外文翻译译文：发光油墨从掺铕Y2O3合成分散在聚乙烯醇溶液的研究

Hindawi出版公司出版关于光电子进展2009年卷，文章编号918351，共8页数字对象标识符：10.1155/2009/918315发光油墨从掺铕Y2O3合成分散在聚乙烯醇溶液的研究 Astuti，Mikrajuddin，阿卜杜拉和Khairurrijal印度尼西亚物理技术，JL万隆研究所系, 万隆40132, Ganeca10。通讯作者为Mikrajuddin阿卜杜拉，dinfi.itb.ac.id收到2009年1月1日;修订于2009年2月16日;接受于2009年3月17日指导老师W.-C.陈 从铕掺杂的Y2O3（Y2O3：Eu的制造）发光油墨已经合成包括两步：首先，合成发光的铕通过在聚合物溶液中的金属硝酸盐简单加热，第二在聚乙烯醇分散在Y2O3粉末醇（PVA）溶液。发光油墨（发光胶体）的稳定性强烈受到混合处理的粉末和该溶液中。必须很长一段时间（约8小时），在高于室温的温度下稳定的产物进行混合过程。我们观察到，在30-40C混合产生了一个稳定的和高度分散的胶体。写作测试是在一张白纸来显示的潜在用途胶体的制造安全码。 版权所有2009 Astuti等。这是知识共享署名许可下发布的开放文章，其中允许无限制地使用，分发和在任何媒体再现时，所提供的原始工作正确的引用。1.简介 稀土离子已经长期用于制造荧光体材料。掺杂适当的矩阵主机（通常是氧化物）根据这些离子产品的尖锐和激烈的发射紫外线激发1。研究人员已经成功地生产出多种稀土元素掺杂氧化物荧光粉的各种发光颜色。迄今为止，他们成功以产生（锌，镁）O的蓝色荧光体：锌，ZnGa2O4的：Mn绿色荧光粉，红Y2O3的荧光体：Eu和CrTiO3：镨，红色的荧光体钛酸锶：镨，M（M = Al或Ga）的，和黄绿色荧光体的（Y，GD）Al5O12：CE 。 Y2O3的红色荧光粉掺三价离子，如欧盟特别吸引来讲相当大的兴趣的高的化学耐久性和热稳定性7。此磷光体已被广泛用于在CRT显示器。紫外线激发，该荧光体发出强发光，在612纳米的波长对应于5D07F2转型Eu3 +的离子。多种方法已经拟合成的Y2O3基磷光体，如溶胶 - 凝胶法，化学气相沉积，燃烧合成共沉淀，喷雾热分解，前体中的聚合物溶液简单加热，热液，和双连续立方相。 近年来，也有生产纳米尺寸的氧化物磷光体。如巴尔加瓦等。报道该掺杂荧光粉产生发光效率高在纳米级的大小19，虽然它是通常确认在微米大小不等，最实用的尺寸荧光体中，最好的是杂质iondoped材料的发光效率，因为一个晶体尺寸减小表面到非辐射衰变大的贡献。然而，micrometer-到亚微米大小的荧光粉颗粒有时优选在具体应用如对于实际的CRT，等离子显示面板，或高辐射能量检测（例如，以使薄膜为X射线检测）的应用5。因此，nanometerand微米尺寸的磷光体仍处于重要当前的技术，因为它们满足不同的应用。 在过去的几年中，一些论文一直致力于使用磷光体发光油墨的发展材料。这种油墨是潜在的用于检测任何伪造，篡改，以及未经授权的交易。这种油墨非常有用出于安全油墨应用，这是一种非常有效的和保护有价值的文件具有成本效益的方法和产品免受欺诈。发光油墨也满足应用在光电诸如用于开发发光器件。发光油墨可适应喷墨打印技术打印安全文件。 喷墨印刷方法揭示了许多有利的在纸或基底，如精确材料沉积在明确定义的位置上，低材料消耗，并更少的材料浪费20。发光油墨是什么但发光胶体。它通常包含发光颗粒分散在适当的液体。