洗洁精的成分分析.doc

洗洁精的成分分析洗洁精的主要成分是烷基磺酸钠、脂肪醇醚硫酸钠、泡沫剂、增溶剂、香精、水、色素等。烷基磺酸钠和脂肪醇醚硫酸钠都是阴离子表面活性剂，是石化产品，用以去污。洗洁精是日常生活中不可缺的清洁用品，洁净温和，泡沫柔细，迅速分解油腻，快速去污、除菌，有效彻底清洁油污，不残留。一 洗洁精甲醛含量的测定（分光光度计法）1 实验原理 样品中的甲醛在pH为5.5-7.0条件下，与乙酰丙酮及铵离子作用，生成黄色的3、5-乙酰基-1、4二氢吡啶二碳酸，在412nm波长下有最大吸收，用标准曲线法定量。2 仪器与试剂1 紫外可见分光光度计2 乙酰丙酮溶液：吸取3.0ml乙酰丙酮用水稀释至200ml；3 乙酰-乙酸铵缓冲溶液：称取15.42g乙酰胺溶于300ml水中，加入2.3ml冰醋酸，调PH值近5.75，用水稀释至400ml；4 甲醛标准储备液：吸取5.0ml36%-38%甲醛溶液，置于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，用碘量法标定。然后用水稀释至每毫升相当于100ug甲醛，置于冰箱中保存；5 甲醛标准使用液：吸取10.00ml甲醛标准溶液，置于100ml容量瓶中，加水姿势至刻度。此标准溶液密度为10ug/mL；3 试验步骤3.1 甲醛标准溶液的配制和标定 吸取5.0ml甲醛标准溶液于250ml碘量瓶，加入40ml c(1/2I2)=0.1mol/L碘标准溶液，15mlc(NaOH）=1mol/L氢氧化钠溶液摇匀，放置10min,加入5mlc(HCL)=2mol/L盐酸溶液酸化，加入100ml水，用浓度c(Na2S2O3)=0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至草黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，同时做空白试验。3.2 甲醛标准溶液的计算 X=(V0-V1)*C(Na2S2O3)/5.0*15式中X为甲醛标准溶液的浓度（mg/ml),V0为试剂空白所消耗硫代硫酸钠的体积，V1为样品溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，15为与1.00ml碘标准滴定溶液相当的以毫克表示的甲醛质量。3.3 操作步骤3.3.1 标准曲线的制作 分别吸取0.0,0.2,0.4,0.6,0.8ml的甲醛标准使用液(相当于0,2,4,6,8ug的甲醛）置于10ml的比色管中，加入2ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液和1ml乙酰丙酮溶液，加水至刻度，混匀，置700C水浴中放置30min，取出冷却至室温后，用1cm比色杯，于412nm处以零号管调节零点，测定吸光度。以吸光度及甲醛的含量为坐标，绘制标准曲线。3.3.2 甲醛含量的计算 称取1.0g洗洁精样品于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取1.0ml混合液于10ml比色管中，依据3.3.2项下自“加入2ml乙酸-乙酸铵缓冲液”起同法操作，同时做空白为参比液，根据测定的吸光度，从标准曲线上查出被测液中甲醛的含量，从而计算出样品中的甲醛的含量 公式为X=(A*50)/1.0 式中X为样品中甲醛的含量（ug/g),A为从标准曲线上查出的被测液中的甲醛的含量（ug).二 洗洁精中总活性物含量的测定1 原理用乙醇萃取试样，过滤分离后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。2 仪器设备（1） 吸滤瓶：500ml或1000ml（2） 古氏坩埚：（25-30）ml,铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。（3） 沸水浴：控制温度500C和沸腾两种（4） 烘箱:能控制温度于（1500C左右20C)（5） 干燥器：内盛变色硅胶或其他干燥剂（6） 量筒：25ml、100ml（7） 烧杯：150ml、300ml（8） 三脚瓶：100ml、250ml3 试剂（1） 乙醇：体积分数为95%。新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性。（2） 无水乙醇：水浴上新煮沸后冷却。（3） 硝酸银标准溶液：0.1mol/L（4） 铬酸钾溶液：密度为50g/l（5） 酚酞乙醇溶液：密度为10g/l（6） 硝酸溶液：0.5mol/l（7） 氢氧化钠溶液：0.5mol/l4 检验步骤4.1 乙醇溶解物含量的测定 精确称取适量试样约5g，置于150ml烧杯中，加入5ml蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物。加入5ml无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，是样品溶解呈糊状，然后便搅拌边缓慢加入90ml无水乙醇，继续搅拌一会儿以促进溶解。静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤。将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用25ml质量分数为95%的热乙醇重复萃取，过滤，操作4次。将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称量的300ml烧杯中，用体积分数为95%的热乙醇冲洗吸滤瓶3次，滤液和洗涤液合并于300ml烧杯中（此为乙醇萃取液）4.2 乙醇溶解物中氯化钠含量的测定 将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20ml体积分数为95%的乙醇溶液、洗涤至250ml三角烧杯中，加入酚酞指示剂3d，如呈红色，则以硝酸溶液中和至红色刚好退去，如不呈红色，则以氢氧化钠溶液中和至微红色，再以硝酸溶液回滴至微红色刚好退去。