《流变性测定法》PPT课件.ppt

流变性测定法,测定高分子液体的粘弹性或流变学性质，或测定线性粘弹性函数通过以下几个途径： 1）测定对待测样品施加微小弯曲作用r(t)时所产生的应力S(t)； 2)测定对待测样品施加应力S(t)时所产生的弯曲程度r(t)； 3）施加弯曲速度测定其应力S(t)。,1.不随时间变化的静止测定法，即r0一定时，施加应力S0（一点法）。 只适用于牛顿流体的测定 一般用毛细管或落球粘度计 2.旋转或转动测定法，对于胶体和高分子溶液的粘度，其变化主要依赖于剪切速度（多点法） 旋转式、锥板、转筒粘度计,测定方法：,1=21t1/2t2,原理：在一定压力下，根据一定容积的流体依靠压力差或者自身的质量，流过一定长度和半径的标准毛细管所需的时间，计算出液体的粘度。,D,（一）毛细管粘度计,二、落球粘度计法 原理：在含有受试液的垂直玻璃管内（在一定温度下），使玻璃球或钢球自由落下，由球的落下速度和球的质量即可求得受试液的粘度。,Hoeppler落球粘度计,测定方法：将试验液和圆球装入到玻璃管内，外围的恒温槽内注入循环水保持一定的温度，使球位于玻璃管上端，然后准确地测定球经过上下两个标记线的时间，反复测数次，利用下式计算得到牛顿液体的粘度。,t 球落下时经过两个标记线所需时间（sec）；Sb、Sf测定温度条件下球和液体的比重；B 球本身固有的常数。,一、落球粘度计,落球粘度计,s球的密度， L待测浓密度， t球体下落时间， K=仪器常数(可用已知粘度的液体求得),落球式粘度计的主要缺点是需要较大量的澄明的液体,針入度,在指定温度和外力下滑脂被插入的深度叫“针入 度”。 “针入度”越大则表明该润滑脂较软，品级上数字越小“针入度”越大， 合格软膏剂针入度为200240个单位,流变学研究仪器- Rheology Instrumentation,Capillary,Rotational,旋转流变仪怎样工作,主要部件是空气轴承组件 包括: 拖杯马达Drag cup motor 空气轴承Air bearing 位置传感器Position sensors 测量系统Measuring system 样品 Temperature controlled sample,旋转流变仪施加剪切,在稳态测量模式时，上板向一个方向连续旋转 在振荡测试下，上板来回振动 两者都是对样品施加剪切,上板旋转,Force, F,u,d,旋转流变仪应用,稳态/瞬态测试 流动性测试，剪切粘度/剪切速率、时间、温度，剪切应力，屈服应力，触变性等 振荡测试 粘弹性测试，储能模量（G），损耗模量（G），损耗角（），复数粘度（*），材料结构，固化曲线 蠕变回复测试 粘弹性测试，蠕变柔量（J），模量，零剪切粘度等 应力松弛测试 粘弹性测试，松弛时间谱等 多波测试 凝胶点，固化曲线等 侧重材料内部结构,三.旋转粘度计法 旋转粘度计有双重圆筒形、圆锥圆板型和平行圆板型三种。如图所示，测定原理为筒内装入试验液，然后用特制的旋转子进行旋转时，考察产生的弯曲现象，利用作用力求得产生的应力。旋转装量中回旋角和弯曲程度r以及转矩M和应力S之间的关系如下式所示,K1、K2常数。设为旋转速度，即切变速度。双重圆筒型主要用于测定低粘度液体，平行圆板型用于测定高粘度液体。,(a)双重圆筒型 (b)圆锥圆板形 (c)平行圆板型 旋转粘度计工作原理示意图,各型旋转粘度计计算公式如下： （a）型： （b）型： （c）型：,圆锥平板粘度计法 Ferranti-Shirley粘度计为圆锥平板粘度计的一种类型。Ferranti-Shirley圆锥平板粘度计的装置如下图所示。测定方法为将试验液放在平板的中央，然后把平板推至上面的圆锥下部，使试验液在静止的平板和旋转的圆锥之间产生切变。,圆锥平板粘度计,切变速度用每分钟圆锥旋转的转速来表示，切变应力通过刻度读取，然后用切变应力与切变速度作图，以下面的公式即可以计算得到试验液的粘度。 = 式中，C常数；T转矩；V每分钟的旋转数，即圆锥的旋转速度 如果试验液为塑性流动的流体，则其塑性粘度用下式可以表示： 其中屈伏值用式 f= CfTf来表示，式中，Tf切变应力轴上的转矩；Cf装置固有的常数。,圆锥-平板粘度计与圆筒粘度计比较有以下几个优点： 第一，对受切变的整个试验液，其切变速度是相同的（保持定值），因此在测定过程中不产生栓塞。 第二，对所测定的试验液的装样和取样非常容易； 第三，在整个测定过程中能够始终保持恒定的温度，而且适用于微量试验液的测定并具有良好的重现性。,四.制剂流变性的评价方法 测定软膏、乳剂、雪花膏等半固体制剂的流变性质，主要用针入度计(penetrometer)，凝结拉力计(curd tensionmeter)和伸展计(spread meter)进行测定1。,主用于测定软膏等制剂的硬度。主要原理：在软膏表面，测定圆锥