GB 8199-1987 哒嗪硫磷含量分析方法.pdf

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GB8199-87 哒嗪硫磷含量分析方法 哒嗪硫磷含量 8199-87 8199-1987
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内容简介:
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 6 3 2 . 9 5 ; 5 4 3 . 0 6 2 哒 嗓 硫 磷 含 量 分 析 方 法 GB 81 99一 87 An a l y t i c a l me t h o d o f c o n t e n t f o r p y r i d a p h e n t h i o n e 本标准适用于哒嗓硫磷原药、 乳油有效成分含量的测定。 有效成分: 0 , 0 - 二乙墓- 0 - ( 2 , 3 一 二氢- 3 - 氧代一 2 - 苯基- 6 - 哒臻墓) 硫逐磷酸醋。 结构式: C 2 H s O C, H , O) 二 二O N-N . 分子式: CHN , O , P S 分子量; 3 4 0 . 3 4 ( 1 9 8 3 年国际原子量) 1 气相色讲法( 仲裁法) 方法提要: 样品 用丙酮溶解, 以 对节基联苯为内标, 使 用O V - 1 0 1 / C h r o m o s o r b G . A W . D M C S 为填充 物的玻璃柱和氢焰离子化检测器, 对哒嗦硫磷进行分离和定量。 1 . 1 仪器 气相色谱仪, 氢焰离子化检测器; 记录仪或积分仪, 色谱柱: 长1 . 1 m 、 内径3 m m的玻璃柱; 填充物: 4 %0 V - 1 0 1 徐于C h r o m o s o r b G . A W. D M C S ( 或C h r o m o s o r b W H P ) 担体, 8 0 1 0 0目; 徽量注射器: 1 0 4 l ( 或1 p l ) ; 移液管; 5 m i . 12 试荆 哒嘴硫磷标准品: 纯度不低于9 8 . 。 %; 内标物: 对节基联苯没有与哒嘛硫磷分离不开的杂质; 丙酮( G B 6 8 6 - 7 8 ) : 分析纯; 无水乙醉( G B 6 8 7 - 7 8 ) : 分析纯; 三氛甲烷( G B 6 8 2 - 7 8 ) : 分析纯. 1 . 3 色谱柱的制备 131 固定液的涂演 一一- , 一一一一一一-一 一 . 一- 中华人民共和国化学工业部 1 9 8 7 一 0 4 一 1 7 批准1 9 8 8 一 0 5 一 0 1 实施 GB 8199一 87 称取0 . 4 g O V - 1 0 1 固定液( 精确至。 . 0 0 1 g ) 置于烧杯中, 加入适量三抓甲 烷( 稍超过浸没要涂的全 部担体) , 搅拌使之完全溶解, 将担体1 0 . 0 g 一次倒入上述溶液中, 轻轻摇荡使之混合均匀, 然后置于 5 0 -6 0 红外灯下使溶剂完全挥发, 再于1 0 0 干燥箱内烘约2 h , 放在千燥器中冷却。 1 . 3 . 2 色谱柱的填充 将洗净烘干的玻璃柱一端接小漏斗, 另一端塞少许脱脂棉, 并包以纱布, 经用厚壁玻璃毛细管与真 空泵相连, 开启真空泵, 从漏斗处分次加入已制备好的填充物, 并不断用小木棒轻敲柱壁, 使填充物均 匀、 紧密地填满色谱柱。取出脱脂棉, 在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉。 1 . 3 . 3 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的人口端与色谱仪的汽化室相接, 出口端暂不接检测器, 以1 5 m l / m i n 流速通载 气, 先于 1 5 0 柱温下保持约2h , 再逐渐升温到2 6 0 老化2 2 h , 然后将柱出口端与检测器相连。 1 . 4 色谱操作条件 柱温: 2 3 5 C ; 检测器温度: 2 6 0 0C : 汽化室温度: 2 6 0 C; 载气( N , ) 流速: 4 0 m l / m i n i 氢气流 速: 5 0 m l / m in i 空气流速: 4 0 0 m l / m i n i 纸速: 5 m m / m i n , 对节基联苯保留时间: 约5 m i n 哒嘴硫磷保留时间: 约8 m i n , 上述色谱条件, 系1 0 2 型色谱仪典型操作参数, 根据所用仪器特点, 可作适当调整以获最佳效果。 1 . 4 . 1 操作步骤 1 . 4 . 1 . 1 内标溶液的配制 称取对节基联苯0 . 4 g ( 精确至0 . 2 m g ) 置于1 0 0 m l 容量瓶中, 加无水乙醉溶解, 并稀释至刻度, 摇 匀后于冰箱中存放。 1 . 4 . 1 . 2 标准溶液的配制 称 取 哒 嗦 硫 礴 标 准 品 约0 . 1 : ( 精 呻至0 . 2 m g ) 置 于1 0 m l 容 量 瓶 中 , 用 移 液 管 准 确 加 入5 m l 内 标 溶液, 用丙酮稀释至刻度, 摇匀。 1 . 4 . 1 . 3 样品溶液的配制 称取约含0 . 1 g 哒嘴硫碑的原药或其乳油 ( 精确至0 . 2 m g ) 置于 1 0 m l 容量瓶中, 用移液管准确加 入5 m l 内标溶液, 用丙酮稀释至刻度, 摇匀, 待测。 1 . 4 . 1 . 