不同产地灵芝中重金属含量比较

不同产地灵芝中重金属含量比较 朱龙平 1 姚文明 1 陈建文 1 （1. 中山大学药学院，广东广州 510006 2.） 摘要 用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定不同产地 灵芝中铅、镉、砷、汞、铜的含量，结果样品中铅含量 0.061mg/kg、镉含量0.006mg/kg、砷含量0.168mg/kg、 汞含量0.013mg/kg、铜含量6.33mg/kg 均符合国家标准。 关键词：原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、灵芝、重金属 灵芝又称灵芝草、神芝、芝草、仙草、瑞草，是 担 子 菌 纲 多 孔 菌 科 灵 芝 属 真 菌 赤 芝 （ G lucidumkarst） 和 紫 芝 （ G japonicrn L loyd） 的 总 称 。 灵芝作为拥有数千年药用历史的中国传统珍惜药材，具备很高的药用价值，现 代药理学研究证实，灵芝对于增强人体免疫力，调节血糖，控制血压，辅助肿 瘤放化疗，保肝护肝，促进睡眠等方面均具有显著疗效。市面上灵芝类保健品 种类繁多，目前国内的每年销售额约十几亿元人民币。据报道灵芝中含有铅、 镉、砷、汞等有害元素，因此测定灵芝中的铅、镉、砷、汞、铜等元素的含量 对灵芝的质量控制和合理使用具有重要意义。本实验利用原子吸收光谱法和原 子荧光光谱法测定了不同产地的灵芝中重金属元素的含量，方法准确可靠。 1 实验部分 1、 试品与试剂、仪器 .试品 灵芝，无限极（中国）有限公司提供，产地如下： 样品编号 产地 样品编号 产地 1 安徽霍山 7 浙江龙泉龙南乡 2 安徽沙河 8 吉林安图 3 浙江龙泉城北乡 9 吉林抚松 4 浙江龙泉道太乡 10 吉林桦甸 5 浙江龙泉林洋乡 11 吉林蛟河 6 浙江龙泉宝溪乡 经中山大学药学院生药学教研室杨得坡教授鉴定为多 孔 菌 科 灵 芝 属 真 菌 紫 芝 （ G japonicrn L loyd） 。 1.2 仪 器 试 剂 原子吸收光谱仪(附石墨炉)（美国 Thermo 公司）；AG285 分析天平（梅特勒- 托利多仪器（上海）有限公司）；XDY2A 型双道原子荧光光度计（北京海光 仪器公司）；高压消解罐（100ml）；硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等均为分析纯， 去离子水实验室自制；单元素标准溶液购于国家有色金属及电子材料分析测试 中心，镉标准液，编号：GSB04-1721-2004，标识号 107100、铅标准液，编号： GSB04-1742-2004，标识号 10646，铜标准液，编号：GSB04-1725-2004，标识 号 10619，汞标准液，编号：GSB04-1725-2004，标识号 10619、砷标准液，编 号：GSB04-1714-2004，标识号 10708。以上各元素标准液浓度均为浓度 1000ug/ml。氩气符合要求， 2、实验方法及结果 2.1 实验条件 .2.1 测定镉、铅元素的样品处理 样品粉碎后，过 40 目筛，混匀。精密称取样品粉末约 5.0g，置于 50ml 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，400灰化 6h 后，取出坩 埚，放冷后再加少量混合酸（浓硝酸：高氯酸=4:1 ） ，小火加热，至残渣中 无炭粒，待坩埚稍冷，加 0.5mol/L 硝酸，溶解残渣并过滤定量移入 25ml 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。同时做空白试验。 2.2.2 测定铜元素的样品处理 样品粉碎，过 40 目筛，混匀。精密称取样品粉末约 5.0g ，置于 50ml 瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，400以下灰化 16h 后，取出坩 埚，放冷后再加少量混合酸（浓硝酸：高氯酸=4:1 ） ，小火加热，至残渣中 无炭粒，待坩埚稍冷，加 10ml 盐酸（1+11） ，溶解残渣并定量移入 25ml 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。