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文档简介

化验室采样、留样及样品室管理制度1燃料的采样与制样4化验室采样、留样及样品室管理制度13化验室采样、留样及样品室管理制度1、目的:建立化验室采样、留样及样品室理制度,为了保证分析数据、样品的准确性和产品的可追溯性。便于抽查、复查,满足监督管理要求、分清质量责任。特制定本管理制度。2、范围:本管理制度适用于所有进厂原辅料,过程产品及成品的采样,留样。3、责任: QC人员、仓库、生产相关人员4、采样管理要求4.1 取样是使按一定方案从总体物料中采集能代表总体物料的样品,通过检验样品而对总体物料的质量作出评价和判断。因此采集的样品必须能够代表总体物料的所有特性。4.2取样前,根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护用品。4.3 取样器具:4.3.1固体样品用不锈钢空心棒或取样铲取出,放入具塞的玻璃瓶内或样品袋中密封。4.3.2液体样品取样用硬质玻璃管或注射器取出,放入具塞细口玻璃瓶内,取样时应查到容器底部并提起观察物料的颜色、透明度、有无混浊和机械杂质。4.3.3取样器的大小和长度以能插入容器底为宜。4.3.4取样器具、设备必须清洁干燥,且不与被取物料起化学反应,应注意由于取样工具不洁而引起的交叉污染。4.4 取样件数4.4.1一般原辅料按总件数n决定取样数。n3时,每件抽取; 3n300时,抽样量为按+ 1,300时/2 +1 随机取样。 4.4.2对于易吸潮、易挥发、腐蚀性的化工原料,并且来货是同一批号的一般取样为一个最小包装单位。4.4.3半成品(中间体)和待包装成品按批号由车间工人每批抽取,部分特殊要求的产品由化验室抽样。4.4.5成品、原辅料按批由化验室取样,设批总件数(包装单位:箱、袋、桶等)为n,在已包装好的包装件中按上述规定随机抽取,同时填写采记录表。4.4.6样品量应满足检验和留样观察规定的需要。一般为两次全分析量。45取样完毕后,做好现场取样记录,贴好样品标签,标签内容包括:样品名称、来源、批号、产地、采样日期和时间、采样者。46采得样品应立即进行分析或封存,以防氧化变质和污染。5、留样管理要求5.1样品的保留由样品的分析检验岗位负责,由QC主管监督检查并做好登记,在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。5.2保留样品的容器(包括样品袋)要清洁,必要时密封以防变质,保留的样品要做好标识,要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。5.3样品保留量:样品保留量要要根据样品全分析用量而定,不少于两次全分析量,一般液体为50-500mL;固体成品或原料保留5-50克。5.4中控分析样品(包括贮罐)一律保留至下次取样,特殊情况保留24小时并交给车间处理。5.5外购化工原料样品保留至同一原料下批次来样检测完毕。5.6成品样品:样品保留时间一般为保质期后一至三年。6留样间管理要求6.1留样间要通风、避光、防火、防爆、专用。6.2留样瓶、袋要封好口,标识清楚齐全。6.3样品要分类、分品种有序摆放。6.4 保持留样间卫生清洁。QC主管负责管理样品室。6.5样品超过保存期限后,按“三废”管理制度进行处理。采 样 记 录 表 原辅料代号采样日期采样人有无随货 质检单有 有但不全无包装信息厂名:批号:规格:件数包装物:其他:采 样 记 录 表原辅料代号采样日期采样人有无随货 质检单有 有但不全无包装信息厂名:批号:规格:件数包装物:其他:采 样 记 录 表原辅料代号采样日期采样人有无随货 质检单有 有但不全无包装信息厂名:批号:规格:件数包装物:其他:采 样 记 录 表原辅料代号采样日期采样人有无随货 质检单有 有但不全无包装信息厂名:批号:规格:件数包装物:其他: 燃料的采样与制样第一节 概述煤是粒度及化学性质都很不均匀的散装固体物料,要从大量的煤中采制出能代表这批煤平均质量的少量样品,具有很大的难度。在煤的采样、制样、化验三个环节中,如果用方差来表示误差的话,采样的影响占80,制样占16,化验占4,故在煤质分析中,关键是采样,其次就是制样。只有获得有代表性的样品,才可能进行其后的制样与化验。