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 ICS65.020.01 B40 备案号:18650-2006 江苏省地方标准 DB32 DB32/T 9052006 兽药散剂中氯霉素的测定 高效液相色谱法 Determination of chloramphenicol in powder of Chinese traditional veterinary High Performance Liquid Chromatography 2006-03-25 发布 2006-05-25 实施 江苏省质量技术监督局 发布 DB32/T 9052006 前  言 为有效监控兽药散剂中违禁添加氯霉素,维护动物产品的安全,特制定本标准。 本标准按 GB/T 1.12000标准化工作导则第 1 部分:标准的结构和编写规则和 GB/T 1.22002 标准化工作导则第 2 部分:标准中规范性技术要求内容的确定方法编制。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由江苏省农林厅提出。 本标准由江苏省兽药监察所起草。 本标准主要起草人:蒋天梅、朱永林、时勇、毕昊容、邵德佳、颜京平、陆桂萍、吴琼、冯群科。  DB32/T 9052006 1 兽药散剂中氯霉素的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了兽药散剂中氯霉素的测定 高效液相色谱法的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样 分析、允许偏差。 本标准适用于用高效液相色谱法测定兽药散剂中的氯霉素,最低检出限为0.4g/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中氯霉素经乙酸乙酯提取,加碳酸钠去杂质,提取液加正己烷减弱极性后,用盐酸溶液萃取, 萃取液经阳离子交换柱(SCX)净化后氮气吹干,流动相溶解残渣,过0.45m滤膜供高效液相色谱仪分 析,外标法计算含量。 4 试剂和材料 除特殊说明外,所用试剂均为分析纯;水应符合GB/T6682-1992中一级水规定。 4.1 甲醇:色谱纯 4.2 正己烷 4.3 乙酸乙酯 4.4 盐酸 4.5 碳酸钠 4.6 阳离子交换小柱(SCX):500mg,3mL。 4.7 氯霉素标准品:纯度应不小于 99.0。 4.8 氯霉素标准贮备液:准确称取已知纯度的氯霉素标准品 25mg(精确至 0.0001g),置于 250mL 容 量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,该溶液中氯霉素浓度为 100g/mL,置 4保存备用。 4.9 氯霉素标准工作液:准确移取标准贮备液 1mL 于 100mL 容量瓶中,用流动相定容至刻度,该 溶液中氯霉素浓度为 1g/mL,置 4保存备用。 5 仪器和设备 高效液相色谱仪(紫外检测器)、离心机、振荡器、微量移液枪(单道 1mL5mL 可调、10L 100L 可调)、超纯水处理器、固相萃取装置。 6 试样分析 6.1 试样的提取 DB32/T 9052006 2 称取(10.05)g供试试料,置于50mL离心管中,加乙酸乙酯10mL,再加10碳酸钠溶液10mL , 涡旋振荡2min,室温8000r/min离心5min。取出上层液体5mL,加正己烷20mL、0.1mol/L盐酸溶液10mL, 涡旋振荡2min,室温8000r/min离心5min,取下层提取液备用。 6.2 试样的净化 取SCX小柱,依次用甲醇5mL 、水5mL 、30mmol/L盐酸溶液5mL 润洗,将上述提取液全部过柱,用 水5mL 淋洗小柱,挤干。用50甲醇水溶液5mL 洗脱,洗脱液于50水浴中氮气吹干。残渣加流动相2mL 溶解,过0.45m滤膜备用。 6.3 色谱条件 6.3.1 色谱柱:C18(粒度为 5 m),150mm4.6mm(id) 6.3.2 流动相:甲醇水(2080) 6.3.3 流速:1.0mL/min 6.3.4 进样量:20 L 6.3.5 检测波长:278nm 6.4 测定 取氯霉素标准工作液及试样溶液,注入色谱柱中,以色谱峰面积积峰值计算,外标法定量。色谱图 见附录A。 6.5 结果计算 试样中氯霉素的含量按式(1)计算。 Wi Pi V Ci Vst Psti m Vi (1) 式中: Wi试样中氯霉素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); Pi试样溶液峰面积值; V样品的总稀释体积,单位为毫升(mL); ci标准溶液浓度,单位为微克每毫升( g/mL); Vst标准溶液进样体积,单位为微升( L); Psti标准溶液峰面积算术平均值; m试样质量,单位为克(g); Vi试样溶液进样体积,单位为微升( L)。 平行测定结果用算术平均值表示,保留至小数点后一位

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