取与样品相同量的混合酸和盐酸按同一操 作方法做空白试验。 2.2.3 测定砷元素的样品处理 样品粉碎，过 40 目筛，混匀。精密称取灵芝样品粉末约 0.50g，置于 聚四氟乙烯塑料內罐中，加 5ml 硝酸，混匀后放置过夜，再加 3ml 过氧化 氢，盖上內盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放入烘箱中加 热，120后保持恒温 23h，至消解完全，冷至室温。用硝酸（1+9）定 量转移并定容至 25ml 容量瓶，摇匀。同时做空白试验。 2.2.4 测定汞元素的样品处理 样品粉碎，过 40 目筛，混匀。精密称取灵芝样品粉末约 2.00g，置于 50ml 瓷坩埚中，加 10ml 硝酸镁（150g/L） ，混匀。低热蒸干，将氧化镁 1g 覆盖在干渣上，小火炭化，然后移入马弗炉中，550以下灰化 4h 后，取出 坩埚，放冷后加盐酸 10ml（1+1） ，转入 25ml 容量瓶中，加入 50g/L 硫脲 2.5ml，用硫酸（1+9）12.5ml 分次刷洗坩埚后合并入 25ml 容量瓶并定容至 刻度，摇匀。同时做空白试验。 2.3 标准液的配制 分别吸取 1ug/ml 砷标准使用液 0，0.05，0.20，0.50，2.00，5.00ml 于 25ml 容量瓶中，各加硫酸（1+9）12.5ml，50g/L 硫脲 2.5ml，加水释至 刻度，混匀，各自相当于砷浓度 0，2.00，8.00，20.00，80.00,200.00ng/ml。 分别吸取 1ug/ml 镉标准使用液 0，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0ml 于 100ml 容量瓶中，加 0.5mol/L 硝酸稀释至刻度，相当于 0，0.001，0.003，0.005，0.007，0.010ug/ml， 用移液管吸取汞标准液（1000ug/ml）1ml 于 100ml 容量瓶中，用硝酸 溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。如上操作，使溶液浓度稀释至 100ng/ml。 吸取 10.0ml 铅标准溶液，置于 100ml 容量瓶中. 用硝酸溶液 （0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至浓度为 100ng/ml。以同 样方法配制标准系列为每毫升含铅 0.010，0.020，0.040，0.060，0.080ug 的标准溶液。 吸取 10.0ml 铜标准溶液，置于 100ml 容量瓶中. 用硝酸溶液（5+95） 稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于 10.0ug 铜. 吸取 0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0ml 铜标准使用液（10.0ug/ml ）, 分别置于 10ml 容量瓶中，加硝酸（5+95 ）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当 于 0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0ug 铜. 标准系列溶液待测。 2.4 标准曲浅的绘制 将标准系列溶液、试剂空白液及样品处理液分别导入火焰原子化器，以标准 液含量和对应吸光度，绘制标准曲线并计算直线回归方程，并计算样液含 量。 2.5 重复性试验 按 2.2.1 至 2.2.4 各处理方法处理, 取 1 号样品平行测定 5 次, 计算含量及 RSD 值，RSD 均小于 20%，符合痕量分析要求。数据见表 2.6 样品测定 取灵芝各样品按上述方法测定，结果见表 2.7 加样回收试验 取 1 号样品粉末 6 份，每份 0.5g，分别精密加入高、中、低三 个量的对照品溶液，每个浓度平行实验 2 份，按测定方法测定，计 算加样回收率及 RSD, 结果见表. 各元素加样回收率在 80% 120%，RSD 小于 10%,符合痕量分析要求. 1 实验结果与讨论 1.1 标准溶液的配制和标准曲线的绘制 镉、铅标准溶液的配