为了保证所采集的样品具有代表性,就必须遵循一定的原则,采样科学的方法,了解其技术要求,并掌握其操作要点才能予以实现。一、名词术语解释1采样:按有关标准规定,从大量煤中采集到有代表性煤样的过程。2子样:采样器具操作一次所采取的或截取一次煤流全断面所采取的一份样。3分样:由若干子样构成,代表整个采样单元的一部分煤样。4总样:从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。5采样单元:从一批煤中采取一个总样所代表的煤量,一批煤可以是一个或多个采样单元。6批:需要进行整体性质测定的一个独立煤量。7样本的代表性所谓样本的代表性是指在规定的时间和空间内由总体中所采到的样本,其组成和性质与总体的组成和性质,在统计学上是一致的,可用下式表达:式中为样本的平均质量,为总体的真实质量,为采样、制样和分析偏差的总和,也称为不确定度。所采样本的平均值,若落在总体真实值的一定偏差范围(即)内时,则此样本就具有代表性。8随机采样:在采取子样时,对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志,能使任何部位的煤都有机会采出。通常对不均匀性较大的物料,或对被检验对象情况不太了解时,应采用此法。这种方法可以避免在采样过程中引进系统误差,但它必须采集尽可能多的子样数目,因而所费人力、物力也就大。9系统采样:按相同的时间、空间或质量的间隔采取子样,但第一个子样在第一间隔内随机采取,其余的子样按选定的间隔采取。使用这种方法采样,应事先对煤质波动情况及变化规律有所了解。现行国家标准商品煤样采取方法就是一种系统采样法。使用这种方法较随机采样法可以大大减少工作量。10时间基采样:通过整个采样单元按相同的时间间隔采取子样。11质量基采样:通过整个采样单元按相同的质量间隔采取子样。12煤的不均匀度煤是一种质地极不均匀的物料,这种不均匀性不仅在于它由古代植物形成煤的变异过程中,本身的化学组成就具有不均匀的特征,而且在煤的开采、运输、装卸、储存等过程中,也会增加许多不均匀的因素,常用不均匀度这一参数来衡量一批煤的不均匀程度(符号为)。计算公式为:式中n为从一批煤中采取的子样数目,子样数目愈多,所表达的不均匀度就愈准确,一般应使n100。在计算值时,若选用煤质指标不同,则计算出来的值也会不同,但最常用的时灰分。应为灰分的测定方法比较简单,其精密度也较高,不会因测定方法的偏差而掩盖了煤质不均匀度的真实情况。此外,在煤的各项成分中,煤中矿物质的分布最不均匀,使用灰分值最能说明煤的不均匀性。由于硫分在煤中的分布也是不均匀的,因而只要硫的测定方法精密度高,也可以采用硫的测定值进行计算。求出一批煤的不均匀度是一件非常麻烦的事,若火电厂然用的煤种或煤的矿区基本不变时,值可以通过收集火电厂长期积累的大量数据(Ad),计算求出。若缺乏煤质资料,也可以在一批煤中用随机采样的原则采取2030各个子样,测定其灰分值后,按下式计算,求出S值作为的估算值。煤的不均匀度会一些采样偏差,煤质愈不均匀,采样偏差就愈大。二、采制样过程 由一批原煤取得分析煤样的全过程如下:破碎,缩分空气干燥破碎,缩分混合或系统采样一批原煤(总体)m个子样(个体)总样(样本)实验室煤样全水分专用样(个体)分析煤样从原煤到总样的过程有采样偏差引入,其中主要影响因素是煤质的不均匀性。此外,子样数目不够,采样点位置分布不当,采样器的尺寸规格及其运行方式与煤质的实际情况不符,以及环境条件的变化等因素都会造成采样偏差。为此,不论何种采样方法和何种采样器,都需经无系统偏差检验后才能投入使用。从总样到分析煤样的过程则有制样误差的引入,其中包括有混合不当,粒度分布不均匀,缩分比不当,破碎研磨设备有缺陷,运行操作失误,环境条件改变造成不太粒度的离析,水分、煤样的损失,外来杂质的混入等都是造成制样偏差的因素。为此,对制样的全过程和制样的缩分器等都必须经无系统偏差检验。第二节 火电厂动力煤的采样无论检验何种商品的质量,都要从被检验对象中抽取相对少量的样品进行检验。对电厂燃煤来说,也就是入厂煤及入炉煤采样。一、燃煤采样特点电厂燃煤,每天少则几千吨,多则数万吨。而且煤是一种粒度及化学性质都十分不均匀的固态物料,故要采集到有代表性的样品并非易事。对于电厂燃煤采样来说,具有如下几方面分特点。