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-精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 1 液晶显示器用环保型水基清洗剂研 究 摘 要:在以阳离子表面活性剂 X、异构脂肪醇聚氧乙烯醚 Y、直链脂 肪醇聚氧乙烯醚、渗透剂 JFC、二乙二 醇丁醚、异丙醇胺、ETDA 为主要原料 制备的水性清洗剂配方中,研究了以上 成分的用量在对泄漏液晶清洗中所发挥 的作用及性能,通过正交实验优化了实 验参数,得到了最佳水平的配方组合, 该配方对液晶的清洗去污率达 98%以上, 所含 VOC 含量低于参考国标检测限。 中国论文网 /1/view-12865810.htm 关键词:阳离子表面活性剂;异 构脂肪醇聚氧乙烯醚;液晶清洗;VOC 含量 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 2 0 引言 液晶显示器(LCD)在真空条件 下灌装完液晶后液晶盒表面、PIN 脚及 狭缝中会残留液晶,若不去除将会严重 影响产品的外观、显示性能甚至寿命, 或造成电路故障1。LCD 清洗工艺大 体经历了有机物溶剂到半水基清洗的过 程形成三种清洗方式:第一种是采用臭 氧消耗性物质(ODS)溶剂清洗,如氟 里昂(CFC-113 )2 、1,1,1-三氯乙 烷3、四氯化碳 4等,因具有化学性 质稳定、不易燃、表面张力低、不损伤 材料表面、挥发速度快等特性得到广泛 应用5,同时挥发分进入大气不仅破坏 大气臭氧层还可通过光化学反应产生硝 酸盐、硫酸盐甚至二次有机气溶胶 (PM2.5 的重要组成) ,已被列为限产 和限用物质6;第二种非 DOS 溶剂清 洗,可一定程度减少污染但所用组分仍 属易燃易爆品,清洗设备需作防爆要求。 这两种方式都属溶剂清洗,突出的环境 问题愈发使其应用受到很大限制,在此 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 3 背景下催生了绿色无毒或低毒清洗即第 三种方式半水基清洗7-9,该法也 是目前国内外 LCD 业界大部分采用的 方式,半水基清洗方式由于采用闪点大 于 61的有机溶剂(如醇、萜烯、醇醚 和烃类等碳氢化合物)配以活性剂和水 (质量分数在 5%20% )的配方体系, 并利用有机溶剂与液晶的互溶性以及活 性剂对液晶的乳化作用,总体清洁效果 要优于溶剂型清洗,同时还解决了清洗 剂运输、使用、储存过程的安全问题, 但相比近几年蓬勃发展的水基型清洗剂 10,11,半水基体系还是用到了较大 量的有机溶剂,仍旧存在环保问题。 可以说水基型清洗剂代表着 LCD 行业清洁生产的发展方向,同时在研发 方面也有一些亟待解决的问题,如水基 清洗剂对液晶的乳化作用和对超声乳化 的依赖问题,还有对液晶盒狭缝的渗透 性差等,使水基清洗剂对于液晶分子的 去除速度仍不如溶剂型清洗剂和半水基 型清洗剂。本文研究旨在开发一种用于 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 4 LCD 清洗的高效环保水基型清洗剂,在 确保清洁速度的前提下,利用其对液晶 超强的乳化分散能力以克服液晶盒狭缝 及引线台阶残留液晶难渗透、难清洗等 困难,同时以尽量少的表面活性剂减少 水的表面张力、增加表面润湿系数,对 颗粒物和手印等污垢具有同样良好的清 洗能力。此外产品的使用寿命长、 VOCs 含量少、挥发量低、不含致癌 (致畸、致突变)物质、可生物降解, 符合 ROHS 等工业清洗要求。 1 实验 1.1 配方设计原理 水基清洗剂对液晶污垢的清洗主 要是依靠清洗液中的表面活性剂分子对 液晶分子进行润湿、乳化和分散作用, 乳化过程通常以水为外相、液晶污垢为 有机内相,液晶污垢被乳化剂带入水中 形成 HLB 值大致处于 1517 范围的 O/W(水包油)型乳化体系,一般结构 乳化剂很难将液晶分子乳化进水中。