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专题24 化学实验设计与评价1.水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2,并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示:回答下列问题:(1)在分解水泥样品过程中,以盐酸为溶剂,氯化铵为助溶剂,还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是_,还可使用_代替硝酸。(2)沉淀A的主要成分是_,其不溶于强酸但可与一种弱酸反应,该反应的化学方程式为_。(3)加氨水过程中加热的目的是_。沉淀B的主要成分为_、_(写化学式)。(4)草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后,用KMnO4标准溶液滴定,通过测定草酸的量可间接获知钙的含量,滴定反应为:+H+H2C2O4Mn2+CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品,滴定时消耗了0.0500 molL1的KMnO4溶液36.00 mL,则该水泥样品中钙的质量分数为_。【答案】(1)将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+ H2O2(2)SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4+2H2O(或H2SiO3+4HF= SiF4+3H2O)(3)防止胶体生成,易沉淀分离 Fe(OH)3 Al(OH)3 (4)45.0% 2.1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71,密度为1.36 gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下: 步骤1: 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。步骤2: 如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。 步骤3: 将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤4: 将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。(1)仪器A的名称是_;加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。 (2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和_。 (3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 (4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是_。(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,_,静置,分液。 【答案】(1)蒸馏烧瓶 防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)减少1-溴丙烷的挥发(4)减少HBr挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】(1)仪器A的名称是蒸馏烧瓶;加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸;(2)反应时生成的主要有机副产物有正丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生成正丙醚。3纳米铜是一种性能优异的超导材料,以辉铜矿(主要成分为Cu2S)为原料制备纳米铜粉的工艺流程如图1所示。(1)用黄铜矿(主要成分为CuFeS2)、废铜渣和稀硫酸共同作用可获得较纯净的Cu2S,其原理如图2所示,该反应的离子方程式为_。