1对电厂入厂煤来说,需要车车采样,批批化验,将其结果作为结算煤价的依据;对于入炉煤来说,也需班班采样化验,作为计算电厂标准煤耗的参数,同时用以监督入炉煤质情况,为锅炉燃烧及时调整提供帮助。2电厂入厂煤及入炉煤采样,必须一次符合要求。一旦出错,则无补救的可能。采样不同于分析化验,后者出现差错,可以再补测一次或多次,而采样则不可能。入厂煤从运输工具上卸下,不可能单独存放,通常卸于煤场中必将与其它煤相混;而对于入炉煤来说,它已进入锅炉燃烧,故没有可能再重新采集一次样品。3鉴于电厂燃煤的特点,无论是人工采样还是机械采样,所依据的理论都是方差理论,具有很大的技术难度,同时采样操作,也有严格的技术要求。要在电厂中胜任煤的采样工作,必须掌握相应的理论知识与操作技能。然而这一点却不能为一些人员,特别是有关领导人员所认识,从而对采样不能给予足够的重视。煤的采样及制样,往往成为某些电厂燃料监督管理的一个薄弱环节。4在电厂中,正在加速实现机械化采样的进程。如对灰分Ad20的原煤来说,现行国家标准GB4751996规定,采样精密度要求为2。电力行业标准BL/T567.2规定,其入炉煤采样精密度应达到1。这就意味着,相同煤量所采的子样数目要为国标规定的4倍,也就是采样周期缩短至国标规定的1/4,样品量为国标规定的4倍。这无论对采样或是制样来说,其难度将大大增加。5对于火车及汽车上的静止煤采样,必须在煤落地前进行,而入炉煤也必须在上煤过程中完成采样,因而对采样的完成时间有着严格的限制。对人工采样来说,需要配备操作熟练的采样人员,且要日夜坚守岗位;对机械采样来说,采样装置要频繁动作,故对其采样的设备应具有良好的运行可靠性,以保证获得具有代表性的样品。二、燃煤采样的技术要求燃煤采样的目的,就是要采集到有代表性的煤样。采样的代表性用采样精密度来度量。在采样中所采煤样的特性与这一采样单元煤的平均特性相比,偏差总是不可避免的,但是这种偏差不应超过一定的限度。所谓采样精密度,就是采样所允许达到的偏差程度。采样精密度与一定煤量中所采子样数目、煤的不均匀度及所规定的概率有关。这里所指的采样精密度,因样品是用灰分值表示的,故上述采样精密度实际上包括采制化三者的总精密度。无论采用何种方式,燃煤采样的技术要求是:1采样精密度必须符合有关标准要求,对于电厂入厂煤采样,其采样精密度至少要符合国际标准规定要求。当对一采样单元采样精密度进行计算时,通常采用多份采样法。对一采样单元的煤来说,按下表(P25,表2-5)平均分成6个分样:表2.1分样号子 样 编 号117131925313743495522814202632384450563391521273339455157441016222834404652585511172329354147535966121824303642485460对此6个分样分别制样与分析,测定Mad和Aad,从而得到6分样的Ad值,即可按下式计算采样精密度P:式中,6个分样Ad的平均标准差,;统计量t(为显著性水平,常取0.05;f为自由度,等于n-1),由t值临界表查得t0.05,5=2.57; G各分样灰分值的平方和,即; M各分样灰分值和的平方,即; n分样数。将t0.05,5=2.57,n6,代入到上式得:应该指出,P值越小,说明采样精密度越高,要采集到符合要求的样品,其难度越大。若6个分样的极差R(最大值与最小值之差)在1.2P4.9P(P为采样、制样和分析总精密度(见表2.2)之间,说明所采子样数能满足标准对采样精密度的规定。若R4.9P,说明实际采样精密度低于要求,应按原数目的50增加子样数目。经过检验而调整的子样数目,还应进行核对一直到精密度符合要求为止。2对一采样单元的煤来说,不仅要求采样精密度符合标准要求,而且所采样品不允许存在系统误差。所谓系统误差,就是由于在采样过程中的某些固定原因,造成所采样品灰分值经常性偏高或偏低,出现比较恒定的正误差或负误差。增加测定次数并不能减小系统误差,正因为系统误差往往是由确定的原因所造成的,故它可以被认识,也可以被修正,从而使系统误差得以消除或减小。系统误差的检验一般按下述程序进行:系统误差是利用2种不同的采样方法(如一为在皮带上机械采样,一为停带人工采样)所采样品Ad之间是否存在显著性差异来判断的。先求出2种采样方法Ad差值的平均值在计算Ad差值的方差最后按下式计算统计量t值显著性水平取0.05,fn-120-119,查得t0.05,19=2.09,如计算出的t值小于t0.05,19,则表明两种采样方法不存在显著性差异,即机械采样不存在系统误差。