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磷化液中亚铁离子的测定与控制方法1 前 言 在表面处理过程中,磷化液的亚铁离子浓度范围应控制在1.53.0g/L,当溶液中亚铁离子不断升高达到2.5g/L时,磷化膜结晶粗大,膜层性质和性能降低。溶液中Fe2+和P2O5较高时,磷化膜结晶排列紊乱,脆弱且其白灰较多。为了确保磷化质量,对磷化液中亚铁离子进行测定是非常必要的。介绍了快速测定磷化液中亚铁离子含量的2.2-联吡啶光度法及亚铁离子的控制方法。2 亚铁离子的测定2.1 原理 在 pH=4的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,二价铁与2,2-联吡啶生成红色络合物,借此进行亚铁离子含量的测定。2.2 试剂(1)pH=4醋酸-醋酸钠缓冲溶液 取冰醋酸120ml,加无水醋酸钠160g,用水稀释至1L。(2)1的2,2-联吡啶溶液 取试剂1g溶于盐酸1ml中,用水稀释至100ml。(3)2g/L的铁标准溶液 准确称取纯铁2g,溶于(1l)的盐酸中,以水稀释至1L。2.3 方法 在125ml具塞锥形瓶中,加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml,2,2-联吡啶溶液10ml,水30ml,置沸水浴中加热至40。抽取0.3ml试液于锥形瓶中,立即以水作参比,选用 S53滤光片、标准减光板(E)1、2cm比色皿,测量吸光度。 标准曲线的绘制 取不同量的铁标准溶液于125ml锥形瓶中,加人醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml、2,2-联吡啶溶液10ml、水30ml,按照同样的方法测量吸光度,绘制标准曲线。2.4 讨论(1)磷化液中的铁以二价和三价的形式存在,但三价铁很少,只分析二价铁。(2)在pH=39的范围内,2,2-联吡啶与亚铁离子生成红色络合物。锌虽然生成络合物,但无色不干扰测定,只是稍微多消耗一些显色剂。试验表明,在0.3ml试液中,加人2,2-联吡啶溶液(l)10ml可发色完全。(3)温度对磷化液中铁发色略有影响,当温度低于30时,1min内发色不完全;当高于30时,lmin内能发色完全,且络合物十分稳定。因此,发色温度应控制在30以上。(4)铁含量高于 2g/L时,不符合比耳定律,应减少用样量;低于0.6g/L时,应适当增加用样量,重新绘制标准曲线。3 亚铁离子含量的控制3.l 含量控制的必要性 在金属工件溶解出的Fe2+中,一部分参与成膜被消耗掉,而残留在磷化槽中的Fe2+则被氧化成 Fe3+,并与PO43-生成FeP04沉渣。在文献中报道了Fe2+参与成膜的过程,锌系磷化液在处理钢材时,除生了生成Zn3(PO4)24H2O(H膜)外,还生成Zn2Fe(PO4)24H2O(P膜)。在日本认为高P比,(即:PP/(P+H)时),具有较好的抗蚀性,但此观点仍有争议。在新配制的锰盐磷化液中形成Mn hureaulite膜Mn5H2(PO4)44H2O和Zn2Mn(PO4)24H2OMn phosphophylite膜,随着Fe2+的积累,(MnFe)5H2(PO4)44H2O进入磷化膜,甚至还有Fe hureaulite膜Fe5H2(PO4)44H2O,故需对Fe2+进行控制。3.2 含量控制方法3.2.l 反应条件 文献论述了在温度为50,pH=2.2溶液中开始生成Fe(OH)3沉淀,在pH3.2时,Fe3+沉淀完全;而Fe2+在相同温度下,pH7.4开始生成Fe(OH)2沉淀,pH=8.95时,Fe2+沉淀完全。在后者的pH值条件下,很多金属离子也都形成氢氧化物沉淀,例如浓度为lmol/L的Zn2+、Cu2+、Ni2+,在温度为50,pH= 5.6时即生成 Zn(OH)2沉淀;当pH4.2时,即生成 Cu(OH)2沉淀;pH=6.6时,即生成Ni(OH)2。因此,去除Fe2+时,首先要将其氧化成Fe3+。一般低温磷化液的温度范围在3555,酸碱范围为pH=2.53.5。在磷化液中去除Fe2+时,溶液本身的状态已符合上述条件。因此,去除磷化液中过多的亚铁离子,需将Fe2+氧化成Fe3+,,Fe3+与溶液中的PO43-反应生成FePO4沉渣,从而达到控制磷化液中亚铁离子含量的目的。3.2.2 去除方法 亚铁离子过多时可用双氧水氧化去除,每降低1g亚铁离子约需30的双氧水lml和氧化锌0.5mg。反应原理:H2O22H+2e2H2O;2Fe(H2PO4)2H2O22FePO4+2H3PO42H2O,该方法的还原产物是无公害的水,因此,环保效益好。也可用高锰酸钾处理,降低亚铁离子的含量。在500ml磷化液中加0.1mol/LKMnO410ml(相当于每升磷化液中加入KMnO4 0.6g)后,可降低亚铁离子含量0.18g/L。 3.3 注意事项 在酸性或弱酸性溶液中H2O2的分解速度与浓度成正比,稀者可避

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