(2)从辉铜矿中浸取铜元素时,可用FeCl3溶液作浸取剂。反应:Cu2S+4FeCl3=2CuCl2+4FeCl2+S,每生成1molCuCl2,反应中转移电子的物质的量为_;浸取时,在有氧环境下可维持Fe2+较高浓度,有关反应的离子方程式为_。浸取过程中加入洗涤剂溶解硫时,铜元素浸取率的变化如图3 所示,未洗硫时铜元素浸取率较低,其原因是_。(3)“萃取”时,两种金属离子萃取率与pH的关系如图4 所示,当pH1.7时,pH越大,金属离子萃取率越低,其中Fe2+萃取率降低的原因是_。(4)用“反萃取”得到的CuSO4溶液制备纳米铜粉时,该反应中还原产物与氧化产物的质量之比为_。(5)在萃取后的“水相”中加入适量氨水,静置,再经过滤、_、干燥、_等操作可得到Fe2O3产品。【答案】 CuFeS2+Cu+2H+=Cu2S+Fe2+H2S 2mol 4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O 生成的硫覆盖在Cu2S表面,阻碍浸取 Fe3+水解程度随pH的升高而增大 32:7 洗涤 煅烧(或灼烧)4利用H2还原铁的氧化物并确定其组成的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫化物等杂质,焦性没食子酸溶液可吸收少量氧气)。回答下列问题:(1)装置Q(启普发生器)用于制备H2,还可用于_(填字母,下同)。A生石灰与浓氨水制NH3 B过氧化钠与水制O2C硫化铁固体与稀硝酸制H2S D大理石与稀盐酸制CO2(2)中依次盛装的试剂为_。AKMnO4酸性溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B焦性没食子酸溶液、浓H2SO4、KMnO4酸性溶液CKMnO4酸性溶液、焦性没食子酸溶液、浓H2SO4KMnO4酸性溶液中发生反应的离子方程式为_。(3)“加热管式炉”和“打开活塞K”这两步操作应该先进行的是_,在这两步之间还应进行的操作是_。(4)反应过程中G管逸出的气体是_,其处理方法是_。(5)结束反应时,应该_,待装置冷却后称量并记录相应数据。(6)假设反应完全后瓷舟中的固体只有Fe单质,实验中测得了下列数据: 瓷舟的质量为30.4g;瓷舟和FexOy的总质量为42.0g;反应前U形管及内盛物的总质量为98.4g;反应后U形管及内盛物的总质量为102.0g。由以上数据计算并确定该铁的氧化物的化学式为_。【答案】 D C 8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2+5SO42-+12H2O 打开活塞K 检验H2 的纯度 氢气(或H2) 在G管口处放置一个点燃的酒精灯 先停止加热,冷却至室温后,再关闭活塞K Fe3O4 5芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:相关物质的物理常数:名称相对分子质量性状熔点/沸点/密度/(gcm-3)溶解性水乙醇乙醚甲苯92无色液体,易燃,易挥发-95110.60.8669不溶易溶易溶苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶易溶易溶主要实验装置和流程如下:图1 回流搅拌装置 图2 抽滤装置实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。(1)操作I为_;操作II为_。(2)如果水层呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化。加亚硫酸氢钾的目的是_。(3)白色固体B的主要成分为_,其中可能含有的主要杂质是_。(4)下列关于仪器的组装或者使用正确的是_。A抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀B安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C图1回流搅拌装置可采用酒精灯直接加热的方法D图1冷凝管中水的流向是上进下出(5)称取1.22 g产品,配成100.0 mL溶液。取其中25.00 mL溶液于锥形瓶中,滴加酚酞作为指示剂,用浓度为0.1000 molL1的KOH标准溶液进行滴定,消耗了20.00 mL。