《仪器分析》练习题色谱部分.doc

经典液相色谱法1在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( A )。A 组分的极性越强被固定相吸附的作用越强 B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附 C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附 D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大 2. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( A/C )A 碱性氧化铝 B 酸性氧化铝 C 中性氧化铝 D 以上三种 3. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( C )A 酸性 B 中性 C A和B D 碱性 4. 样品在分离时，要求其Rf值住( C )之间1、 A 00.3 B 0.71.0 C 0.20.8 D 1.01.5 1在色谱法中待分离组分不必溶于流动相。 ( F ) 2若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。( T ) 3在正相色谱中，流动相极性增加，组分保留值增加。( F ) 4反相色谱中，极性弱的组分先出峰。 ( F ) （五）简答题1什么是正相色谱和反相色谱? 答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相，即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性额有机溶剂作为流动相. 反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.2简述薄层色谱主要操作步骤及操作要点? 答:步骤:1)薄层板的制备;2)点样;3)展开;4)检视.操作要点:3柱色谱与薄层色谱的异同点各是什么?4. 正相色谱中如何判断各组分的出柱顺序？与流动相极性大小的关系？5简述薄层色谱中边缘效应产生原因及消除办法？ 答:产生原因:由于色谱缸内溶剂蒸汽未达饱和,造成展开剂的蒸发速率在薄层板两边与中间部分不等. 消除方法:1)预饱和:在展开之前,将点好样的薄层板置于盛有展开剂的色谱缸内(此时薄层板不浸入展开剂中)放置一定的时间. 2)贴滤纸:在色谱缸内的内壁贴上浸有展开剂的滤纸,以加快展开剂蒸汽在色谱缸内迅速达到饱和. 3)点样要点在靠近中间的位置.气相色谱1气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的相互作用？（ B ） A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 组分与载气和固定相2色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ D ）A 分配系数 B 理论塔板数 C 保留值 D 扩散速度 3相邻两峰要实现完全分离，要求分离度至少达到（ C ）A 0.8 B 1.0 C 1.5 D 2.0 4在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ A ）A 柱温 B 柱压 C 载气种类 D 气体流速 5气相色谱柱中，固定液用量过多会（ D ）A 使色谱峰尖锐 B 减少保留时间 C 有利于提高分离度 D 使色谱峰变宽6可作为气液色谱固定液的是（ A ）A 具有不同极性的有机化合物 B 具有不同极性的无机化合物 C 有机离子交换剂 D 硅胶7使用气相色谱仪时，应首先（ D ）A 加热柱箱 B 接通助燃气 C 加热检测器 D 接通载气8GC分析中常用的定性参数是（ A ）A 保留时间 B 半峰宽 C 峰高 D 分离度9在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（ D ）A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积10选择内标物的要求是（ B ）A 内标物与样品不互溶 B 内标物与样品性质相差不宜太大C 内标物与样品的色谱峰尽量远些 D 内标物的保留时间应小于待测物的保留时间1. 速率理论的重要意义在于指导分离操作条件的选择。 （ T ）2. 气相色谱中常采用程序升温来提高分离效能和分析速度。（ T ）3. 在GC法中，色谱峰面积相等，样品中两组分含量也相等。（ F ）4. 色谱柱的选择性好坏，决定于理论塔板数的高低。（ F ）5. 在气相色谱分析仪器中，需要温度控制的主要部件有色谱柱和检测器。（ T ）6. 面积归一化法定量分析，简便，定量结果与进样量无关，操作条件对结果影响较小。（ F ）（五）简答题1. 简述气相色谱法中对固定液的要求？ 答:1)操作温度下应呈液态;2)对样品中各组分应具有足够的溶解能力;3)对样品中各组分应具有较高的选择性;4)稳定性要好;5)粘度要小,凝固点要低;6)对载体具有良好的浸润性.2. 气相色谱法定性分析的依据是什么？为什么？3. 使用内径0.32mm的毛细管柱为什么通常要采用分流进样？并且给检测器加尾吹？ 答:采用分流进样的原因:由于柱内径小,固定液膜薄,其固定液量只有填充柱的几十分之一至几百分之一,因此通常需采用分流进样. 加尾吹的原因:由于毛细管柱的柱流量太低,不能满足检测器的最佳操作条件,经分离的各组分流出毛细管柱后,由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,引起谱带展宽,所以给检测器加尾吹不但能够为管柱内补充气体以满足检测器的操作条件,还能消除检测器死体积的柱外效应.4.简述气相色谱法中常用的检测器类型 答:类型有:1)热导检测器;2)氢焰离子化检测器;3)电子捕获检测器;4)氮磷检测器;5)火焰光度检测器.高效液相色谱1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是( A )A 涡流扩散 B 分子扩散 C 传质阻力 D 输液压力2. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是( B )A 提高流动相流速 B 采用小颗粒固定相C 提高柱温 D 采用更灵敏的检测器3. 