有许多报道对生产发光胶体，并且许多这些胶体是基于半导体纳米粒子。然而，这种胶体的应用，从目前遭受的额外的问题，如有害的固体（例如，硒化镉，碲化镉），有害溶剂或添加剂（例如，长链磷烷，胺，硫化物）21。探索发光油墨胶体更安全变得非常具有挑战性。一种可能的方法是使胶体采用氧化物荧光粉作为发光的实体。 迄今为止，有生产氧化物的报道很少荧光体为基础的发光胶体。例如，胶磷酸镧的发光：铈，铽和磷酸镧：铕离子液体通过微波诱导的方法据报道合成布勒和费尔德曼。其他类型的发光的胶体也被报道，如制备纳秒激光碎裂和激光胶体硅纳米晶体制备通过蚀刻二氧化硅与氟化氢在环己烷氢消融于水和胶体硅纳米颗粒。 就我们所知，没有尝试已取得合成稳定的Y2O3：Eu的胶体发光油墨应用。这种情况可能是由于难以在分散的准备Y2O3：在精确的液体或铕难以生产的Y2O3：Eu的原位颗粒在液体媒体。这项工作的目的是产生稳定的胶体Y2O3的：Eu的发光红色发光。最初，Y2O3：Eu的合成的颗粒是使用聚合物复合处理方法13。这种方法是有前途的制造氧化物颗粒在亚微米下降到几几十纳米。整个过程很快，而且大量的颗粒产品可在不到一个小时来获得。其次，我们试图使用制备的荧光体产生的发光胶体颗粒。2.实验Y2O3：Eu的颗粒。在这项研究中，红Y2O3的荧光体：Eu的制备用一个简单的相应亚硝酸金属中的高分子加热液体。硝酸钇六，Y（NO3）3.6H2O（关化学品，日本）和硝酸铕六水合物，铕（NO）3.6H2O（关东化学，日本）溶解100mL的蒸馏水。两种前体的总质量固定在2.0克然而铕/ Y的摩尔分数是变化从3至7摩尔/摩尔。这个范围的摩尔分数是位于左右europiumdoped氧化钇的最佳掺杂水平先前报道，得到最高的光致发光（PL）强度。在较高掺杂浓度，发光强度与掺杂浓度降低，由于浓度猝灭机制。彻底解散两个氮金属后，8克聚乙二醇（PEG，H（OCH 2CH 2）和光化学药品加入到溶液中，然后在加热搅拌100摄氏度2小时。然后将产物置于氧化铝坩埚中并在大气压下的空气的炉内加热。将温度直线上升至800摄氏度为30分钟或1000摄氏度45分钟，然后自然刚刚抵达的加热温度峰值后冷却。该合成粉末的过程被示意性示出在图1（a）。图1：生产Y2O3的（一）示意图：铕粉通过简单的加热中的聚合物液体，和（b）示意图生产的Y 2 O 3稳定的发光胶体：Eu的粒子分散在PVA溶液。 2.2.制备的Y2O3：Eu的胶体。起初PVA，（CH2CHOH）N，（Bratachem，印度尼西亚）平均的n22000溶解在摩尔蒸馏水5的浓度。经过PVA完全溶解，0.15克的Y2O3：Eu的粉末放入该溶液中，随后在各种加热温度下搅拌1小时。10毫升醇（70，Bratachem，印度尼西亚）随后被加入到该混合物中，并用机械搅拌器和混合均质机（Ultraturrax T10，IKA，德国，定在速度2小时进行4级），接着混合使用超声波浴中约3小时。最后，该混合物被加混合使用均化器进行2小时。图1（b）是该实验的程序用于使胶体。我们已经尝试三种温度的混合，即室温，30-40摄氏度，和50-60摄氏度。光电子进展 图2：在不同加热温度的峰值制备的样品的SEM图像：（1）800摄氏度和（b）1000。的比例尺的长度是1微米。使用的样品的形貌进行了表征扫描电子显微镜（SEM，JEOL JSM-6360LA）仪，发光光谱是由岛津分光光度计RF-5301个人电脑仪器，检测傅里叶变换红外光谱是使用岛津制作所检测到的IRPrestige-21红外分光镜，和X射线衍射图案采用十字PW1710 X射线测量衍射仪（CuK线，=0154纳米）。