产品中苯甲酸质量分数为_。若采用甲基橙作指示剂,会导致测定的结果_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”) 。【答案】 分液 蒸馏 除去未反应的高锰酸钾,防止盐酸酸化时被高锰酸钾所氧化,产生氯气 苯甲酸 KCl AB 80.0% 偏低【解析】一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在90反应一段时间后停止反应,按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯,苯甲酸能溶于水,甲苯不溶于水,互不相溶的液体采用分液方法分离,得到有机层和6二硫化钼(MoS2) 被誉为“固体润滑剂之王”,利用低品质的辉钼矿( 含MoS2、SiO2以及CuFeS2等杂质) 制备高纯二硫化钼的一种生产工艺如下:回答下列问题:(1)钼酸铵的化学式为(NH4)2MoO4,其中Mo的化合价为_.(2)利用联合浸出除杂时,氢氟酸可除去的杂质化学式为_如改用FeCl3溶液氧化浸出,CuFeS2杂质的浸出效果更好,写出氧化浸出时发生的化学反应方程式_。(3)加入Na2S后,钼酸铵转化为硫代钼酸铵(NH4)MoS4,写出(NH4)2MoS4与盐酸生成MoS3沉淀的离子反应方程式_。(4)由下图分析产生三硫化钼沉淀的流程中应选择的最优温度和时间是_。利用化学平衡原理分析低于或高于最优温度时,MoS3的产率均下降的原因:_。(5)高纯MoS2中3然会存在极微量杂质,如非整比晶体MoS2.8,则该杂质中Mo4+与Mo6+的物质的量之比为_。(6)已知Ksp(BaSO4) =1.110-10,Ksp(BaMoO4)=4.010-8),钼酸钠品体( NaMoO42H2O) 是新型的金属缓蚀剂,不纯的钼酸钠溶液中若含少量可溶性硫酸盐杂质,可加入Ba(OH)2固体除去SO42-(溶液体积变化忽略),则当BaMoO4开始沉淀时,溶液中的c(MoO42-)/c(SO42-)_(结果保留2位有效数字)【答案】 +6 SiO2 4FeCl3+CuFeS2=5FeCl2+CuCl2+2S MoS42-+2H+=MoS3+H2S 40,30min 温度太低不利于H2S 逸出; 温度太高,盐酸挥发,溶液c(H+)下降,都不利于反应正向进行 1: 4 3.6102 。7高氯酸铵可用作火箭推进剂,实验室可由NaClO3等原料制取(部分物质溶解度见下图),其实验流程如下:(1)氯酸钠高温分解生成高氯酸钠和氯化钠的化学方程式为_。(2)80 时浸取液冷却至0 过滤,滤渣的主要成分为_(写化学式)。(3)反应器中加入氯化铵饱和溶液发生反应的离子方程式为_。(4)已知:2NH4ClO4N22O2Cl24H2O。现可提供下列试剂:a饱和食盐水b浓H2SO4cNaOH溶液 dMg eCu fFe利用下图装置对高氯酸铵受热分解产生的三种气体分别进行吸收或收集。E中收集到的气体可能是_(填化学式);A、B、C中盛放的药品依次可以是_(填“”“”或“”)。.a、b、c.c、b、e.b、c、f【答案】 4NaClO33NaClO4NaCl NaClO4 NHClO=NH4ClO4 N2 【解析】根据氧化还原反应原理和信息,氯酸钠受热分解生成高氯酸钠和氯化钠,可由图知,NaClO4的溶解度受温度影响很大,NaCl溶解度受温度影响不大,80时浸取液冷却至0过滤,高氯酸钠的溶解度迅8.古代硫酸的制法是隔绝空气锻烧绿矾(FeSO47H2O),将蒸气冷却可制得一种无色粘稠的液体“绿矾油”,剩余的固体为红棕色。已知SO3的熔点是16.8C,沸点是44.8C,在加热条件下SO3具有比较强的氧化性。完成下列各空:(1)绿矾油中溶质的化学式为_。(2)用下图装置煅烧绿矾并检验气体产物,煅烧一段时间后,发现D中U型管出现无色粘稠的液体,B中品红溶液褪色。 上述装置正确的连接顺序是A(_)(用大写字母表示)。 写出煅烧绿矾的化学方程式_。(3)绿矾在空气中部分被氧化为硫酸铁,现取3.66g绿巩样品溶于稀盐酸,加人足贵的BaCl2溶液,过滤得沉淀4.66g,向溶液中通入56mL(标准状况)氯气恰好将Fe2+完全氧化,计算变质后的绿矾晶体中n(Fe3+):n(Fe2+)为_。