ASTM D6560-2012 原油和石油产品中沥青质(庚烷不溶物)中文版_第1页
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ASTM D6560-2012 原油和石油产品中沥青质测定(正庚烷不溶 物)标准试验方法 1,2 1. 范围范围 1.1 此测试方法涵盖了检测温度已达到 260油温的汽油,柴油燃料,残余燃料油,润滑油, 沥青和原油中正庚烷不溶物沥青质含量的程序(请见 A1.2.1.1 部分)。 1.2 精度适用于 0.5030.0%m/m 之间值。超出此范围的值仍然有效,但可能不会给出相同 精 度值。 1.3 含有添加物质的油可能会给出错误的结果。 1.4 SI 单位中所述的值被认为是标准准值。此标准中未包括其它测量单位。 1.5 此标准不能致力于说明所有与其应用有关的安全事宜。此标准的用户有责任在使用标 准 之前,建立适当的安全生和健康规程并检查法律法规。 2. 引用文件引用文件 2.1 ASTM 标准: 3 D86 大气压下石油产品蒸馏试验方法 D1298 通过液体比重计的方法测量原油和液体石油产品的密度,相对密度(比重)或 API 比重 D4052 通过数字式密度计测量液体密度,相对密度和 API 比重的试验方法 D4057 石油和石油产品手动抽样规程 D4177 石油和石油产品自动抽样规程 2.2 IP 标准 4 IP 标准温度计的规格 3. 专业术语专业术语 3.1 定义 3.1.1 沥青质,N-(很少单一使用)-在石化技术发展,在一个规定的芳香溶剂中可溶的油分 但是在上面添加了超过规定的石蜡溶剂 3.1.11 论述-在在这个方法中,芳香溶剂是热的甲苯和石蜡溶剂是庚烷。 3.1.1.2 论述-从历史观点上看,苯是芳香烃溶剂,但因为健康问题苯不通常使用。甲苯测定 方法的精密度已被发现与使用苯时相同 4.试验方法综述 4.1 样品在加热回流下混合至庚烷中,然后在一张滤纸上收集析出的沥青质、含蜡物质、无 机物。在萃取器上使用热的庚烷洗涤以移除含蜡物质。 4.2 去除蜡状物质后,沥青质在热甲苯中溶解而与无机物质分离 5. 意义和用途意义和用途 5.1 正常情况下在原油和石油产品残留物中是高的分子量和碳氢比最沥青质。如果沥青质 的悬浮受到过度应力或不相容的干扰,可能会在储存和处理过程中出现问题。它也是产品 中最后一个完全燃烧的分子,因此可能是产生黑烟的一个指标。在原油和石油产品它们的 组成包括不正比例的硫、氮和金属物质。 6. 设备设备 6.1 不同来源的磨砂玻璃接头可能有两个直径与长度之比。这个测试方法的目的,要么是 合适的,而且对于一些应用中,直径本身可以是两个之一。然而,重要的是,每个关节的 公头和母头部分是为了避免凹或凸起。 6.2 冷凝器,有线圈或双表面的,底部磨口 34/45 连接萃取器,顶部磨口 34/35 。最少长 300mm 6.3 回流萃取器,图 1 中给出了尺寸,萃取器宽度和高度为 61mm,其它按 60.5mm 6.4 锥形烧瓶,硼硅玻璃材质及合的体积(见 11.2 和表 1),磨砂玻璃接口连接萃取器底部。 注 1-尺寸 24/39, 24/29, 29/43, or 29/32 是适用的 6.5 塞子,硼酸盐玻璃的材质,与锥形瓶配套。 