SDTQ600安装操作培训.ppt

非常感谢选择TA产品 SDT Q600安装操作培训 SDT 原理 第一章 SDT基本原理 SDT 原理 Simultaneous DSC-TGA Q Series仪器, SDT Q600 是一种可以同时执行 差式扫描量热 (DSC) 和热重分析 (TGA) 的分析仪器。 Differential Scanning Calorimetry 差示扫描量热仪。DSC监测样品和 参比温度差（热流）随时间或温度变化而变化的过程。 样品和参比处于温度相同的均温区，当样品没有热变化的时候，样品端和 参比端的温度均按照预先设定的温度变化，温差T=0。 当样品发生变化如熔融，提供给样品 的热量都用来维持样品的熔融，参比 端温度仍按照炉体升温，参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。 把这种温度差的变化以曲线记录下来， 就形成了DSC的原始数据 SDT 组组成架构（图图示） Thermogravimetric Analysis,TGA.热重分析仪。研究样品质量随温度或时 间变化而变化的过程。用来研究材料的热稳定性和组份。 可以理解TGA为一高级天平，带温度控制。 SDT 开机 第二章 SDT 开机顺序 SDT 开机 开高纯氮气, 出口压力小于20psi，约0.14MPa. 开SDT电源，开关在仪器后背右下。仪器通过约2分钟左右自检后，触摸屏 显示到如右下屏幕。即仪器开启成功。 SDT 与电脑联机 运行 桌面TA Instrument Explorer然后双击explorer里面的SDTQ600图标。 SDT 控制软件 第三章 SDT控制软件介绍 SDT控制软件 信号显示区 实验方法显示区 实时图谱显示区 对每个Run具体设置 待测和完毕实验显示 SDT控制软件 Summary 主要定义样 品名，存储文件名等 SDT 控制软件 Procedure 主要是编辑实验方法。点击Edit可以进入实验方法编辑窗口。 通过New可建立新的实验方法。如果该方法后续会使用到，可点击save保 存，实验的时候点击Open打开。 SDT 控制软件 点击advanced可以设置数据采样间隔。 点击post test，设置实验结束后炉体打开或关闭状态。 SDT控制软件 Note窗口设置好气体流量后在信号栏里确 认，默认样品吹扫为100ml/min. GAS1/GAS2的气体种类设定 SDT控制软件 SDT控制软件 SDT实验方法常用命令。一般一个完整的SDT实验，需要包括起始温度，升 温速度，结束温度。 Equilibrate, 设置一个开始温度，炉体会从当前温度快速升温或者降温 到设定温度并且稳定，当仪器检查炉体温度稳定到设定值后，程序自动转 入下一步。如果实验从室温开始，可以不要设置起始温度。 Ramp,设定升温（降温）速度和实验结束温度。当结束温度低于开始温度 ，Ramp为一个降温实验。 Isothermal,设置一个恒温过程，以前一步结束温度恒温。 SDT触摸屏幕控制 仪器炉子开关 Air Cool（如果有连接压空） GAS1/GAS2 切换 去皮（Tare） 仪器关机 P.S.建议每次先点击要选择的功能 键再按APPLY。防止出现误操作 SDT 校正 第四章 SDT校正 SDT 校正 SDTQ600校正共分四个部分： 1）基线校正 2）重量校正 3）热流校正 4）温度校正 基线线校正（一） 1.点击中间图示中的“summary”. 2.点击“Mode”,选择为“SDT Calibration”。“Test”选择“DTA Baseline”. 3.Sample和Reference都是“000“ 3.Pan Type为“None” 4.点击“Date File Name”后面的文件保存图标，选择适当的位置和文件名。一般文件名为“baseline”. 程序柜架部分，即控件软件中的“Summary” 基线线校正（二） 1.点击“procedure”. 2.在“start”框中输入“即开始温度。（或者从当前温度开始，将Use Current打勾） 3.在“Final”框中输入“即结束温度。仪器最高温度为1500度，建议不要超过1400度 4.在“Heating rate”框中输入“即升温速度，一般都为“20”。 5.点击下面的“Apply” 基线线校正（三） 点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将 会打开。仔细检查炉子热电偶上没有任何样品和坩埚，然后点击”Close”,关 闭炉子。 待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，基线校正开始运行。 基线线校正（四） 运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（Temperature）回到“50”以下.点 击“Calibrate”下面“Analyze”下面的“DTA Baseline.” 基线线校正（五） 调出基线校正保存的数据文件（本例中为Baseline.001） 基线线校正（六） 在空白处点右键。