3.结果与讨论图2显示了SEM Y2O3图像：准备铕粉末在不同的峰值温度：（1）800摄氏度和（b）1000摄氏度。它很可能看到，样品的晶粒尺寸在制备这两个峰值的温度不能分辨。这种相似性是最可能是由于这样的事实，该加热时间是相对短的，用于生产两种的样品，即，大约30分钟。通常情况下，改变通过一个加热过程的形态将观察在延长加热时间，在更高的温度，如在烧结过程中发现。典型的晶粒尺寸在所有样品中分别为40和100纳米之间。该尺寸范围是适合使用固体实体喷绘材料。这个规模可能范围产生稳定的油墨，在自由附聚过程中的术语（动力学稳定）。此外，使用小于颗粒直径为100纳米，我们可以生成精美的印刷效果，如降低到1微米的线的粗细。目前，我们生产的发光油墨采用粉状在1000摄氏度的加热温度峰制成。基于许多报告，粉的发光强度准备在较高温度下比样品的强在较低温度下制备。图3：样品在加热温度下制备X射线衍射图谱800 oC至掺杂4摩尔/摩尔的水平。在结晶的影响合成参数和的Y2O3发光强度：欧盟已经调查我们以前的工作。在本文中，我们并不关注这几点。我们现在要探讨的是如何使用Y2O3稳定胶体：铕粒子制备通过加热在聚合物溶液中的前体。的XRD图谱制备在加热温度，单个样品800摄氏度的显示在这里只是为了证明我们有颗粒制成的真正Y2O3：Eu的。所示的X射线衍射图案图3是相同的，以前报道。它清楚地示出了Y 2 O 3的峰的存在。在生产稳定的最重要的目标从Y2O3发光油墨：铕粉是找到最合适的液体的最合适的途径产生稳定的胶体。不同的液体和路线造成在财产和稳定性或条款不同的胶体甚至一种稳定的胶体从未获得的。我们说过，PVA溶液是合适的液体，用于生产胶体。在本实验中，在不加热过程中混合Y2O3：Eu的粉末和液体，我们从来没有发现稳定的胶体。图4（a）是通过混合的胶体无需加热。很显然，Y 2 O 3的混合过程中加热：Eu的粉末用PVA溶液是绝对需要产生稳定胶体。这一观察可能归因于几个因素：首先，一个可能在PVA中的溶解度更高的增加温度，使Y 2 O 3的颗粒：Eu的均匀聚合物链之间的分散;其次，一个可能的在颗粒增加吸附聚合物链的表面在升高的温度下进行。可以在这两个因素克服由附聚的颗粒，以及可以保持粒子，尤其是小颗粒，以保持在液相中。但是，更全面的调查仍然需要证明这些假设。光电子进展图4：胶体的Y2O3：Eu的制备在不同加热温度：（a）无加热（室温），（B）加热温度30-40摄氏度，而50-60摄氏度（C）的加热温度。在开始时，停止搅拌处理刚结束后，我们发现稍有沉淀，甚至发生在胶体搅拌过程中准备加热。该沉淀物含有大量颗粒剂。完全沉淀后的大颗粒剂几天，在保持混合物稳定最多四个月。这胶体含有颗粒较小的尺寸达到了动力学稳定性。分数的颗粒留在胶体被确定加权的析出粒子。起初，我们用0.15克粒子，使胶体。达到稳定状态后，几个月，沉淀的颗粒的质量约为0.027克。因此，颗粒的质量分数保持在稳定的胶体相比，初始质量用于制造胶体粒子为约82，或该粒子在稳定的胶体浓度为0.123克/10毫升。证明的存在，更小的颗粒留在去除沉淀后，胶体，我们记录了这些颗粒againthe SEM照片。一滴胶体是放的SEM基片上，并干燥几分钟。我们很难得到一个尖锐的SEM图像颗粒在胶体自扫描电镜衬底可能覆盖一PVA层。我们只能告知存在指示小，并在稳定的胶体分离的颗粒，如如图5所示的聚合物中的胶体发挥了作用，因为粒子之间的分隔符，以及作为稳定剂的胶体。