生活污水中PH值及化学需氧量的测定.doc

实验二 生活污水中PH值及化学需氧量的测定一、 目的和要求1、 了解测定COD的意义和方法2、 掌握COD快速测定的原理和方法3、 掌握酸度计测定PH值的原理和步骤二、 原理化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand）是指水样在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量放映了水中受还原性物质污染的程度。由于水体被有机物污染的很普遍，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水中COD的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可用高锰酸钾法和库仑滴定法。在酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银做催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能于氧化剂液体接触，氧化不明显。COD快速测定仪是根据上法研制的快速测定仪，可广泛应用于各种污水的监测、研究和处理。酸度计是利用PH电极和参比电极对被测溶液中不同的酸度产生的直流电位，通过前置放大器输入到A/D转化器，以达到PH值数字显示目的。三、 仪器与试剂1、 酸度计2、 COD快速测定仪3、 分光光度计4、 烧杯，带刻度移液管、量筒、消解器加热炉、比色皿。D试剂、E试剂四、 实验步骤1、 取样2、 用酸度计测定各样品的PH值。3、 测定方法如下：（1） 按下电源开关。按下“PH”或“mv”按键（即接通电源）仪器预热30分钟。（2） 仪器的标定。 插上电极，按下“PH”键，斜率调节器调节在100%。 先把电极用蒸馏水清洗，然后把电极插入一已知PH值的缓冲溶液中，调节“温度”调节器所指示的温度与溶液的温度相同、并摇动烧杯使之溶液均匀。 测定“定位”调节器使仪器读数为该缓冲溶液的PH值，。（3） 测定PH值将电极夹向上移出，用蒸馏水清洗电极头部，并用滤纸吸干。用温度计测定被测溶液的温度值。调节“温度”调节器，使指示在该温度值上。把电极插入被测溶液中，摇动烧杯使之溶液均匀后读出该溶液的PH值。不用时电极的球泡最好浸在蒸馏水中，在一般情况下24小时之内仪器不需再标定。4、 测定COD 由于水样的COD值较高，首先应进行稀释，根据稀释倍数用移液管移取一定的水样至量筒中，然后再加水至一定的刻度，搅拌均匀后取水样进行测试。测试结果应乘以稀释倍数。COD的测定方法如下：（1） 用5ml带刻度移液管依次准确量取2.5ml试样，分别放于反应管中，同时准确量取2.5ml蒸馏水放于0标号的反应管中作为空白溶液；（2） 依次向反应管加入D试剂0.7ml；（3） 依次分别向反应管中加入4.8ml的E试剂（应先慢后快，一般在10秒内完成，加入过快会使溶液不匀，形成上层色深，下层色浅，若出现此现象应重做。一般靠D试剂自身重量自由下落，恰使溶液混匀，若不匀可稍摇动），加完溶液后，上下应当颜色相当。（4） 然后依次插入消解器加热炉中，按下“10”键；（5） 当讯响器呼叫时，依次取出反应器，放置在仪器空冷插孔中冷却。按下“2分”键。（6） 当讯警器再呼叫时，小心向每个反应管加入2.5ml蒸馏水，摇匀后再放入水冷孔内，按下“2分”键（当室温较高时，可延长至4分钟）（7） 当讯警器再次呼叫时，去出反应器。依次分别倒入比色皿中。（8） 将空白溶液置入0号比色皿作为空白参比液，水样分别置入1、2、3号比色皿。光度计波长调在610nm处。使空白参比液的光密度为0.000，推入水样溶液，得到其光密度为A，则COD值可由下式计算求得：COD=31505A（mg/L）五、 数据处理水样PH值COD值稀释倍数吸光度值COD值123六、 注意事项（1） 实验用过的反应管，一般先用自来水，蒸馏水冲洗烘干即可。（2） 对于多个样品连续测定中，将测过的比色皿中溶液从一角中倒掉，小心甩净。即可倒入新的待测溶液，因此引起的误差在允许的范围之内，为了使误差减得更小，测定时，水样的COD值可从小往大做。（3） 从比色皿倒溶液时，不要将溶液溅到比色皿透光的看窗面上。（4） 比色测定之前，应检查比色皿看窗是否干净，除了目测外，可检查透过每个比色皿的光密度A，其相对值是否一致。（5） 拉动光度计的拉杆时，应保证被测比色皿应准确对准光路。（6） 反应液倒入比色皿时，因有细小气泡上浮，影响数显波动，当数字稳定后，再读数。（7） 为了使溶液均匀，把溶液倒入比色皿中，再倒回反应管中，再倒入比色皿中。七、 电极的使用及维护（1）、电极在使用前必须用已知PH值的标准缓冲溶液进行定位校准。（2）、取下帽后要注意，在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何磨损和摩毛都会使电极