【答案】 H2SO4 D(E)BC 2FeSO47H2O Fe2O3+SO3+SO2+14H2O(或 2FeSO47H 2O Fe2 O3 + H2SO4 +SO2 +13H2O ) 219.某研究性学习小组将一定浓度Na2CO3溶液滴入CuSO4溶液中得到蓝色沉淀。甲同学认为两者反应生成只有CuCO3一种沉淀;乙同学认为这两者相互促进水解反应,生成Cu(OH)2一种沉淀;丙同学认为生成CuCO3和Cu(OH)2两种沉淀。(查阅资料知:CuCO3和Cu(OH)2均不带结晶水)请你一起参与实验探究并回答下列问题:在探究沉淀物成分前,须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作为_、_、_。II请用下图所示装置,选择必要的试剂,定性探究生成物的成分。各装置连接顺序为_ _ _ 。装置C中装有试剂的名称是_。能证明生成物中有CuCO3的实验现象是_。若蓝色沉淀中CuCO3和Cu(OH)2两者都有,可通过下列所示装置的连接,进行定量分析来测定其中CuCO3组成: 实验开始时先要将空气通过碱石灰的目的是_;实验中持续通入过量空气的作用是_。若沉淀样品的质量为m克,装置B质量增加了n克,则沉淀中CuCO3的质量分数为:_。【答案】 过滤 洗涤 干燥 A C B 无水硫酸铜 装置B中澄清石灰水变混浊 吸收空气中的水蒸汽和CO2 实验中通人处理过的空气可以将装置中滞留的水蒸汽和CO2赶出被有关试剂完全吸收,从而保证测量数据的准确性 (m98n /18)/ m 100 % 10某实验小组用两种不同的方法测定已部分变质的亚硫酸钠样品的纯度。方案一:实验流程如下(1)简述检验亚硫酸钠样品已经变质的方法_。(2)操作的名称是_,整个实验过程中需要用到的仪器主要有烧杯、玻璃棒、干燥器、酒精灯、石棉网、_、_(固定、夹持仪器除外)。(3)能证明冷却后称量的质量已达恒重的依据是_。方案二:右图,Y管左侧装亚硫酸钠样品,右侧装较浓硫酸,相互接触即可反应产生SO2,通过测定SO2体积来测定样品中Na2SO3含量。(4)如右图,加入试剂之前须进行的操作是_;反应不用稀硫酸原因_,为减小实验误差,量气管中液体M可用_。(5)若样品的质量为ag,加入10mL较浓硫酸充分反应后,测得排出液体的体积为VL(标准状况下),则样品中Na2SO3的质量分数的计算式为_。(6)若实验结果测得该样品中Na2SO3含量偏低,原因可能是_(选填编号)a硫酸不足量b测定气体体积时未冷却至室温cY型管中留有反应生成的气体 d测定气体体积时水准管的液面高于量气管的液面【答案】 取样溶解,加入足量稀盐酸,充分反应后滴入氯化钡溶液,有白色沉淀生成,证明亚硫酸钠样品已经变质。 蒸发 电子天平 蒸发皿 再加热、冷却、称量,直至连续两次称量结果相差不超过0.001g 检查装置气密性 SO2 易溶于水,若用稀硫酸不利于SO2的逸出 苯或四氯化碳或饱和碳酸氢钠溶液 ad11某课外活动小组欲利用CuO与NH3反应,研究NH3的某种性质并测定其组成,设计了如下实验装置(夹持装置未画出)进行实验。请回答下列问题。(1)写出A装置中发生反应的化学方程式_。(2)实验中观察到C装置中黑色CuO粉末变为红色固体,量气管中有无色无味的气体产生,上述现象证明NH3具有_性,写出相应的化学方程式_。(3)读取气体体积前,对F装置进行的操作是慢慢上下移动右边的漏斗,使左右两管液面相平,其目的是_。(4)E装置的作用是_;量气管中有空气,对实验_(填“有”或“无”)影响。(5)实验完毕,若测得干燥管D增重mg,F装置测得气体的体积为VL(已折算成标准状况),则氨分子中氮、氢的原子个数比为_(用含m、V的代数式表示)。若拆掉B装置,测得的结果_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。【答案】 NH3H2O(浓)+CaOCa(OH)2+NH3 还原 3CuO+2NH33Cu+N2+3H2O 使收集N2的压强与外界大气压相等 吸收NH3、防止F中水蒸气进入D 无 9V11.2m 偏小12某校化学兴趣小组为探究铁与浓硫酸反应,设计了如图所示装置进行实验。(1)已知C中盛有足量的氢氧化钠溶液,实验过程中,观察到B中的品红溶液褪色,C中发生反应的离子方程式为_。一段时间后,观察到C中有少量气泡冒出,此气泡的成分是_。