这并不奇怪，因为PVA已被频繁使用的如稳定剂粒子中的金属胶体化学合成。PVA可以防止结块和沉淀颗粒。的PVA已被公知的作为一个良好的稳定剂对于小颗粒如硫化镉。图5：在稳定的胶体颗粒的SEM图像。的长度比例尺为1微米。 粉末与聚乙烯醇的液体，具有强烈的混合均质威力打破了连接颗粒原粉和分散颗粒均匀在液相中。较大的和不间断的颗粒沉淀在容器的底部，并且保持颗粒形成稳定的胶体。四个月红外光谱旧胶体制成Y 2 O 3：Eu的合成在加热温度1000摄氏度峰示于图6（a）中。宽峰（A）中，在周围3346厘米-1是来自OH stretchingin羟基。这两个PVA和酒精含有羟基组。 CH伸缩，（B）中，观察到在约2980-2840厘米-1。位于泛音或组合带（C）的在2000年至1667年的范围-1。吸收周围1400-1213厘米-1（D）中可能起源于CH弯曲和CC伸展。 C-O伸缩（E）观察到身边1023厘米-1。我们无法检测氧化任何拉伸材料如YO伸展在围绕562厘米-1和464厘米-1由于测量中的设备的范围的限制。导致的吸收峰金属离子结合通常出现在短波数字。图6：从Y2O3稳定胶体（一）FTIR光谱：Eu的的PVA溶液中的PVA溶液的粒子，（B）FTIR光谱无Y2O3：Eu的颗粒，和胶体（c）约FTIR光谱Y 2 O 3：Eu的颗粒在甘油溶液中。作为比较，我们还观察到的FTIR光谱PVA溶液（不含Y2O3：Eu的粉末），如图图6（b）中。在一般情况下，该吸收峰是很相似。典型的峰源自聚乙烯醇，醇，和水被清晰地观察到如在图6观察到的（a）中。该不同的是只在一个峰的存在标记用X在图6的（a）在923.90厘米-1，这是不存在的聚乙烯醇液体。我们假设这个峰是源于键合聚乙烯醇链Y2O3表面：Eu的颗粒。到符合这一假设，我们还做了另外胶体由分散的Y 2 O 3：Eu的颗粒在甘油的溶液中。在甘油键结合的类型是类似于PVA。这种胶体的红外光谱，如图图6（c）所示，是与图6相似的（a）中。吸收未观察到峰923.90厘米-1，证明这吸收峰是真正来自之间的相互作用PVA链和Y2O3表面：Eu的。此外，当Y 2 O 3：Eu的粒子的混合物在923.90厘米-1稍稍变得分散在聚乙烯醇andglycerin溶液，峰的混合物弱。峰值仍出现是由于存在PVA和Y2O3：Eu的颗粒。该弱点所致甘油的存在而采取行动，以减少机会PVA和Y 2 O 3的表面之间的接合：Eu的颗粒。图7：Y2O3的光致发光光谱：铕粉制成在1000摄氏度含有不同浓度的Eu的加热温度：（从上到下）3摩尔/摩尔，4摩尔/摩尔，5摩尔/摩尔，和7摩尔/摩尔。在测量时，将样品用激发在波长250nm的紫外线。 它目前还不清楚是什么类型的结合而产生的X高峰。如果我们认为它是源于一些原子Y2O3和原子之间的键合种的PVA，可能粘结组合OO，OC，和OH，其中左侧原子来源于Y2O3，和右侧原子来自聚乙烯醇。其他组合像YO，YC，YH和很可能是不可能的，因为它们会产生短波峰。例如，YO的粘接效果的吸收在大约562厘米-1和464厘米-1 33。在三个可能的键结合，也就是O型O，OC和OH，在OC键合（拉伸），导致吸收周围1023厘米-1，和OH的接合有导致吸收3346厘米-1。因此，它是可能的X峰源于氧原子之间的键OO从PVA Y2O3表面和氧原子。这种假设在稍低支持该峰的位置能源相比，从O-C键的高峰。这是因为OO接合的降低的质量比稍大对C-O降低质量。 