应该指出,在进行系统误差检验之前,应先采用F检验法对2种方法精密度是否具有一致性进行检验。在证明2种采样方法精密度具有一致性的前提下,再进行系统误差检验。系统误差的检验在采样、制样及化验中会经常碰到,因而学会并掌握系统误差检验方法是很重要的。3对机械采样来说,其采样装置除必须达到上述两项要求外,还必须具有良好的运行可靠性,其年投运率应达到95以上。三、采样基本原则(一)采样单元1电力用煤按品种、分用户一般以(1000100)t作为一个采样单元。2运量超过1000t,最大不超过(3000300)t划分为一个采样单元;运量不足1000t,可以实际运量作为一个采样单元。如需进行单批煤质量核对,应对同一采样单元进行采样、制样和化验。(二)采样精密度各品种煤的采样精密度规定如下表(P27,表2-7),这里的采样精密度,实际上是指采样、制样和化验总精密度。表2.2 各品种煤的采样精密度原煤、筛选煤精煤其他洗煤(包括中煤)Ad20Ad201/10但不小于1(绝对值)2(绝对值)1(绝对值)1.5(绝对值)(三)子样数目11000t原煤、筛选煤、精煤以及其他洗煤(包括中煤)和粒度大于100mm的块煤应采取的最少子样数目规定如下表。表2.3 1000t最少子样数目Ad,煤 种 采 样 地 点煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛选煤Ad206060606060Ad203060606060精煤1520202020其他洗煤(包括中煤)和粒度大于100mm的块煤20202020202煤量超过1000t的子样数目,按下式计算:式中,N实际应采子样数目,个;n表2.3规定的子样数目,个;m实际被采样煤量,t。3煤量少于1000t时,子样数目根据表2.3规定数目按比例递减,但不能少于表2.4规定的数目。表2.4 煤量少于1000t的最少子样数目Ad,煤 种 采 样 地 点煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛选煤Ad20表2.3规定数目的1/31818表2.3规定数目的1/2表2.3规定数目的1/2Ad201818精煤66其他洗煤(包括中煤)和粒度大于100mm的块煤66(四)子样质量每个子样的最小质量按煤的标称最大粒度按表2.5规定确定。最大粒度,mm2550100100子样质量,kg1245最大粒度:是指在筛分试验中,筛上物产率最接近5的筛子相应的筛孔尺寸。煤的最大粒度按下法测定:对1000t煤,以5点循环法在每节车皮上沿对角线采集1个子样,其质量不少于30kg,称准至0.5kg,共采集20个子样合并成一个约600开关的总样。应用孔径150、100、50及25的方空或圆空的筛子筛分,称出筛上方的余煤量,精确到0.5kg,计算各筛上方余煤量占总煤样量的百分数,取筛上方余煤量最接近5的那个筛孔尺寸定为最大粒度。(五)采样点的位置采样点的定位,其总的原则是,它应该均匀分布于被采的全部煤量中,例如火车、汽车来煤,必须车车采样;对煤流来说,则采样点要均匀分布于全煤流中。1火车顶部采样原煤、筛选煤按斜线3点布置,如图2-4(a)(P28)所示。三个子样布置在车皮对角线上,1、3子样距车角1m,第2个子样位于对角线中央,每车采取3个子样;精煤、其他洗煤和粒度大于100mm的块煤按按斜线5点布置,如图2-4(b)(P28)所示。5个子样布置在车皮对角线上,1、5子样距车角1m,其余3个子样等距分布在1、5两子样之间,每车采取1个子样;当以不足6节车皮为以采样单元时,依据“均匀布点、使每一部分都有机会被采出”的原则分布子样。火车顶部采样时,在矿山(或洗煤厂)应在装车后立即采取;在用户,可挖深至0.4m以下采取。原煤若粒度大于150mm的煤块(包括矸石)含量超过5,则采取商品煤时,大于150mm的不再取入,但改批煤的灰分或发热量应按下式计算:式中,Xd商品煤的实际灰分或发热量,或MJ/kg; Xd1粒度大于150mm煤块的灰分或发热量,或MJ/kg; Xd2不采粒度大于150mm煤块时的灰分或发热量,或MJ/kg; P粒度大于150mm煤块的百分率,。 2煤流中采样移动煤流中采样时,采样点应均匀分布在全煤流中,按时间基采样或质量基采样进行。