材料分析方法-第二章.pdf

一、填空题： 1、X 射线衍射主要的实验方法有： 粉末法粉末法 、 劳厄法劳厄法 、 转晶法转晶法 。 2、劳埃方法是 将“白光”将“白光”X 射线照射到不动的单晶体上得到花样的方法射线照射到不动的单晶体上得到花样的方法 ，又分为 透过法透过法 和 背射法背射法 。 3、 转晶固相法是 用单色光照射转动的单晶体， 由晶体发生的衍射线束在底片上形成分立的用单色光照射转动的单晶体， 由晶体发生的衍射线束在底片上形成分立的 衍射斑点，构成转晶相衍射斑点，构成转晶相 。 4、粉末衍射仪主要由 X 射线发生系统射线发生系统 、 测角及探测控制系统测角及探测控制系统 、 记数据处理系统记数据处理系统 三大 部分组成，核心部件是 测角仪测角仪 。 5、粉末衍射仪的工作方式包括 连续扫描连续扫描 和 步进扫描步进扫描 。 6、在连续扫描中，试样和探测器以 1：2 的角速度作匀速圆周运动的角速度作匀速圆周运动 。 7、物相定量分析的原理是： 衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关 ，包括，包括 直接对比法直接对比法 ， 外标法外标法 ，内标法，内标法 。 9、 物相的定性分析是 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较， 从而判定未将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较， 从而判定未 知物相知物相 。 10、 残余应力分为 宏观残余应力宏观残余应力 和 微观残余应力微观残余应力 ， 宏观残余应力宏观残余应力 又称为第一类应力， 它是 弹性应力弹性应力 ， 存在于 物体整个宏观物体整个宏观 尺寸， 它的存在使晶体中的晶面 面间距面间距 发生改变。 二、简答题： 1、在 X 射线粉末衍射分析方法中，准备样品时应该注意哪些问题？ （1）样品颗粒的细度应该严格控制，过粗将导致样品颗粒中能够产生衍射的晶面减少，从 而使衍射强度减弱，影响检测的灵敏度；样品颗粒过细，将会破坏晶体结构，同样会影响实 验结果。 （2）避免颗粒发生定向排列，从而影响实验结果。 （3）防止外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。 2、在衍射仪上，如何优化操作，获得良好的衍射结果？ 选择合适的试验参数： （1）狭缝：接收狭缝越小，峰强越小， 角度分辨率也越好。 接收狭缝窄于光束宽度的时候， 强度正比于接收狭缝宽度，接收狭缝宽于光束宽度的时候会带来峰形畸变。 （2）扫描速度：较低的扫描速度有利于曲线的拟合，不会损失信息。但速度过低会影响测 试效率。 （3）时间常数：半宽时间（s）=1/2（接收狭缝宽度（）/扫描速度（/ min） ） 60。 （4）步进速度：步进速度影响衍射峰的形状，速度过低峰会变尖锐，速度过高峰会变宽。 （5）步进时间：同上（步进速度 = 步长 / 步进速度） 根据所测得样品选择合适的 X 射线光管阳极靶材料以及滤光片。 严格控制样品粒度，避免压得太实，并防止样品污染。 3、X 射线应力测定方法，它们各有什么特点？哪一种更正确？ （1）同倾法：其几何特点是测量方向平面和扫描平面重合。 （2）侧倾法：特点是测量方向平面与扫描平面垂直。 实际应用中同倾法受限较多，测量范围较小。比较之下，侧倾法具有可测量复杂形状工件的 表面残余应力，可利用较低角度衍射线进行应力测定以及测量精度高等优点。 三、计算题： 四、论述题： 图解说明入射 X 射线、被测单晶晶体、倒易点阵、衍射斑点之间的关系。 以试样为圆心 S，1/为半径做球，入射线穿