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7 北京理工大学物理化学课程实验报告化工与环境 学院 化工与制药类 专业 2014 年 5月 20日实验名称二元体系沸点组成图测定指导教师姓 名黄文林年级大二学号1120122451成绩一、 实验目的及要求1. 在大气压下,测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图(沸点-组成图)。2. 掌握数字式折光仪的测量原理和使用方法。二、 实验原理一个完全互溶的二元体系,两个纯液体组分,在所有组成范围内完全互溶。在定压下,完全互溶的二元体系的沸点组成图可分为三类,如图C7.1所示。a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间,如苯一甲苯体系;b.溶液有最低恒沸点,如环己烷乙醇体系;c.溶液有最高恒沸点,如丙酮氯仿体系。b、c两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同,加热蒸发只能使气相总量增加,气、液相组成及溶液沸点保持不变,此温度称恒沸点,相应组成称恒沸组成。图C7.1 二元体系T-x图下面以a为例,简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液,体系的温度上升,达液相线上1点时溶液开始沸腾,组成为x2的气相开始生成,但气相量很少(趋于0),x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热,气相量逐渐增多,沸点继续上升,气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化,当达某温度(如2点),并维持温度不变时,则x3、x4为该温度下液、气两相组成,气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律f = c - p +2可知,当外压恒定时,在气、液两相共存区域自由度等于1,当温度一定时,则气、液两相的组成也就确定,总组成一定,由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此,在一定的实验装置中,全回流的加热溶液,在总组成、总量不变时,当气相的量与液相的量之比也不变时(达气-液平衡),则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品,分析其组成,得到该温度下,气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成,得到另一温度下,气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成,分别将气相点用线连接即为气相线,将液相点用线连接即为液相线,得到沸点-组成图。气相、液相的成份分析采用折光率法:先绘出折光率组成(nx)的等温线,方法是在定温下测定已知各种组成(x)的折光率(n),绘出nx等温线。对于未知组成的样品,取出各相样品后,迅速测出该温度下的折光率(n),便可以从nx线查出其相应组成。三、 仪器与试剂恒温槽、恒沸点仪、数字式折光仪、镜头纸、加热电源、电热丝、导线(带夹子)、橡皮塞、数字式温度计、放大镜、量筒(30ml)、洗耳球、吸管、环己烷(A.R)、无水乙醇(A.R)四、 实验步骤1. 实验装置如右图:2. 调节恒温槽温度至20;3. 按表C7.1准备10瓶锥形瓶相应浓度比的溶液(编号1到10);4. 确认冷却水已通入沸点仪冷凝管中;5. 按编号次序将锥形瓶内溶液(约30mL)倒入沸点仪6. 按装置图在沸点仪中装好温度计及电热丝,电热丝全部浸入,温度计水银球约1/2至2/3浸入,沸点仪冷凝管中的冷却水要充足,不能让蒸汽溢出;7. 断开加热电源输出线,打开加热电源开关,将输出电源调至0;连通加热电源输出线与电热丝,慢慢调高加热电源的输出电压或输出电流,切勿超过20V;8. 加热溶液至沸腾;9. 当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出且温度稳定数分钟不变时,记下温度(即为沸点);10. 用对应编号的长胶头滴管从冷凝管上端伸入凹槽取馏液,立即在25下测定折光率;用对应编号的短胶头滴管从沸点仪支管伸入取母液样品,立即在20下测定折光率;11. 取出温度计和电热丝,用对应编号滴管将沸点仪中溶液吸回对应编号锥形瓶;12. 重复步骤4至11测定其它沸点仪中溶液沸点、馏液和母液的折光率;13. 测定完毕后整理实验仪器。五、 数据记录与处理1. 根据测定的折光率,在实验室提供的折光率(n)组成(x)等温线上查处对应的组成,填入下表:2. 以温度为纵坐标,组成为横坐标,绘出沸点组成图,并由图找出恒沸温度及恒沸组成。由上图可以看出,恒沸温度为64.5恒沸组成中环己烷的组成为:气相0.532,液相0.537,即环己烷的平均组成为(0.532+0.537)/2=0.5345所以恒沸恒沸时,环己烷与乙醇的组成比约为53:47六、 注意事项1. 10个沸点仪中的液体全部都测完后,如果发现10个样品中的组成分布不均匀,不变作图,可以改变某个沸点仪中的液体组成,多测几组样品。2. 冷凝管上端塞子必须打开,冷却水要够,烧瓶上端 及支管塞子要塞紧,以防止漏气,否则两相不易达到平衡,使温度不稳定。3. 温度计和电热丝的位置应按照要求安装好,否则温度指示不准。4. 一定要待温度稳定后即体系达到气、液平衡后才能取样分析。七、 误差分析1. 配制不同组分溶液时,测量体积不准确存在偏差;2. 在转移溶液时,由于环己烷和乙醇都是易挥发的液体,而且两者的挥发程度不相等,容易造成一部分溶液配比不准确;3. 第六到第十份样品由于是其他组先使用,交换使用溶液造成配比出现偏差;4. 在利用数字式折光仪测定折射率时,由于人眼对于敏感变化的交界线识别不准、对于折光率值把握不准等一系列系统误差,对于本次实验的精确度和准确度有很大影响,误差不可避免;5. 实验中气压与标准大气压不等,配制溶液时浓度不精确。6. 利用Excel软件作曲线拟合时,液相线拟合存在一定的偏差,对于恒沸温度和恒沸组成的交点把握不精确。八、 思考题1. 本次实验过程中,如何判断气、液相是否已达到平衡?答:当温度计读数稳定的时候表示气液已达到平衡状态。2. 本实验体系中,恒沸组成的蒸气压比拉乌尔定律所预测的蒸气压大还是小?答:小。3. 收集气相冷凝液的凹槽的大小对实验结果有无影响?答:如

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