图 1 萃取器 表 1 测试锥形瓶和庚烷体积大小 估计沥青质含量%m/m 样品量 g 锥形瓶体积(ML) 庚烷体积(ML) 0.5 102 1000 30060 0.5-2.0 82 500 24060 2.0-5.0 41 250 12030 5.0-10.0 21 150 6015 10.0-25.0 0.80.2 100 25-30 25.0 0.50.2 100 251 6.6 蒸发皿,硼硅酸盐玻璃,直径大约 90mm 的半球型,或者其它与旋转蒸汽相配套的蒸发 皿 注 2-旋转蒸发用氮气覆盖以减少甲苯蒸发的危险(见 11.7)。 6.7 过滤漏斗,硼硅酸盐玻璃,直径大约 100mm 6.8 过滤纸,Whatman42,直径 100-125mm 6.9 分析天平,精度:万分之一 6.10 坩埚钳,不锈钢。 6.11 定时装置,电子或手动,精确到 1.0 秒。 6.12 烘箱,能保持 100至 110 6.13 量筒,50ml 和 100ml 6.14 玻璃搅拌棒,玻璃或聚四氟乙烯制(聚四氟乙烯),直径 1503 毫米 6.15 干燥器,由干燥的干燥器或另一种合适的紧塞式容器组成。 6.16 混合器,高速的,非商业。 7. 试剂试剂 7.1 苯(甲苯),分析纯 7.2 庚烷,分析纯 8. 抽样抽样 8.1 按 D4057 或者 D4177 抽取样本,除非另有规定。 9.样品准备样品准备 9.1 样品应在实验室充分混合和细分后提取。将残余粘惆样品加热到使样品液化的温度, 但不超过 80 度,并在必要时使用搅拌器(见 6。16)。 9.2 渗透级沥青样品加热到不超过 120 度的温度,并在取样之前搅拌好。 9.3 硬沥青样品在取样前应磨成粉末 9.4 原油样品应按照附件 A1 中所述程序制取,除非已知原油含少量物质在 80 度以下。 10.仪器制备仪器制备 使用强氧化剂的方法清洗所有的玻璃瓶(见 6.4)及蒸发皿(见 6.6)。如铬酸(浓硫酸 中的过氧二硫酸铵(约 8g/L)或者硫酸,中浸泡至少 12 小时,然后使用自来水、蒸馏水漂洗, 然后丙酮漂洗,使用镊子来拿取物品。 (警告-铬酸对健康有害。它是有毒的,是公认的 致癌物,因为它含有 Cr(VI)化合物。与有机材料接触时具有腐蚀性和潜在危险性. 使用铬硫 酸清洗液时,眼睛保护和防护服是必不可少的。使用后不要用吸液管移取清洗液, 不要把 清洁剂倒进下水道但是要非常小心地中和它,由于浓硫酸的存在按照有毒物质的标准程序 处理和按照有毒实验室废物的标准程序处置(铬对环境非常危险)至不含铬。强氧化性酸 洗液也具有很强的腐蚀性和与有机材料接触的潜在危险,不含铬的有其特殊的处理程序。) 10.2 用于常规分析,使用专有实验室清洗玻璃器皿的清洁剂,然后是按 10.1 漂洗,当洗涤 剂清洗完成后,根据外观需要的清洁度,使用强氧化剂。 10.3 冲洗后,将玻璃器皿放入烘箱(见 6.12)在干燥器内冷却 30 分钟(见 6.15)后称重。 11.程序程序 11.1 估计样品沥青质含量,或者是从附件 A1 中的程序中获得的残留物,称量样品质量至 于(1g 以上称至 1mg,1g 以下称至 0.1mg(看表 1)锥形瓶中,根据表 1 选择容量。 11.2 在锥形瓶中的添加庚烷(参见 7.2)如果沥青质含量低于 25%m/m 的样品每 1 克样品的添 加庚烷比例为 30 mL 预期沥青质含量在 25%/m 以上,最低应使用 25 mL 的庚烷体积(见表 1) 11.3 将混合物在回流下回流 605 分钟,结束后移除锥形瓶,冷却,盖上盖子(见 6.5), 在黑暗的橱柜里放置 90 到 150 min,从回流结束后计算时间。 11.4.请如图 2 折叠过滤纸(防止沥青质流失),使用镊子将滤纸置于过滤漏斗上。