O-O的减少量是0-O（1616），（16 + 16）= 8阿拉伯马格里布联盟，以及OC的减少量iso-C（1612），（16 + 12）= 6.9amu。由于波数成比例的降低的质量的平方成反比，我们可以在围绕近似OO吸收器的位置O-OC-oc-oo-O。使用C-O = 1023 -1，我们得到O-O947厘米-1中，例如，非常接近的位置峰X在923.90厘米-1。在制备样品的光致发光光谱1000摄氏度具有不同的掺杂加热温度峰值浓度：Eu的/ Y = 3摩尔/摩尔，4摩尔/摩尔，5摩尔/摩尔，7摩尔/摩尔示于图7中为了使产生的PL强度的精确比较所有的样品，将粉末放入金属小杯，然后在相同的压力，以相同的obtainthe粉密度下压。在进行测定反射模式。用进行激发为250nm的紫外线激光。在约600纳米的峰值是起源于电子跃迁中铕离子从5D0状态7F状态，与J = 0,1,2,3,4，和6最强峰值在612纳米源于5D0到7F2过渡。它从图7中的发光强度先增大明确在铕的分数增加后减小，在更高的分数铕。最高强度时观察到铕浓度4摩尔/摩尔。这就是为什么在胶体的发展，我们使用的样本所含4摩尔/摩尔的Eu。 图8：Y2O3的稳定胶体：Eu的无紫外线照射（一）当与波长254纳米（B）的紫外线照射。例（三）不：利用稳定发光胶体写结果照度与在紫外光照射下的UV和（d）。 这个建议可能会比较的结合OH型SiO 2（氧化象Y 2 O 3）的表面上的基团。 OH官能团将被吸附游离的表面上二氧化硅表面上，并且很可能的接合二氧化硅的表面和澳OH基团上发生。图8（a）是胶体的图象已保持四个月未经紫外线照射，而图8（b）是在紫外光照射下的相同胶体。该红色发光的胶体发出的仍是稳定的后存储四个月，这表明稳定地存在于该胶体颗粒。外观颜色也均匀，这表明，颗粒是均匀分散。的红色发光胶体以上的很长一段时间的发生证明颗粒没有附聚的趋势和沉淀并由此表明PVA的有效性封盖。用准备好的胶体写入结果的例子是在图8（c）和8（d）所示。几个平行线是写在使用胶体白皮书编写的30-40摄氏度的温度混合。干燥过程结束后，我们没有阅读本文的任何标记无紫外线照射。该标记变得清楚地看出，当使用紫外线照射源周围254纳米波长的。这张照片证明的潜在用途胶体的制造安全码例如，在银行券，从而节省书籍，无形发现条形码，以及其他安全文件。这种油墨也潜在这种光电器件的发展作为用于生产平面状的发光显示器，光学传感器，中继器在光传输，并通过喷墨印刷技术，其中很明确的尺寸和形状可以得到。4.结论我们已经能够产生稳定的发光油墨从Y2O3粉：铕粉分散在PVA溶液。Y 2 O 3：Eu的发挥了作用，因为在墨发光中心而在紫外光照射下发出强烈的红色发光。的关键因素决定生产的能力稳定胶体混合过程以PVA粉末解决方案。混合必须在长时间进行时间（大约八小时），温度在房间上方温度。混合30-40摄氏度的温度似乎是混合的最佳温度。的功能的测试进行油墨为材料制作的安全码在白纸上，在该代码只能读在紫外光照射下。这种墨水（荧光胶体）也能满足在光电子这样几个应用作为用于生产发光器件，光传感器，并在一个非常明确的尺寸的发光显示和形状。致谢这项工作是由研究资助支持对发展中世界的科学文献（TWAS）编号：06-146 RG/物理/ AS UNESCO FR：3240144882.的作者，感谢阿米努丁苏莱曼博士测量助学金。参考文献1 M.阿卜杜拉C. 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