煤炭硫离子检测.doc

煤矿水中硫离子的测定方法碘量法 1 主题内容与适用范围本标准规定了碘量法测定水中的硫离子。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中硫离子的测定。其测定范围在1.000mg/L以上。 2方法提要在酸性溶液中，硫化物被碘氧化，讨量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接计算出硫化物中硫离子的含量。 3 试剂3.1 水:蒸馏水或同等纯度的水。3.2 乙酸锌溶液:cCZ n(C H,COO)7 2H,OD=2m ol/L。称取22g 乙酸锌(HG 3-1098),溶于100m l-水中，摇匀。13 氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠(GB 629)溶于100 mL水中，摇匀。3.4 盐酸溶液:用盐酸(GB 622)配制成(1+1)溶液。3.5 碘溶液:C(D=0.02 m ol/L,称取2.5 g 碘(GB6 75)和10g碘化钾(GB1 272),溶于少量水中，稀释至1I，贮存于棕色瓶内。3.6重铬酸钾标准溶液:(告K,Cr,07)一。.0200m o l/L,准确称取。9807士 0.000 2g 已 在约150C干燥2h的优级纯重铬酸钾(GB 642)，用少量水溶解后，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7 硫代硫酸钠标准溶液:c(N a,S,O,5H,O)=0.02 m ol/L,称取5g硫代硫酸钠(GB6 37)和.02g碳酸钠(GB 639)，溶于所煮沸并冷却的水中，稀释至1L，摇匀。标定 方 法 :准确吸取20m L重铬酸钾标准溶液(0.6)于碘量瓶中，加人2g碘化钾(GB1 272)和5 ml盐酸溶液(3.4)，摇匀，在暗处放置5 min后，用水稀释至100 mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1 mL淀粉指示剂(3.8)，继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:c, V,c,= 一 V ,式中:c,一一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;。:一 一 重 铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V 一一 硫 代硫酸钠标准溶液的消耗量,mL;V2 重 铬酸钾标准溶液的用量，mL,3.8 淀粉指示剂:10 g/L溶液，用时现配。 4 仪器4.1门分析天平:感量。.1 mg4.2 碘址瓶:250300 ml-4.3 刻度吸管:5m l，分度值0.05 m l。4.4 滴定管:25 ml，分度值。1 ml。 5 测定步骤5门准确吸取20 ml,碘溶液(3.5)于碘量瓶中，加入5 ml盐酸溶液(3.4)，准确吸取100 mL水样于该瓶内，盖紧瓶塞，摇匀，在暗处放置5 min.5.2 用硫代硫酸钠标准溶液(3.7)滴定溶液至淡黄色时，加人1 mL淀粉指示剂(3.8),继续滴定至蓝色消失即为终点。(同时按5.1条、5.2条作空白试验)。5. 3 当水样中含有亚硫酸盐，硫代硫酸盐和有机物时，千扰测定，水样应进行预处理:在100 ml,容量瓶中加入。.15 ml乙酸锌溶液(3. 2)，准确吸取100 mL水样注入瓶内，加入。. 10 ml,氢氧化钠溶液0.3)，加水至瓶口，盖紧瓶塞，摇匀。放置30 min，用定性滤纸过滤，并用水洗涤容量瓶和滤纸3-4次，然后将滤纸放入碘量瓶中，准确加入20 mL碘溶液0.5)，再加入5 mL盐酸溶液(3.4)，用玻璃棒搅碎滤纸后，按5.2条操作。 6 测定结果的表述硫离子含量按下式计算。_ (V。一V,)c, X 16. 03 _乃 = 入1 uuuF 5式中:gl- 硫离子的含量,mg/L;V;, 一 空 白 试 验时硫代硫酸钠标准溶液消耗量,mL;Vq 水 样 测 定时硫代硫酸钠标准溶液消耗量,ml;V, 试 验 水