高效液相色谱法的分离效果比经典液相色谱法高，主要原因是( C )A 流动相种类多 B 操作仪器化 C 采用高效固定相 D 采用高灵敏检测器4. 在高效液相色谱中，通用型检测器是( C )A 紫外检测器 B 荧光检测器 C 示差折光检测器 D 电导检测器5. HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为( B )A 柱前压力高 B 流速比GC的快C 流动相黏度较小 D 柱温低6液相色谱定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是( C )A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 7在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( D )A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样9在HPLC中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是( B ) A 涡流扩散 B 纵向扩散 C 固定相传质阻力 D 流动相传质阻力12高效液相色谱法中,使用高压泵主要是由于( C ) A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱13. 与气相色谱相比，在液相色谱中（ A ）。 A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成 D 速率方程式同样由三项构成，两者相同15液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ D ）。A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应16在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ B ）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 记17样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ D ）。A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 18高效液相色谱法中，对于极性成分，当增大流动相的极性，可使其保留值（ C ）。A 不变 B 增大 C 减小 D 不一定 19在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR的变化为（ B ）。 A k与tR增大 B k与tR减小 C k与tR不变 D k增大，tR减小（三）判断题1荧光检测器是高效液相色谱法的通用型检测器。（ F ）2检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。 （ F ）3Van Deemter方程用于高效液相色谱时，Cu项可以忽略不计。 （ F ）4在反相高效液相色谱中，流动相的极性较固定相大。适合于分离极性较强组分。（ F ） 5高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（ T ）6化学键合固定相具有固定液不易流失，传质速度快，柱效高，热稳定性好，选择性好等特点，可用梯度洗脱。 （ T ）7高效液相色谱法中，若采用内标法进行定量时，选用的内标物应为样品中不含有的纯物质。（ T ）8高效液相色谱所用的流动相，一般要经过纯化及脱气处理。 （ T ）9在反相高效液相色谱法中，流动相的极性增强，组分的分配比k及保留时间tR则会减少。 （ F ）10高效液相色谱柱中存在的流动相的传质阻力，包括在流动的流动相及静态的流动相中的传质阻力。（ T ）（四）简答题2高效液相色谱法中化学键合固定相有哪些优点？ 答:1)使用过程中不流失;2)化学性能稳定;3)载样量大;5)适于作梯度洗脱.3简述高效液相色谱仪主要部件及其作用。4高效液相色谱常用检测器有哪几种，其适用范围是什么?5从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。6什么是正相色谱和反相色谱？ 答:正相色谱:称为正相分配色谱,其固定相的极性大于流动相,即以强极性溶剂作为固定液,以弱极性的有机溶剂作为流动相. 反相色谱:称为反相分配色谱,其固定液具有较小的极性,而流动相则极性较大.7什么是梯度洗脱？试比较梯度洗脱与气相色谱中的程序升温之间的异同点？ 1、有关标准曲线法，下列说法错误的有（ B ）A 制备曲线至少要5-7个点 B 待测液浓度可以在曲线浓度范围之外 C 待测品与对照品在完全相同条件下显色测定D 仪器更换元件、维修或重新校正波长时，需重新作标准曲线2、所谓真空近紫外区，所指的波长范围是（ A ）A 200-400nm B 400-800nm C 1000nm D 100-200nm3、分光光度计测量有色化合物的浓度相对标准偏差最小时的吸光度为（ D ）A 0.368 B 0.334 C 0.543 D 0.4344、不同电磁波其频率排序为（ B ）A、无线电波红外光可见光紫外光X射线B、无线电波红外光可见光紫外光X射线C、无线电波紫外光可见光红外光无线电波紫外光可见光红外光 5、下列化合物哪个的荧光最强（ A ）6、朗伯-比耳定律A=KCl，其中K是指（ B ）A 吸光度 B 吸收系数 C 浓度 D 光程7、透光率为55%，其吸光度为（ ）A 0.620 B 0.260 C 0.340 D 0.4348、测量吸光度的适宜范围在（ B ）A 0.10.2 B 0.20.7 C 0.70.9 D 0.91.09、吸光性物质的摩尔吸光系数与下列（ D ）因素有关。A 比色皿厚度B 该物质浓度 C 吸收池材料 D 入射光波长10、在紫外分光光度法定量分析中，测定波长的选择应遵循的原则是（ D ）A、选择任意波长即可 B、选择吸收最大处的波长 C、应选择吸收光谱中靠近基线部分的波长 D、选择吸收最大、干扰最小处的波长1、写出紫外-可见分光光度计结构方框图 光源单色器吸收池检测器信号显示系统 。2、电子跃迁的类型包括有 、 、 、 四种3、若用紫外光进行测定，则选择 比色皿，若用可见光进行测定，则选择 比色皿。（注：填空处填玻璃或石英。） 的不饱和度为 。 5、质谱仪的离子源的类型有 、 、 、 。 1、运用下列数据，通过计算把空白项的量填入。（已知光程均为1