 在 0.01 mg/kg、 0.02mg/kg、 0.1 mg/kg时 回 收 率 为 74%103%。 , 精 密 度 8.6%11.5%e) 马 拉 硫 磷 :添 加 浓 度 在 0.01 mg/kg、 0.02mg/kg、 0.1 mg/kg时 回 收 率 为 72%104%, 精 密 度 7.4%10.9%。f) 对 硫 磷 :添 加 浓 度 在 0.01 mg/kg、 0.02mg/kg、 0.1 mg/kg时 回 收 率 为 71%105%, 精 密 度 6.5%13.1%。g) 喹 硫 磷 :添 加 浓 度 在 0.01 mg/kg、 0.02mg/kg、 0.1 mg/kg时 回 收 率 为 78%105%, 精 密 度 8.0%9.5%。h) 杀 扑 磷 :添 加 浓 度 在 0.01 mg/kg、 0.02mg/kg、 0.1 mg/kg时 回 收 率 为 79%105%, 精 密 度 7.5%9.2%。i) 三 唑 磷 :添 加 浓 度 在 0.01 mg/kg、 0.02mg/kg、 0.1 mg/kg时 回 收 率 为 78%105%, 精 密 度 7.8%9.5%。水 产 品 ( 腌 制 品 ) 样 品 :a) 敌 敌 畏 :添 加 浓 度 在 0.05 mg/kg、 0.1mg/kg、 0.5 mg/kg时 回 收 率 为 72%103%, 精 密 度 9.8%11.0%。b) 甲 胺 磷 :添 加 浓 度 在 0.05 mg/kg、 0.1mg/kg、 0.5 mg/kg时 回 收 率 为 78%108%, 精 密 度 7.0%9.4%c) 乙 酰 甲 胺 磷 :添 加 浓 度 在 0.05 mg/kg、 0.1mg/kg、 0.5 mg/kg时 回 收 率 为 70%104%, 精 密 度 9.0%9.8%d) 甲 基 对 硫 磷 :添 加 浓 度 在 0.05 mg/kg、 0.1mg/kg、 0.5 mg/kg时 回 收 率 为 82%106%, 精 密 度 7.3%10.1%e) 马 拉 硫 磷 :添 加 浓 度 在 0.05 mg/kg、 0.1mg/kg、 0.5 mg/kg时 回 收 率 为 78%104%, 精 密 度 8.4%9.2%f) 对 硫 磷 :添 加 浓 度 在 0.05 mg/kg、 0.1mg/kg、 0.5 mg/kg时 回 收 率 为 80%109%, 精 密 度 7.2%11.3%g) 喹 硫 磷 :添 加 浓 度 在 0.05 mg/kg、 0.1mg/kg、 0.5 mg/kg时 回 收 率 为 74%104%, 精 密 度 9.6%1

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