(2)用“可抽动的铁丝”代替“直接投入铁片”的优点是_;(3)导管D作用是_。(4)反应结束后,不需要打开胶塞,就可使装置中残留气体完全被吸收,应当采取的操作是_。(5)设计实验检验反应后试管A中所得溶液里是否含有亚铁离子,可选用的试剂为(_)ANaOH溶液 B铁氰化钾溶液 CKSCN溶液和双氧水 D酸性高锰酸钾溶液【答案】 SO22OH=SO32H2O H2 便于控制铁与浓硫酸反应的发生和停止 停止加热时,防止倒吸或平衡压强(凡合理答案均可) 从D管口向A中鼓入大量的空气 BD13使用下图装置可进行测定SO2转化成SO3转化率的实验探究:已知:SO3的熔点是16.8,沸点是44.8。 (1)请从下图AF装置中选择最适合装置并将其序号填入下面的空格中_、_、_。 冰水 浓硫酸 生石灰 水 NaOH溶液 热水 A B C D E F(2)用1mol Na2SO3粉末与足量浓硫酸进行此实验,当反应结束时,继续通入O2一段时间后,测得装置增重了12.8g,则实验中SO2的转化率为_ % 。(3)为使SO2有较高的转化率,应均匀通入O2,,且试验中在加热催化剂与滴加浓硫酸的顺序中,应采取的操作顺序是_;尾端球形干燥管的作用是_。(4)将S02通过Na2O2粉末,完全反应后除生成O2外还生成一种白色粉末。证明该白色粉末既有Na2SO3又有Na2SO4所需的试剂是水、_、_、品红溶液。【答案】 B A E或C 80 先加热催化剂再滴入浓硫酸 防止空气中的二氧化碳及水蒸气干扰造成误差 BaCl2溶液 稀盐酸是:水、BaCl2溶液、稀盐酸、品红溶液。 19甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀,用下图所示装置进行实验(夹持装置和A中加热装置已略,气密性已检验)。实验操作和现象:操作现象关闭弹簧夹,滴加一定量浓硫酸,加热A中有白雾生成,铜片表面产生气泡B中有气泡冒出,产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀,液面上方略显浅棕色并逐渐消失打开弹簧夹,通入N2,停止加热,一段时间后关闭 从B、C中分别取少量白色沉淀,加稀盐酸均未发现白色沉淀溶解(1)A中反应的化学方程式是_;(2)C中生成白色沉淀的离子方程式为_;(3)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因,甲认为是空气参与反应,乙认为是白雾参与反应。为证实各自的观点,在原实验基础上,甲、乙两同学分别作了如下实验:甲在原有操作之前通N2,一段时间,B中产生大量白色沉淀。乙在A、B间增加盛放饱和NaHSO3溶液的洗气瓶,B中有少量白色沉淀。产生少量沉淀的原因是_。(4)结合(3)中两同学的实验现象。你认为原实验B中产生大量白色沉淀的主要原因是_。【答案】 Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2+H2O 3SO2+3Ba2+2NO3-+2H2O=3BaSO4+2NO+4H+ 2SO2+2Ba2+O2+2H2O=2BaSO4+4H+ 或系统中的氧气将SO2氧化生成SO42-与Ba2+反应生成BaSO4 酸雾与Ba2+反应生成沉淀或硫酸酸雾与Ba2+反应生成沉淀【解析】(1)铜和浓硫酸加热条件下生成硫酸铜、二氧化硫和水,化学方程式为:Cu+2H2SO4CuSO4+SO2+2H2O,故答案为:Cu+2H2SO4CuSO4+SO2+2H2O;20SO2气体为无色气体,有强烈刺激性气味,大气主要污染物之一,某学习小组为了探究二氧化硫的某些性质,进行了如下实验。I.如下图所示,使用药品和装置一探究二氧化硫的还原性:(1)装置C的名称为_。(2)B中溶液的现象为_。(3)学生甲预测装置D 中没有白色沉淀产生,但随着反应的进行,发现D 中产生了少量白色沉淀。学生乙经过查阅资料发现少量白色沉淀可能是硫酸钡,因为装置或溶液中少量的氧气参与了氧化反应,请写出装置D 中的反应方程式_。II.经过思考,设计了如下装置二,且所配制的溶液均使用无氧蒸馏水,检验SO2 在无氧干扰时,是否与氯化钡反应生成沉淀。(4)碳酸钠粉末的目的是_。(5)当_时,氯化钡溶液中没有沉淀出现,说明二

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