然后加入1ml铬酸钾指示液，用0.1mol/l硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙色为止。5 检验结果（1） 乙醇溶解物中氯化钠的质量m2按下式计算 m2=C*V*58.5/1000式中：m2-试样乙醇溶解物中氯化钠的质量，g; C-硝酸银标准滴定液的实际浓度，mol/l; V-硝酸银标砖滴定溶液的体积，ml; (2) 样品中活性物含量的质量分数W按下式计算 W=（m1-m2)/m式中：W-样品中活性物含量的质量分数，%； m1-乙醇溶解物的质量，g; m2-乙醇溶解物中氯化钠的质量，g; m-样品的质量，g.总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%，以两次平行测定的算术平均值作为结果。三 分光光度法测定洗涤剂中磷含量1 实验原理用孔雀绿-钼酸铵做显色反应，在最大吸收波长645nm处，测得的表现摩尔吸光系数7.99*104L.mol-1.cm-1,磷含量在0-9ug/25ml范围内符合比尔定律，用于洗涤剂中磷含量的测定2 仪器与试剂1 分光光度计2 磷标准储备液1g/L,称取经105-1100C干燥2h的磷酸二氢钾2.197g,用水溶解后加入5ml硫酸（1+1），用去离子水定容至500ml,摇匀，使用时稀释成1ug/ml磷的标准工作液；3 孔雀绿溶液：1g/L;4 钼酸铵溶液：120g/L;5 孔雀绿-钼酸铵混合液：取配好的孔雀绿溶液125ml，钼酸铵溶液150ml,混合，防置1h,用漏斗过滤备用；6 聚乙烯醇溶液：1g/l;7 硫酸溶液：5mol/l。3 实验方法 取一定量磷标准溶液放入25ml容量瓶中，加入5ml硫酸溶液，5ml孔雀绿-钼酸铵混合液，1ml聚乙烯醇溶液，混合后定容，放入沸水中加热5min,取出用流水冷却至室温，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于645nm 处测定吸光度。4 标准曲线的绘制 从1ug/ml磷标准溶液中移取0,1,2,3.,12ml于25ml容量瓶中，按试验方法操作，绘制工作曲线。 称取洗涤剂样品2g于烧杯中，加入5.0ml硝酸，加热，当溶解液体积减至2-3ml，冷却，加2ml高氯酸，继续加热，知道完全溶解，冷却后，洗涤剂样品转入50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，按实验方法显色。三 洗洁精中烷基磺酸钠的测定（亚甲蓝分光光度法）1 实验原理阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在C10C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。2 试剂1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3 氯仿（CHCl3）4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4C冰箱中。5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。当天配置。6 亚甲蓝溶液先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,=1.84g/ml），摇匀。另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。7 洗涤液秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,=1.84g/ml），用水稀释至标线。8 酚酞指示剂溶液将1.0g酚酞溶于50ml乙醇C2H5OH,95%(V/V)中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。9 玻璃棉或脱脂棉在索氏抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。3 仪器1 分光光度计2 分液漏斗3 索氏抽提器4 实验步骤取一组分液漏斗（4.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。处理每一标准，以测得的吸光度扣除试剂空白值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（g）绘制校准曲线。试份体积为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表：预计的MBAS浓度，mg/L试份量，ml0.052.02.0101020204010020105当预计的MBAS浓度超过2ml/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100ml。将所取试份移至分液漏斗，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸到桃红色刚好消失。加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中，在慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个分液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。将氯仿层