工艺规程硬脂酸镁02.doc

山东聊城阿华制药有限公司标准操作规程工艺规程硬 脂 酸 镁编 码 SOP-TR 03 02起 草 人日 期审 核 人日 期批 准 人日 期实施日期日 期1. 范围本规程规定了硬脂酸镁产品的生产工艺操作要求,原辅料、包装材料、成品及过程产品的质量标准和技术参数及物料平衡计算方法等。2. 引用标准中国药典2000版药品生产质量管理规范1998年修订版。3. 概述3.1 化学名：硬脂酸镁3.2 英文名：Magnesium Stearate3.3 批准文号：鲁卫药准字（1998）第052430号。3.4 性质与用途：本品系硬脂酸镁和棕榈酸镁为主要成分的组成不定的混合物，为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。本品为赋型剂用作片剂的润滑剂、助流剂、抗粘剂。4. 原辅料、包装材料、成品和过程产品的质量标准4.1原辅料 4.1.1 硬脂酸a. 外观: 本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块，有类似油脂的微臭，无味。b. 凝点：不低于54。c. 碘值：不大于4。d. 酸值：203-210。e. 炽灼残渣：不超过0.1%。f. 重金属：不超过5PPM。4.1.2 氢氧化钠a. 性 状：白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性，引湿性强。b. 硫酸盐: 不超过0.02%。c. 铁 盐: 不超过0.002%。d. 重金属: 不超过0.003%。e.含 量: 不低于96.0%；Na2CO3含量不超过2.0%。4.1.3 硫酸镁a. 性 状：无色结晶；无臭，味苦、咸，有风化性。a. 酸碱度:应符合规定。b. 炽灼失重:48.0-52.0%。c. 氯化物:不超过0.1%。d. 铁 盐:不超过 0.0015%。e. 重金属:不超过 0.001%。f. 含 量:不超过98.0%。4.14 电渗析水a. 性 状:无色透明液体，无沉淀物或漂浮物。b. 氯化物:不超过50mg/lc. 酸碱度:5.0-7.0。4. 2 包装材料4.2.1 外包装材料a. 材质:聚丙烯甲级涂塑编织袋b. 规格:1050mm500mmc. 内容:见SOP-PMS 02 004.2.2 内包装材料a. 材质：聚乙烯塑料b. 规格：1050510mmc. 微生物限度:细菌数、霉菌数:不超过100/dm2 致病菌:大肠杆菌 阴性金黄色葡萄球菌 阴性4.3 产品质量标准4.3.1性状本品为白色轻松无砂性细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。在水、乙醇或乙醚中不溶。 4.3.2鉴别(1)、（2）应呈阳性反应。4.3.3检查a.氯化物:不超过0.15%。b.硫酸盐:不超过0.6%。c.干燥失重:不超过5.0%。d. 铁 盐:不超过0.01%。e. 重金属:不超过0.0015%。f. 含 量:6.5-7.5%。4.3.4微生物限度细菌数不超过1000个/g霉菌数不超过100个/g4.4 过程产品质量标准硫酸盐含量不超过0.5%5. 反应原理及工艺流程图5.1 反应原理硬脂酸以10倍的水加热熔化后，加入片碱85-90条件下皂化生成硬脂酸钠溶液，再加入硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀。5.2 流程图 皂 化 复分解 洗 涤 干 燥 筛 分 包 装 成品 质量监控点11个5.3工艺配比原辅料 重量 比例硬 脂 酸 300 1氢氧化钠 49.5 0.165硫 酸 镁 165 0.55电渗析水(反应) 3000 10电渗析水(洗涤) 3000 106. 工艺过程6.1 备料接生产指令单复核无误，领取硬脂酸，氢氧化钠，硫酸镁，摆放在货架上备用。6.2.1 质量监控点投料时温度50-60皂化温度85-90皂化时间120分钟6.2.2 操作过程向反应釜中加电渗析水升温50-60时,投入硬脂酸溶化后加氢氧化钠，升温至85-90计时120分钟，每20分钟记录一次温度。