时间或质量间隔按下式计算: 式中,T子样时间间隔,min; m子样质量间隔,t; Q采样单元,t; G煤流量,t/h; n子样数目。 国际标准ISO 1988硬煤采样指出,输煤皮带带速超过1.5m/s,流量超过200t/h,煤层厚度超过0.3m,就不宜采用人工采样。当今我国大中型火电厂五律马输煤皮带的参数远高于上述值,因此,电力行业标准DL/T567.21995规定,电厂入炉煤应实施机械化采样。(六)采样工具或机械1对人工采样一般使用宽250mm,深300mm的尖头铲。2对机械采样而言,采样装置应满足下述技术要求:1)采样装置的开口宽度应为煤的最大粒度的2.53倍;2)能按标准规定的采样位置及其深度完成采样;3)采取的子样量满足标准要求,采样时煤样不损失;4)性能可靠,故障率要低,年投运率要达到95以上的要求;5)经权威部门鉴定采样无系统误差,采样精密度符合有关标准要求。四、测定全水分煤样的采取全水分煤样即可单独采取,也可在煤样制备过程中分取。(一)单独采取1在火车上采取:装车后,立即沿车皮对角线按5点循环法采取,不论品种每车至少采取1个子样;当煤量少于1000t时,至少采取6个子样。2在汽车上采取:装车后,立即沿车箱对角线按3点循环法采取,不论品种每车至少采取1个子样;当煤量少于1000t时,至少采取6个子样。3在煤流中采取:按时间基或质量基采样法进行。子样数目不论品种每1000t至少10个,煤量大于1000t时,按计算;煤量少于1000t时至少6个。4一批煤可分几次采成若干分样,每个分样的子样数目参照以上所述确定,以各分样的全水分加权平均值作为改批煤的全水分值。(二)在煤样制备过程中分取1除可一次能缩分出足够数量的全水分煤样的缩分机外,当煤破碎到规定粒度(小于13mm或6mm)后,掺和一遍,摊平后立即用九点法缩取,装入煤样瓶中封严。用小于13mm煤样测定全水分,采样量为2kg;用小于6mm煤样测定全水分,采样量为500g。2如一批煤的煤样分成成若干分样采取,则在各分样的制备过程中分取全水分煤样,并以各分样的全水分加权平均值作为改批煤的全水分值。(三)全水分煤样(无论总样或分样)采取后,应立即制样和化验,否则,应立即装入密封容器中,注明煤样质量,并尽快制样和化验。第三节 煤样的制备根据采样要求,对一采样单元的煤来说,所采的原始煤样一般为数十至数百千克,故必须对原始煤样加以缩制,以获得能够代表其组成与特性的分析煤样,供煤质分析所用。采样、制样与分析,是获得可靠煤质检测结果的个相互关联又相对独立的环节,任何一个环节上的差错。实践表明:制样程序或操作不当而造成的误差有时并不亚于采样误差。煤质检测人员不仅要掌握采样技术,而且也应掌握制样技术,从而为进行各项煤质试验奠定基础、创造条件。一、制样总则1制样的目的是将采集的煤样,经过破碎、混合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。制样方案的设计,以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。2煤样制备和分析的总精度为0.05P2,并无系统偏差。二、煤样制备方法1煤样缩制程序煤样缩制程序如图2.1所示(P37,图2-12)。图2.1 煤样的制备程序可以看出,煤样的缩制实际上是按粒度不同分级进行的,通常分为25、13、6、3、1mm五级,最后制备成小于0.2mm的分析煤样。如果从粒度为13mm时开始,一直使用二分器缩分,那么制样过程中可以不经过1mm这一粒度级,即用小于3mm(但必须通过3mm的圆孔筛)的样品直接来制备分析煤样。2制样操作要点1)制样的第一步,是原始煤样必须全部通过25mm的方孔筛后,方允许缩分。即筛分后务必将筛子上方大于25mm的块煤破碎后全部通过孔径25mm的筛子。对其他粒级样品,在筛分时均得同样处理,即筛上物必须经破碎后全部通过相应孔径的筛子。2)在煤样缩制过程中,务必遵循煤样粒度与最小保留量之间的关系。煤是一种散状物料,它存在一个可以保持原物料组成相一致的最小保留量。如样品保留量增大,也就增加制样的工作量。故实际上制样时是期望能够满足制样精密度要求又不必保留过多的样品。表2.7的规定就是根据这一原则制定的。