点击下拉菜单中“Analyze”-“Analyze” 基线线校正（七） 鼠标点住左边的红色十字叉，调到合适的起点温度，同样操作，右边十字叉 调整到最终温度,选择合适的温度区间。 基线线校正（八） 在空白处点右键，选择“Limits OK” 基线线校正（九） 在空白处点右键。选择“Analyze”下面的“Accept Results” 基线线校正（十） 在空白处点右键，选择“Close Analysis”。完成基线校正分析。 重量校正（一） 1.点击中间图示中的“summary”. 2.Mode选择“SDT Calibration” 3.Test 选择“TGA Weight” 4.Pan type选择“None” 5.输入工具包中法码标注的重量。 6.点击“Date File Name”后的保存图标，选择适当的位置和文件名。一般文件名为“Weight” 重量校正（二） 1.点击“Procedure”. 2.在“Start”框中输入“即开始温度。（或者从当前温度开始，将Use Current打勾） 3.在“Final”框中输入“1000”即结束温度。仪器最高温度为1500度，建议不要超过1400度 4.在“Heating rate”框中输入“即升温速度，一般都为“20”。 5.点击下面的“Apply” 重量校正（三） 点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将 会打开。将工具包中的砝码直接在热电偶上，注意上面标标有“S”的是放在样样 品端上（靠近操作者）。然后点击“Close”,关闭炉子。 待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，重量校正开始运行。 重量校正（四） 运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（ Temperature）回到“50”以下.点击“Calibration”下 面“Analyze”下面的“TGA Weight”。 重量校正（五） 点击“Without Weights”后的小框，选择输入上面 基线校正中的文件(本例中为Baseline.001)。在 “With Weights”后面的小框中选择输入刚才的数 据(Weight.001)。点“OK”。 重量校正（六） 在空白处点右键，选择“Analyze”下面的“Analyze”。 重量校正（七） 鼠标点住左边的红色十字叉，调到合适的起点温度，一般取大约80 到100度之间。右边十字叉调整到最终温度。然后在空白处点右键。 选择“Limits OK”。 重量校正（八） 在空白处点右键，选择“Analyze”下面的“Accept Results”。 重量校正（九） 在空白处点右键，选择“Close Analysis”完成重量校正分析。 热热流校正（一） 1.点击中间图示中的“Summary”. 2.Mode选择“SDT Calibration” 3.test 选择“DSC Heatflow” 4.Pan type选择“Alumina”. 5.Sample和Reference都是“0”。 6.点击“Date File Name”后的保存图标，选择适当的位置和文件名。一般文件名为“Pan” 热热流校正（二） 1.点击“Procedure”. 2.在“Start”框中输入“即开始温度。（或者从当前温度开始，将Use Current打勾） 3.在“Final”框中输入“1000”即结束温度。仪器最高温度为1500度，建议不要超过1400度 4.在“Heating rate”框中输入“即升温速度，一般都为“20”。 5.点击下面的“Apply” 热热流校正（三） 点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将 会打开。将同样的氧化铝坩埚放在两热电偶上(如果没有铺上氧化铝粉末的 ，请先铺上少许氧化铝粉末，防止坩埚和热电偶发生粘连)，然后点击 “Close”,关闭炉子。 待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，热流校正的第一步开 始运行。 热热流校正（四） 上一步实验完成后，等到右边信号栏中的温度（Temperature）小于50度。点 击“Summary”，完成第二步柜架。 1.点击中间图示中的“summary”. 2.Mode选择“SDT Calibration” 3.test 选择“DSC Heatflow” 4.Pan type选择“Alumina”. 5.Sample输入工具包中蓝宝石重量，大约为60mg左右（需要自行称量），但要实际重量。Reference中输入“0” 6.点击“Date File Name”后的保存图标，选择适当的位置和文件名。一般文件名为“Sapphire”. 热热流校正（五） 1.点击“Procedure”. 2.在“Start”框中输入“即开始温度。（或者从当前温度开始，将Use Current打勾） 3.在“Final”框中输入“1000”即结束温度。