6.3 复分解6.3.1 质量监控点反应温度75-80反应时间30-40分钟6.3.2 操作将硫酸镁溶液加入反应釜中，控制温度75-80，反应30-40分钟.6.4 洗涤6.4.1质量监控点洗涤时间为60秒，进入离心机的料液温度不得低于80。SO42-0.5%6.4.2备好95-100的洗涤用水.进料前应用洗涤用水反冲离心机15秒,然后进料脱水，再进料再脱水，分次洗涤时间应为60秒，脱水后卸料转入洁净料车以生产记录进行标识。每次卸料后应用洗涤用水反冲离心机，且进入离心机的料液温度不得低于80。6.5.1质量监控点气流干燥温度一级工作室不低于42,二级工作室应在80-90的范围内.产品干燥失重不超过之4.5%.6.5.2进风口温度达到130以上,二级工作室温度达到90以上时开始加料,调节无级变速器使一级工作室温度不低于42,调节二级散热器进汽阀及挡风板控制二级工作室温度在80-90之间.6.6 筛分包装6.6.1 质量监控点筛网100目 每件净重10kg 误差+0.1kg6.6.2 按旋振筛操作SOP调试设备正常后，进行筛分，每10kg为一包装；筛上滞留物，收集后重新粉碎、筛分后均匀掺入整批物料。7. 工艺卫生要求7.1 一般生产区a. 操作台应平整、清洁、无积水、无杂物、无与生产无关的用品。b. 地面、墙壁、房顶见本色、无蜘蛛网、无浮尘、无霉斑、无渗漏、无不清洁死角。c. 应有防止蚊、蝇及无啮齿类动物进入的设施。d. 内部照明安装符合要求。7.2 洁净区a. 必须达到一般生产区全部要求。b. 洁净区内的所有建筑物表面应光滑、洁净、完好，不产生渗透作用，并能够耐受多种清洁剂和消毒剂反复使用。c. 生产过程中产生的滞留物、扫地料应及时清除。d. 消毒周期每三天一次，清毒剂甲醛和乳酸交替进行。e. 紫外线安装应符合要求。7.3 设备清洁周期a. 反应釜、离心机、旋振筛、粉碎磨每班清洁一次。b. 过程产品周转车、周转袋每周清洁一次。c. 烘箱（附空气过滤器）、烘盘每两周清洁一次，衬布每三天清洁一次。e.气流干燥机每周彻底清洁一次。7.4 操作人员a. 上岗前必须按人员出入SOP更换岗位服，岗位服应清洁完好，符合区域要求。b. 保持个人清洁卫生，做到勤剪指甲、勤理发、剃须，勤换衣服、勤洗澡。c. 上岗前将手洗干净，不得涂抹化妆品，上岗时不得佩戴饰物和手表。8. 技术安全与防火8.1 反应工序所用片碱为强碱，工作前应戴好防护用品：胶靴、橡胶手套及口罩。8.2 反应罐上安装的照明灯应为低压电源开关，严禁用湿手接触电流开关，以防触电，停电时所有设备电源应关闭。8.3 遵守劳动制度，不准脱岗、不准随便开动机器。8.4 车间内维修设备需电、气焊时，应提前报告负责人，待车间做好防护措施后再使用。8.5 由于本产品质轻易产生粉尘，严禁将火种带入生产区，以防产生明火时引起粉尘爆炸。8.6 蒸汽管道外必须加包隔热层。8.7 粉碎磨皮带轮应设防护罩。9. 综合利用与“三废”治理9.1 烘干房及筛分间扫出废料集在一起，作为工业级润滑剂。9.2 反应工序降温水可用作洗澡用水或降温重复利用。10. 操作工时与生产周期10.1 操作工时 工序 反应 洗涤、分离 干燥、筛包 时间 4 7 710.2 生产周期 二车间26小时，三车间18小时11. 劳动组织与定岗定员工序 办公室 反应 洗涤 干燥、筛包人数 3 1 2 112. 设备一览表及主要设备生产能力见附表单罐月生产能力为35吨13. 原辅料能源消耗和经济技术指标。13.1 经济技术指标13.1.1 月一次合格批数 一次合格率=-100%月生产批数 13.1.2 月合格批数 合格率=-100%月生产批数13.1.3 月成品量收率=-100%月原料量(主要原料)13.2 原料消耗以生产一吨硬脂酸镁计名称 硬脂酸 氢氧化钠 硫酸镁 工艺用水 塑料袋 编织袋 扎口绳定额 961.54kg 158.65kg 528.85kg 19230.8kg 100条 100条 200根14. 物料平衡以干品计算本产品收率实际收102% 理论收率为104.7% 产品干燥失重3% 粉尘量0.5% 溢流量2% 滞留物量0.2%实际收率=理论收率-粉尘量-溢流量-滞留物量15. 附页硬脂酸镁主要设备及生产能力设备名称编 号规格型号材 料装机容量用 途生产能力不锈钢反应罐070114F5000L不锈钢7.5KW备洗涤用水5000kg不锈钢反应罐070115F5000L不锈钢7.5