我 们注意到 HLB 值在 020 之间的非离 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 5 子型表面活性剂,其 HLB 值与乳化液 晶的重合范非常宽,利于液晶污物 去除效率的提高,且此类表面活性剂兼 备亲水和亲油基团,其亲油基团可牢牢 锁住液晶污物而亲水基团在水分子的作 用下将液晶污物拉离玻璃表面,形成对 液晶污物的“ 外拉” 力,此外,还可以将 已经脱离玻璃表面进入水相的液晶污垢 牢牢包裹住,防止污垢重新回到玻璃表 面的“稳定”作用。同时充分利用阳离子 表面活性剂亲水基带正电而玻璃表面在 清洗过程时常带负电的特性,由阳离子 乳化剂的亲水基端直接插到液晶与玻璃 表面之间、亲油基“ 融入”液晶分子内部 的机制,从而形成撬动液晶污渍的 “内 推”力。液晶污垢在阳离子乳化剂内推 外拉的双重作用机理下被脱离玻璃表面, 脱离玻璃表面的液晶污垢被非离子乳化 剂包裹(如图 1 所示) 。 1.2 实验实施 1.2.1 实验原料及仪器 本实验中所用到的原料详见表 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 6 1。 实验仪器: 酸式滴定管(容量:50ml;精确 度:0.01ml)2 支; 数显恒速强力电动搅拌器(厂商: 金坛市精达仪器制造有限公司;型号: JJ-1BA )两台; 电子精密天平(厂商:上海越平 科学仪器有限公司;型号:JA1203B) 一台; 立式鼓风干燥箱(厂商:深圳市 超杰实验仪器有限公司;型号:DGG- 9070A)一台; 超声波清洗机(厂商:深圳市光 点超声波设备有限公司;型号:PS- 60AL)两台; PH 计(厂商:上海三本环保科 技有限公司;型号:MT-5000)一台; 光学显微镜(厂商:博士达光学; 型号:BD-3D)一台。 1.2.2 清洗工艺及评价方法 (1)清洗工艺(参见图 2) -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 7 (2)效果评价方法 清洗效果及合格与否评价方法如 下:将载玻片经过简单清洗后,再以无 水乙醇、去离子冲洗干净后烘干干燥至 恒重后称重,记录质量为 M1(g) ;在 试片上均匀涂覆液晶,在室温下放置 2h 后称重,记录质量为 M2(g) 。将玻璃 片按照既定的清洗工艺进行清洗,烘干 干燥至恒重后称重质量为 M3(g) ,以 公式(3)计算清洗去污率(x) (保留 到小数点后两位)作清洗能力快速评价 依据: 式中: x 为清洗后的去污率;M1 为清 洗干净的载玻片的质量;M2 为经涂覆 液晶后的载玻片总质量;M3 为经过清 洗剂清洗后的载玻片质量。 1.2.3 原料选择 (1)主乳化剂 主乳化剂是整个配方设计的关键, 如前述清洗理论:只有主乳化剂是离子 型、助乳化剂为非离子表面活性剂时 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 8 (即离子型+非离子型组合) ,整个乳化 体系在乳化过程中才具有足够的乳化推 动力。实验选取十二醇醚 9-EO 磷酸酯 (TXP-10) 、脂肪醇醚硫酸钠(AES) 、 十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄 基氯化铵、双十六烷基甲基苄基溴化铵、 阳离子乳化剂 X 作为备选离子型乳化剂、 配以 9%的 AEO-9 为非离子乳化剂、 13%的 助洗剂包(柠檬酸钠、EDTA-4Na、异 丙醇胺、三乙醇胺)等进行 6 项组合对 涂覆有液晶污垢的玻璃片进行清洗。 从图 3 可以看出:阳离子乳化剂系列的 配方清洗效果过比阴离子乳化剂的配方 要好,其中阳离子乳化剂 X 的效果最好, 我们决定选阳离子表面活性剂 X 作为主 乳化剂。 (2)辅乳化剂 配合阳离子表面活性剂的助乳化 剂只能为非离子表面活性剂,我们将以 下几种作为备选非离子乳化剂:AEO- 7、AEO-9、短炭链异构脂肪醇聚醚 Y、JFC、1309L 等。其中 JFC 虽然也 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 9 是一类非离子乳化剂,但其更多是作为 渗透剂以降低工作液的表面张力,而异 构醇醚 1309L 能有效替代 TX- 10(APEO,因无法生物降解已逐步被 限制)且与直链脂肪醇聚氧乙烯醚复配 有很好的协同效果,因此我们将两者直 接作为配方的一部分不再单独分析,仅 考察阳离子表面活性剂 X 与另三种非离 子表面活性剂组合评价(如表 3 所示) 。 