仪器最高温度为1500度，建议不要超过1400度 4.在“Heating rate”框中输入“即升温速度，一般都为“20”。 5.点击下面的“Apply” 热热流校正（六） 点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将 会打开。将蓝宝石放在热电偶样品端（靠近操作者）的氧化铝坩埚中，然后点 击“Close”,关闭炉子。 待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，热流校正第二步开始 运行。 热热流校正（七） 运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（Temperature）回到“50”以下.点 击“Calibration”下面“Analyze”下面的“DSC Heat Flow”. 在Baseline后面的小框中选择热流校正第一步所做的数据，本例中为 “Pan.001”;在Sapphire后面的小框中选择热流校正第二步所做的数据，本例 中为“Sapphire.001”.然后点击“OK”. 热热流校正（八） 在空白处点右键，选择“Analyze”“Analyze”.曲线中会出现两红色十字叉。 鼠标左键压住左边的十字叉，移动它到稍平的地方（大约200度左右），右边 的十字叉调整到最高温度。然后在空白的地方点右键，选择“Limits OK”。 热热流校正（九） 在空白的地方点右键，选择“Analyze”下的“Accept Results” 热热流校正（十） 在空白的地方点右键，选择“Close Analysis”。完成热流校正分析。 温度和热焓热焓校正（一） 1.点击中间图示中的“Summary”. 2.Mode选择“SDT standard” 3.Test 选择“custom” 4.进入Calibration/Cell/Temperature Table 内,将Cell Constant设为1，温度表reset为0. 5.取干净坩埚归零后，工具包中取一小块（5mg左右）Zinc放入。 6.点击“Date File Name”后的保存图标，选择适当的位置和文件名。 温度和热焓热焓校正（二） 1.点击“Procedure”. 2.点击Edit编辑实验方法！ 3.起始温度为300，结束温度为550，升温速度为10或者20. 4.设置N2流量为100ml/min. 5.点击开始试验！ 温度和热焓热焓校正（三） 打开分析软件，打开Zn实验文件 温度和热焓热焓校正（四） Cell constant=理论值除于实测值! 理论值为108.7J/g 温度和热焓热焓校正（五） 填入Zn实测值和理论值，理论值为419.53度。 SDT 样品测试 第五章 SDT样品测试 SDT样品测试 首先准备好两个干净的类型相同（同种材质同样容量）的空样品盘。 铺上少许氧化铝粉末（工具盒内带有960034.901）,如果已经有了，请忽 略本步。 使用随仪器配的镊子将两个样品盘分别放置在样品杆和参比杆上。 关闭炉子 Tare样品盘。 放入制备好的样品，样品要平铺到样品盘。对于挥发性样品，建议取超过 30mg的样品量。 在软件上设置好相关参数，包括样品名，文件名，实验方法等。 点击start开始试验。 SDT样品测试 Summary 样品名 样品盘类型 存储文件名 SDT样品测试 SDT样品测试 点击start开始试验 SDTQ600 常见故障 第六章 SDTQ600常见故障 热电偶损坏 SDTQ600 热电偶主要材料是Pt,有不少材料会对Pt损害。如果类似的样品 测试比较多，会引起热电偶失效。热电偶不在保修范围内。 下列物质将损坏白金： 卤素（Cl2，F2，Br2），王水Li2CO3 CO2释出之前，SiC，1000以上 FeCl3，Be 合金 在熔点以上即开始挥发，HCl与氧化性物质（如铬酸， 锰酸盐，三价铁盐，熔融盐）混合，还原性气氛，Pb，Zn，Sn，Ag，Au， Hg，Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, steel, As, Si（形成合金），P, B， Se 320以上（建议在测试完成后立即冷却并移去样品，以防止硒的挥 发），金属氧化物与还原性物质如C、有机物或H2等混合，S（使坩埚表 面粗糙），碱金属的氢氧化物，碱金属的碳酸盐、硫酸盐、氰化物以及碱 金属绕丹宁酸 较高温度下，KHSO4 较高温度下，碳黑或单体碳 1000以上，SiO2 还原性条件下，HBr, ，KCN溶液 较高温度下， 耐高温氧化物 1000以上 热电偶损坏 白金对下列物质不具备抵抗力： KNO3与NaOH混合物 700无空气存在情况下 KOH与K2S 700无空气存在情况下 LiCl 600下 Na2O2 500无空气存在情况下 MgCl2，Ba(NO3)2 700下 HBr，HI，H2O2（30%）与HNO3 100下 KCl（熔融过程中的分解产物具有破坏性。