表2.7 煤样粒度与最小保留量的关系煤样粒径(mm)25136310.2最小保留量(kg)60157.53.750.10.1三、分析煤样的制备即存查煤样的留取1分析煤样的制备分析煤样可用小于1mm(方孔筛)的样品或小于3mm(圆孔筛)的煤样来直接制取。1)用小于1mm(方孔筛)的样品制取用小于1mm(方孔筛)的样品来制取时,因小于1mm的煤样的最小保留量应为0.1kg,故不必缩分。如上述小于1mm的煤样达到空气干燥状态,就可以应用制粉机制成小于0.2mm的分析煤样。试样也可以在达到小于0.2mm后达到空气干燥状态。制备好的分析煤样,应装在带磨口塞的广口瓶中,瓶中所装煤量不宜超过煤样瓶的3/4。2)用小于3mm(圆孔筛)的样品制取用小于3mm的样品来制取时,因小于3mm的煤样的最小保留量应为3.75kg,而小于0.2mm的煤样仅需保留0.1kg,故必须对上述小于3mm的3.75kg煤样用二分器连续缩分5次,即3.751.880.940.470.240.12kg。缩分操作也可按下法进行,将小于3mm、3.75kg煤样,先用二分器缩分两次,此时保留的样品为0.94kg,然后将它掺和三遍,堆锥压成煤饼后按九点法取出100个来制备分析煤样,余下的0.84kg作为存查煤样。2存查煤样的留取按标准要求,留作存查煤样的粒度应小于1mm(方孔筛)或小于3mm(圆孔筛),后者自小于13mm起,一直使用二分器缩分样品。存查煤样保留的样品量不小于0.5kg,自报出试验结果之日起,一般保留时间为2个月。四、制样全过程精密度的检验国家标准GB4741996附录A中规定了制样全过程精密度的检验方法,其目的是为了检验制样的实际偏差值与规定的制样偏差值0.05P2之间是否存在显著性差异。其过程为:首先将煤样混匀后分为两部分(或缩分出两部分),然后,再分别把每一部分当作一个煤样单独处理,以得到两个分析煤样。分别按标准化验这两个分析煤样的水分、灰分,计算出干基灰分Ad,并求出两者干基灰分的差值(h)。做20个同种煤的煤样。连续10个h值的绝对值为一组(不能选择分组),求出每组的平均值。如果连续两组的平均值均小于0.37P,则认为煤样制备精密度符合要求。如果有一组的平均值大于0.37P,就表明制样方差过大,需要检查原因,采取改进措施,使之符合精密度要求。问题1对入炉煤如何进行人工采样?答:火电厂的入炉煤多在输煤皮带的煤流中采样,人工在输煤皮带上采样时,铲口应贴紧皮带一次采取,不留底煤,如果分两次采样时,应轮换在皮带两边采样,两者合并为一个子样,人工采样只限于皮带速度不超过1.5m/s,皮带上煤层厚度不大于0.3m,且输煤量不大于200T/h的条件下进行。2写出缩制煤样的全过程?各步目的?原理分别是什么?答:包括破碎、过筛、掺合、缩分、干燥五个环节,当需要使用浮煤作分析化验时,还要进行减灰步骤:(1)破碎 目的是减小粘度,增加煤粒分散程度,改善煤的不均匀度;(2)筛分 为使煤样破碎到必要的粒度,要用各种筛孔的筛子筛分;(3)掺合 为使缩分后的煤样不失去代表性,每次缩分前都应掺合,使其均匀化,掺合煤样采用堆锥法;(4)缩分 使煤样减少,又不失去其代表性;(5)干燥 使煤样能畅通地通过破碎机、缩分机、二分器和筛子时,不能粘附在筛上;(6)减灰 对需减灰的煤样,将原煤样放入重液中进行浮选,达到减灰的目的。化验室采样、留样及样品室管理制度一、目的 为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性,便于抽查、复查,满足监督管理要求、分清质量责任,特制定本管理制度。二、依据标准 本管理制度在安全采样方面依据工业化学产品采样安全通则标准。在具体采样方面依据化工产品采样总则标准。三、采样管理要求 、根据技术部下发的检验计划实施采样。采样必须严格执行化工产品采样总则、固体化工产品采样通则、液体化工产品采样通则、气体化工产品采样通则和工业用化学产品采样安全通则等标准。采样人员要认真研究并严格按取样标准的规定实施取样操作,保证所取的样品具有代表性和真实性。 、取样前,根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施涉及干冰、液化气、液态氧氮等的取样,操作时除了应注意烫伤外,还要使用保温不渗透手套。 、槽车取样必须通知现场管理人员,并要求一同前往取样点,由现场管理人员启封开盖。 、到装置现场取样时,要注意现场作业环境,必要时找操作工配合采样。