在此后 只能使用镊子来接触过滤纸。不搅动,把液体倒进过滤器,然后使用热庚烷锥形瓶将残留 物连续转移至过滤纸器上,必要时使用搅拌棒(见 6.14),最后使用热庚烷漂洗锥形瓶, 然后残渣倒入滤纸上,锥形瓶放置一边,不用洗涤,供 11.6 使用. 图 2:过滤纸 11.5 从漏头上移除过滤纸和滤纸上残渣,放置于(见 6.3)回流萃取器里。使用一个新的锥 形瓶来接收回流庚烷(见 7.2)从冷凝器的末端以 2 滴/秒至 4 滴/秒的速度提取时间不少于 60 分钟,或者直到从萃取器底部的少数庚烷离开萃取器蒸发后在玻璃上滑落无残留物为止。 11.6 替换使用最初的锥形瓶,而其中加入 30-60ml 甲苯(见 7.1)并继续回流直到所有的沥 青质都从滤纸中溶解为止。 11.7 将锥形瓶中的回流液转移至清洁及干燥(见第 10 节)的蒸发皿(见 6.6),称量蒸发 皿至 0.2mg。用连续少量的甲苯洗净烧瓶,不超过 30 毫升。在水浴中及氮气保护下的蒸发 器上蒸发移除甲苯。(警告在通风柜中进行蒸发) 11.8 将蒸发皿和蒸发皿的残留物放置 100-110烘箱(见 6.12)中干燥 30min,在干燥器中 冷却 30-60min 并使用天平称量蒸发皿的重量,皮重蒸发皿在之前使用了同样的方法加热和 冷却,并像含沥青质的蒸发皿一样 12.计算计算 12.1 计算石油产品中的沥青质含量 A 公式如下:%m/m A=100(M/G) 式中: M=沥青质的质量,g G=样品质量,g 12.2 以附录介绍的方法制备的原油中的沥青质含量 C 的计算公式如下: C=100(MR/GD) 式中: M=沥青质质量,g R=是蒸馏残渣的质量,g G=是残余物的质量,g D=由蒸馏得到的原油样品质量,g 13.报告报告 13.1 报告信息如下: 13.1.1 使用 ASTM D6560 方法测试庚烷沥青质不溶物含量1.0%m/m 报告至 0.05%m/m。 13.1.2 使用 ASTM D6560 方法测试庚烷沥青质不溶物含量1.0%m/m 报告至 0.1%m/m。 14.精度和偏差精度和偏差 14.1 精确值精确值是在一个实验室间的程序中确定的,在 1956 年使用苯作为溶剂。第 二间实验室,用甲苯作为溶剂,是在 1975 年进行的,以确认精确度。在 1956 年的评估项 目中,没有任何数据可以找到。 注 4法国最近(1998 年)的实验室间项目 4 个样本中沥青含量从 0。50%到 22.0%不等, 结果估计的精确值与 14.2 和 14.3 的值非常相似,再现性在非常低的水平上(2。2 m/m), 这是非常糟糕的。 14.2 重复性在相同的测试材料用恒定的操作条件下,同一台设备在相同的操作条件下 获得的两个连续的测试结果之间的差值,在测试方法的正常和正确的操作中,在 20 个数据 情况下,只有 1 个数据超过以下数值。 R=0.1A (3) 式中: A 是平均结果,以%m/m 为单位。 14.3 重现性-两种单一的差别由不同的算子得到的独立结果-不同实验室对名义相同的试验 材料的检验在测试方法的正常和正确的操作中,在 20 个数据情况下,只有 1 个数据超过以 下数值。 R=0.2A (4) 式中: A 是平均结果,以%m/m 为单位。 14.4 偏差通过这种测试方法测定庚烷不溶性沥青质,没有任何偏差。沥青质一词可能 与其他类似的程序相关联,使用烷烃作为除庚烷以外的沉淀剂。一般来说,较轻的烷烃会 给出更高的结果,而较重的烷烃会比庚烷值更低,但不能分配一致的比例。 15.