熔点：768） 白金对下列物质抵抗力有限： KHF2，LiF，NaCl 900下 NaOH与NaNO3的混合物 700无空气存在情况下 SDTQ600仪器与电脑通讯故障 首先检查仪器是否完全启动，开机过程是无法联机的。其次检查HUB上电 源灯以及网线连接口相应的灯是否亮。检查仪器背后网线接口以及电脑网 线接口是否正常闪亮。 如果上述没有问题，检查本地连接中IP设置是否正确！ 检查Windows防火墙是否关闭或者设置为允许访问。 数据保存目的文件夹必须设置为共享，设置为允许访问和修改！ 整个路径和实验文件名不能有中文！ 最后一位可以1254 SDTQ600仪器与电脑通讯故障 有时候打开TA Instrument Explorer ,窗口里面没有仪器图标或者是仪 器图标前有一个红色的圈，这个多半是由于仪器还没有完全启动就开启TA Instrument Explorer造成。可以鼠标点击Explorer左上角 ，下拉 菜单里面选择Reset TA Message Agent,等Explorer重启。 SDTQ600意外故障常规处理办法 如果点击开始无法实验，请检查Run前面是否有红色钩，如果有需要用鼠 标点掉。 有时候SDT会遇到一些比较奇怪的故障。在联系工程师之前，请尝试做下 面的工作.1.重启仪器。2.重置仪器参数。在Tool-Instrument setup nextnextreset parameter。然后软件会跳出一个确认窗口，确认后 软件自动关闭，仪器自动重启。 SDTQ600 Error Help 如果故障仍然存在，点击日志查看故障代码，选择后点击error help. SDTQ600 Error Help 请仔细阅读故障内容并向工程师报修。 SDTQ600 关机 第七章 SDT关机 SDT关机 等炉体温度回到室温，关闭软件，电脑。 关闭仪器。点击Control-Shutdown Instrument-Start. 等SDTQ600前面板上触摸屏显示可以安全关机。 关闭仪器后背的电源开关。 关闭气体。 SDTQ600 分析软件 第八章 SDTQ600分析软件介绍 SDTQ600分析软软件（TGA部分分析） SDT是DSC和TGA的连用仪，因此分 析可以分解为TGA部分和DSC部分。 下面以软件自带的草酸钙样品进行简 易示范。 1）TGA部分分析 开启档案 分析软件(简易示范) TGA部分分析 分析软件(简易示范) TGA部分分析 选择 signals 分析软件(简易示范) TGA部分分析 选择signal单位 分析软件(简易示范) TGA部分分析 选择分析的目标轴 分析软件(简易示范) TGA部分分析 选择 重量变化 分析软件(简易示范) TGA部分分析 按鼠标左键选择分析范围 使用 鼠标右键 开启 确认窗口 分析软件(简易示范) TGA部分分析 分析软件(简易示范) TGA部分分析 重复先前步骤继续分析 分析软件(简易示范) TGA部分分析 分析残余量 residue 分析软件(简易示范) TGA部分分析 选择分析数据最尾端 分析软件(简易示范) TGA部分分析 分析软件(简易示范) TGA部分分析 分析某个重量损失特性百分比的温度点 分析软件(简易示范) TGA部分分析 按鼠标右键&选manual limits 分析软件(简易示范) TGA部分分析 分析软件(简易示范) TGA部分分析 分析软件(简易示范) TGA部分分析 选择 Y-2 axis 分析软件(简易示范) TGA部分分析 分析软件(简易示范) TGA部分分析 分析波峰温度点 分析软件(简易示范) TGA部分分析 按鼠标左键选择分析范围 使用 鼠标右键 开启 确认窗口 分析软件(简易示范) TGA部分分析 重复先前分析步骤 分析软件(简易示范) TGA部分分析 印出实验结果 分析软件(简易示范) TGA部分分析 2）DSC部分分析 SDTQ600分析软件（DSC部分） 分析软件（简易示范）DSC部分 选择信号 分析软件（简易示范）DSC部分 Y2轴选择Heat Flow信号 分析软件（简易示范）DSC部分 鼠标点击下右上角Y2 分析软件（简易示范）DSC部分 选择Integrate Peak-Linear 分析软件（简易示范）DSC部分 把2个十字移动到峰的前后平滑处 分析软件（简易示范）DSC部分 空白处右键，选择Accept Limits 分析软件（简易示范）DSC部分 重复上述步骤，即可得到所有Onset 和顶点温度 数据导出 SDT常用消耗品 第九章 SDT常用消耗品 SDT常用消耗品 铂金坩埚 960149.901（1组3个） 110ul Platinum Cup Kit 陶瓷坩埚盖 960239.901 90ul Alumina Lid Kit 90ul陶瓷坩埚 960070.901（1组3个） 90ul Alumina Cup Kit 40ul陶瓷坩埚 960072.901（1组3个） 40ul Alumina Cup Kit SDT常用消耗品 无证书标样ZINC 960234.901 ZINC Kit 氧化铝粉末 960034.901 Aluminum Oxide Kit 草酸钙粉末 900905.901 Calcium Oxalate Kit SDT常用消耗品 SDT常用消耗