图 4 可以看出:含 AEO-9 的 AS2 其复配效果要优于含 AEO-7 的 AS1,而在 AS2 的基础上添加 2.0%的 短碳链异构脂肪醇聚醚 Y,去污率可以 提高到 96%。 (3)正交优化 基于前述主辅乳化剂的筛选,我 们把渗透剂 JFC 及二乙二醇丁醚补充进 入原助洗剂包作为新助剂包并确定下来, 各自占比分别为 2.5%、10%、13%,以 此进一步考察阳离子表面活性剂 X、1309L 、AEO-9、异构脂肪醇聚醚 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 10 Y 等四个因素的影响。出于成本考虑对 这四个因素分别设置三个水平区间,用 正交实验法来进行优化:阳离子乳化剂 为 A 因素、1309L 为 B 因素、AEO-9 为 C 因素、短碳链异构脂肪醇聚醚 Y 为 D 因素。其中考虑 B、C 的交互作用, 以清洗去污率 X(%)作为实验结果。 正交实验设计及实验结果分布见表 5、 表 6。 从极差值看,因素 A 的影响最大, 其中水平 2 的均值为 97.00,故 A 选 2 水平。D 取水平 1,考虑 B、C 两因素 的交互作用,交互作用表如表 7 所示。 表 7 中,99.000 最大,故取 B3C2。综合正交表,最佳水平为: A2B3C2D1。综上所述,阳离子乳化剂、 1309L、直链醇聚氧乙烯醚 AEO-9、短 碳链异构脂肪醇聚醚 Y 的最佳组合为 3.5%、 2.5%、 AEO-9 4.0%、2.0%。 1.3 测试表征 该配方在使用温度 50、使用浓 度(兑水使用)20%的条件下,配合频 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 11 率 40KHZ 的超声波清洗机对液晶玻璃 清洗 2min 后,对液晶玻璃的清洗去污 率能达 99.0%100% 。清洗干净的液晶 玻璃表面如图 5 所示。 我们选取市售某知名品牌产品进 行对比测试,玻璃表面经两种清洗剂处 理后的红外光吸收谱图见图 6,可以看 出两样品的结构基本相似,它们在波数 1108cm-1 和波数 609cm-1 都有一个吸 收峰,波数 1108cm-1 处为硅- 氧键,硅- 碳键的升缩震动,使得硅单晶的红外透 射光谱出现在 607cm-1 左右、图 6 中波 数为 608cm-1 和 609cm-1 位置都可以看 到硅-碳键的峰,说明经过两种清洗剂 清洗后的玻璃表面都存在硅、氧、碳三 种元素。从图 7 三种元素的浓度比例对 比看,本实验配方清洗碳残留量要低于 市场品牌,清洗效果更优。 VOC 含量方面,我们分别参照 标准GB/T18582-2008 室内装饰装修 材料 内墙涂料中有害物质限量 、 ISO11890-2-2013 及 DIN55469 所规定 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 12 的方法将本配方与该市场品牌进行挥发 性有机物(VOC)含量对比测定,结果 如下: 不同的检测标准和方法适用于不 同的 VOC 含量范围:GB/T18582-2008 适用于 VOC 含量大于 100g/L、TVOC 含量大于 250g/L 的体系,ISO11890-2- 2013 适用于含量在 0.1%15%的体系, 而 DIN55469 则适用于含量小于 0.1%的 体系。从表 8 的 VOC 含量测试结果来 看,两种产品的 VOC 含量都很小,环 境污染都相对较小。 为进一步验证本配方清洗剂的清 洗效果,将本配方清洗剂与某品牌清洗 剂对比应用于实际 LCD 产品,清洗效 果对比见表 9。 2 结论 为满足 LCD 行业清洗的性能及 环保要求,本实验采用以阳离子表面活 性剂作为主乳化剂辅以非离子型表面活 性剂进行配方开发,并通过正交试验筛 选出最优的水性配方体系。 -精选财经经济类资料- -最新财经经济资料-感谢阅读- 13 1.实验室测试结

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