若现场环境恶劣,没有安全保证,可停止采样操作,并通知生产调度和工艺人员。如确因生产急需非采样不可,有关部门和领导必须采取有效措施保证采样者的人身安全和所采的样品具有代表性和真实性。凡发生以下情况应停止采样并立即与厂调度室联系。 、取样现场通道发生障碍(如并车作业、错车作业、大量积雪、无通道等); 、雨天且风速在级以上(直接影响采样样品品质); 、采样通道有大量积水; 、所采的样品外观有异常; 、槽车取样无现场管理人员配合; 、无雨但风速在级以上(包括级)。 、涉及防爆区域采样,要求使用防爆工具(一般准备铜质活扳手英寸两把或型扳手一把),严禁使用其它不防爆工具。不得在雷电、暴雨期间或风力超过级以上(含级)的气候条件下进行采样作业。 、严格执行铁路、道路有关管理规定(如:不准横跨或越行铁路) 、取样完毕后,做好现场取样记录,贴好样品标签,标签内容包括:样品名称、来源、采样部位、批号、车号、产地、采样日期和时间、采样者等。 、采得样品应立即进行分析或封存,以防氧化变质和污染。-四、留样管理要求 、样品的保留由样品的分析检验岗位负责,在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管好样品。 、保留样品的容器(包括口袋)要清洁,必要时密封以防变质,保留的样品要做好标识,要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。 、样品保留量: 样品保留量要要根据样品全分析用量而定,不少于两次全分析量,一般液体为mL;纤维短丝视情况保留克;其余固体成品或原料保留克。 、中控分析样品(包括日罐)一律保留至下次取样,特殊情况保留小时并交给本站岗位工程师处理。 、外购大宗原材料、原料罐、中间罐样品保留一周。 、外购化工料样品保留三个月或半年。 、成品样品:液体一般保留三个月,固体一般保留半年。 8、样品过保存期后,要按有关规定妥善处理。五、留样间管理要求 、留样间要通风、避光、防火、防爆、专用。 、留样瓶、袋要封好口,标识清楚齐全。 、样品要分类、分品种有序摆放。 、保持留样间卫生清洁。要有专人管理样品室。 、样品超过保存期限后,按“三废”管理制度进行处理。-化验室检验和试验管理制度一、目的 为了规范检验、试验秩序和行为,实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性,准确提供质量数据,达到质量体系符合性要求,特制定本管理制度。二、范围 本管理制度适用于化验室一切检验和试验活动全过程及与之相关的活动过程。三、管理要求 、检验程序 、按规定要求采取样品,并做好登记和标识。 、对于外购化工料,依据质量安全环保部质检组发下来的委托单,到现场核对实物,按规定采样。 、对外购大宗原材料和内部互供料,接到生产调度或有关装置岗位人员的采样电话通知后到现场采样。 、对于过程检验和试验,按分析频率的规定到生产装置现场采样。 、对成品检验和试验,按分析频率或质量管理要求到生产装置现场或指定部位采样。 、接到生产装置或调度临时生产加样通知时,按要求到指定部位采样。 、采样作业,要执行化验室采样、留样及样品室管理制度。 、采样后,按规定的标准和试验方法进行检验和试验。然后,按要求备好保留样品,并做好标识。 、检验过程中要严格遵守操作规程,对那些影响检验结果准确度的因素诸如尘埃、温湿度、振动、噪声等要密切注意,并严加控制。杜绝主观随意性,注意样品处理的安全性和操作安全性以及仪器的灵敏性和稳定性。操作时,不得擅自离开工作岗位。 、检测过程中,要按方法规定进行双平行或多平行测定,其结果应符合方法精密度要求。数据处理与结果计算要遵循数字修约规则,有效数字不得随意舍弃。 、若发现检测结果异常或实验偏差与方法规定有偏离时,检验人员不要轻易下结论,应认真查记录、查计算、查操作、查试剂、查方法、查样品,找出原因后有针对性地进行复验。 、要认真及时填写好质量记录。所有原始记录必须使用专用表格,书写工整、清楚、真实、准确、完整。不准用铅笔记录,不得随意涂改、乱写、乱画和折叠。当发生笔误时,用“”注销,并在“”上方由本人更正。对未发生的少量空白项画斜杠,整项未发生时,应在此项栏内情况印上“作废”、“检修”、“停运”等印章。 、质量记录分为分析检验原始记录、分析检验报告单、分析检验日报表、质量监督日报表和产品质量合格证五种。