关键名词关键名词 15.1 沥青质;沥青;原油;柴油;汽油;庚烷不溶性残渣;润滑油;残余的燃料油 附录附录 强制信息强制信息 蒸馏法制备原油残留物蒸馏法制备原油残留物 A1.1 范围范围 A1.1.1 这个附录介绍准备一个原油残留物的程序方法。(最高 260C 蒸馏温度)适用于沥 青质含量的测定。(见 9.4) A1.2. 专业名词专业名词 A1.2.1 定义 A1.2.1.1 原油残残留物,残渣来源于原油 260C 蒸馏后残残留物。 A1.3 方法概述 称量在指定的玻璃仪器、温度、速率下蒸馏得来的原油样品的质量。蒸馏得来的原油样品 应在蒸馏温度 260C 时停止,并称取质量用于残留物的测定。 A1.4 仪器仪器 A1.4.1 :蒸馏设备 残渣蒸馏装置,除温度传感器外,其它应符合试验方法 D86 的要求。温度传感器必须为液 体玻璃温度计浸泡式,总长度为 300-320mm,温度范围从-4 到 360C,精度为 2C,或 者其它等效装置或者系统, 注:适合 IP 4C 的温度计,附录 A 中指定 IP 标准温度计规格。 A1.4.1.2 干燥精馏装置,遵从 A1.4.1.1 之外,使用 500ml 蒸馏烧瓶代替原有的蒸馏烧瓶, 以及 200ml 的分液漏斗放置于碎碎的冰浴中,而不是收集器。 A1.4.2 干燥器,由下列之一组成: A1.4.2.1 离心机. A1.4.2.2 过滤装置,抽真空过滤 A1.4.2.3 钢容器,能够抵挡 1000 kPa 压力和加热到 200。 A1.4.2.4 静电集尘器-静电分离器(相当于电脱脱水的设备,详见 A1.5.1.4) A1.5 样品准备样品准备 A1.5.1 在蒸馏过程中如果原油中包含水会造成影响(过热),使用一种避免挥发性化合物 流失的方法来干燥样品。以下 A1.5.1.1-A1.5.1.5 中给出的方法是合适的。 A1.5.1.1 在一个较合理的低温下封闭容器,采用重力或者通过离心法分离水分。 A1.5.1.2 在封闭的容器中通过无水氯化钙、硫酸钠、或者其它合适的干燥剂,应用压力的 方法(抽真空过滤)在合理的低温下过滤样品。 A1.5.1.3 在封闭的不锈钢容器里加热样品 (见 A1.4.2.3) 并与温度、压力传感器相连。装满大 约 70%的容量,然后加热。直到油达到 200,或者直到压力达到 700 kPa。当水从油中分 开,将容器冷却至室温。 A1.5.1.4 用一个高玻璃烧杯用黄铜纱筒制造一个科特瑞尔式分离器,内衬法兰绒用水浸透, 然后挤出水来让它潮湿,并紧密安装在里面。在实验室搅拌器的玻璃主轴上安装一个黄铜 的纱布圆筒,在大约 30 度的转速下旋转,形成了中心电极。将样品倒入烧杯,并在电极上 施加电压。间歇中断水的沉淀,防止挥发性成分的流失,让油冷却。将油从已经聚结的水 中分离出来,沿着法兰绒内衬运行。 A1.5.1.5.在 A1.4.1.2 中描述的装置中,用更易挥发的碳氢化合物萃取出水.在蒸馏瓶加入 300 毫升的样品,并放置温度传感器,使感温点(汞柱头)浸入样品中。把烧瓶轻轻加热,使油 温慢慢升到 150 度,通过小煤气火焰蒸发到凝汽器上,在烧瓶的墙壁上收集水滴。当蒸馏 过程中没有更多的水经过时,停止蒸馏.允许残余物冷却,从分离漏斗中收集的水分流出, 并将油馏出物添加到适当的地方,并进行彻底的混合。如果可见的水仍然存在,则按 1.5.1.2 中描述的方法进行过滤。 A1.6 程序程序 A1.6

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