4 祥品测定 在1 . 4 的色谱条件下, 待仪器毯定后, 先注入标准溶液数针, 直至相邻两次哒嘴硫磷和内 标物的峰 高比基本稳定后, 按下列顺序进样分析: 二标准溶液; b . 样品溶液; c . 样品溶液; d标准溶液. 1 . 4 . 1 : 5 计算 用积分仪按适当程序计算哒嘴硫礴的含量.也可从a , d 和b , 。 的色谱图上侧得哒嗦硫磷和内标物 的峰高, 分别求其峰高比之平均值, 按式( 1 ) 计算哒嗓硫磷的百分含量X( m / 二) : X =乙 x器 X P GB 8 1 9 9 一 8 7 式中: r , b , c 两针样品溶液中哒嗦硫磷和内标物峰高比之平均值; r , H , d 两针标准溶液中哒嗓硫磷和内标物峰高比之平均值; ,哒嗓硫磷标准品的称样量, 9 ; 。哒嗦硫磷样品的称样量, 9 ; 尸哒嚓硫磷标准品的百分含量。 1 . 4 . 2 方法偏差 本方法的平行相对偏差, 对哒嗓硫磷原药不得大于士1 . 2 %, 乳油不得大于士1 . 5 %0 2 薄层一 澳化法 方法提要: 祥品用甲醉溶解, 以石油醚和丙酮混合溶剂为展开剂, 进行薄层分离, 在碘蒸气中显色, 取下哒嗦硫磷谱带的硅胶层, 用甲醉洗脱, 以滇化法测定哒啼硫磷的含量。 2 . 1 仪器 涂布器; 层析缸; 玻璃板: 2 0 c m X 2 0 c m ; 移液管: I m l , 2 0 m l ; 容量瓶: 1 0 m l ; 碘量瓶: 5 0 0 m l , 2 . 2 试荆和溶液 硅胶G ( 层析用) .: 化学纯, 1 0 - 4 0 A m; 甲醉( G B 6 8 3 - 7 9 ) : 分析纯; 石油醚( H G 3 - 1 0 0 3 - 7 6 ) : 分析纯; 丙酮( G B 6 8 6 - 7 8 ) : 分析纯; 碘化钾( G B 1 2 7 2 - 7 7 ) : 分析纯; 硫酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) : 分析纯; 澳酸钾( G B 6 5 0 - 7 7 ) : 分析纯; 澳化钾( G B 6 4 9 - 7 7 ) : 分析纯; 硫代硫酸钠( G B 6 3 7 - 7 7 ) : 分析纯; 可溶性淀粉( H G B 3 0 9 5 - 5 9 ) : 分析纯; 展开剂: 石油醚+丙酮二7 十3 ; 0 . 1 5 m o l / L澳酸钾一 澳化钾溶液: 称取4 . 2 g 澳酸钾、 4 0 g 嗅化钾, 溶于 1 0 0 0 m l 蒸馏水中; 0 . 1 m o l / L 硫代硫酸钠标准溶液: 按G B 6 0 1 - 7 7 化学试剂标准溶液制备方法 配制; 0 . 5 %淀粉指示剂: 称取 0 . 5 g 淀粉加入 1 0 0 m l 蒸馏水调匀, 微沸2 m i n , 冷却。 2 . 3 测定手续 2 . 3 . 1 薄层板的制备 采用湿法在涂布器上涂演, 使每块2 0 c m X 2 0 c m的板涂约1 0 g 硅胶G , 平放自然风干后移至烘箱 中, 在1 1 0 1 1 5 活化 1 h , 稍冷, 放于干燥器中备用。 2 . 3 . 2 层析 称取约含。 . 1 6 g 哒嗦硫磷的样品( 精确至。 . 2 m g ) 置于1 0 m l 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻 度, 摇匀。 用移液管吸取上述样品溶液 1 m l , 在活化好的薄层板上, 距底边2 . 5 c m, 距两侧 1 . 5 c m处, 将样品 点成直线, 并用少量甲醉洗涤移液管尖端, 置薄层板于约5 0 0C 烘箱中, 5 m i n 后取出, 立于展开剂蒸气已 达饱和的层析缸中展开, 当展开剂的前沿上升至距原点 1 3 1 4 c m时取出, 待展开剂挥发后, 于碘蒸气 GB 81 99 一 87 中显色, 标记出凡值约为 0 . 3 的哒嗓硫磷谱带, 展开图谱如下 一一, 一一- - -了 二二二二 二二 二 二二 r 一-.J 。 一点样原点; b 一哒嗦硫磷谱带; 其他谱带为杂质 待碘挥发后, 用刮刀将哒嘴硫磷谱带刮入5 0 0 m l 碘量瓶中, 并用甲醉棉球擦洗刮去硅胶的玻璃面, 以5 m l 甲醇洗涤棉球, 洗液也并入碘量瓶中。 2 . 3 . 3 澳化定量 在5 0 0 m l 碘量瓶中, 加入5 m l 甲醉使其溶解。准确加人 2 0 m l 澳酸钾一 澳化钾溶液, 摇匀, 再加入 1 : 4 硫酸 1 0 m l , 立即塞好瓶塞, 水封, 在室温下澳化3 0 m i n , 加人 1 5 %碘化钾溶液 2 0 m l , 摇匀, 放置 1 -2 m i n , 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色, 加人2 m l 淀粉指示剂, 继续滴至蓝色消失即为终点。 同时在同样操作条件下作空白测定。 2 . 3 . 4 计算 样品中哒雌硫磷百分含量X( 二 / 二) 按式( 2 ) 计算: X = ( V : 一 V , ) c X 0 . 0 4 2 5 4 m/ 1 0 X 1 0 0 “ . 。 二( 2) 式中: V , 空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积, m l ; V , 样品消耗硫代硫酸钠
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