化验室涉及到原始记录和报告单两种。 、分析数据应即时填入原始记录,需计算的分析结果应在确认无误后填写,分析检验原始记录必须由分析者本人填写,在岗其他分析人员复核(两检制),确认无误后,报告给组长。分析者应对原始记录的真实性和检验结果的准确性负责,复核人员应对计算公式及计算结果的准确性负责。 、组长接收到分析数据,经审核确认无误后(三检制),立即用电话报告给生产装置或有关部门,对不合格数据,还要在交接班日记上做好标识。组长要对数据报告的及时性、准确性和完整性负责,对报告单的质量负责。 2、质量记录要按月、季或年编目成册,做好标识,归档保管。质量记录一般可在分析站保留三个月,超期后将记录送交化验室质量记录存放室归档保存。 3、严格执行国家关于质量记录和文件管理有关规定,妥善保管质量记录,中控分析原始记录一般保存一年,原料和产品分析原始记录、分析检验报告单、分析检验日报表、质量监督月报表和产品质量合格证一般保存年, 4、质量记录在保存过程中,应防止潮湿、霉变、虫蛀;丢失和盗用,注意防火与通风。质量记录的使用与管理要遵守质量体系程序文件的规定。 5、遵守化验室分析检验、试验工作基本规则。 6、上级抽检时,质量安全环保部质检组可以直接安排到分析站,分析站要做好登记,同时将自测数据与抽检结果进行比对,以验证检验实验室能力和室间精密度。 7、非生产分析样品,非抽检活动,组里未接到化验室领导指令,一律不能受理。-精密仪器的管理安放仪器的房间要符合该仪器的要求,以确保该仪器的精度及使用寿命,做好仪器的防震、防尘防腐蚀工作。建立专人管理制度,仪器的名称、规格、书量、单价、出厂和购置的日期都要登记准确。大型精密仪器每台都要建立技术档案,内容包括:1。仪器说明书、装箱单、零配件清单。2。安装、调试、性能坚定、验收记录。3。使用规程、保养维修规程。4。使用登记本、检修记录。-贵重物品管理白金坩埚、玛瑙等贵重器皿要放在保险柜中保管,使用要有记录,用完后要放在保险柜中保管,白金坩埚使用要有重量记录。不经常使用时必须放到保险柜中保管,使用时要有专人负责,用专用器具夹取,防止白金坩埚产生划痕。 -剧毒品保管、发放、使用、处理管理制度 为了严格剧毒品的贮存、保管和使用,防止意外流失,造成不良机后果和危害,特制定本管理制度。管理要求 、剧毒品仓库和保存箱必须由两人同时管理。双锁,两人同时到场开锁。 、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质,以便做好仓库温度控制与通风调解。 、严格执行化学试剂在库检查制度,对库存试剂必须进行定期检查,发现有变质或有异常现象要进行原因分析,提出改进贮存条件和保护措施,并及时通知有关部门处理。 、对剧毒品发放本着先入先出的原则,发放时有准确登记(试剂的计量、发放时间和经手人)。 、凡是领用单位必须是双人领取,双人送还,否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。 、领用剧毒品试剂时必须提前申请上报,做到用多少领多少,并一次配制成使用试剂。 、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程。 、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服,戴好防护眼镜、手套等劳动保护用具。 、对使用后产生的废液不准随便倒入水池内,应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。 、产生的废液要在指定的安全地方用化学方法中和处理。 、要建立废液处理记录,记录内容包括:废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。-钢瓶间管理制度一、目的 为了安全使用气瓶,防止发生事故,特制定本管理制度。 二、范围 本制度涉及钢瓶:标准气、液化气、载气(氢气、氮气、氦气)、燃气(氢气、乙炔气、笑气)、助燃气(氧气、空气)的钢制容器。三、管理要求 、气瓶须经检验合格方可使用。气瓶的检验由电子商务部归口。 、气瓶要专用,严禁串用、代用、混用。 、使用气瓶时要选用合格的减压器,出口压力大于仪器、设

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