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内容简介:
中华 人 民共 和 国国 家 标 准 G B 1 3 5 5 0 一 9 2 5A分 子筛 及其试验 方法 Mo l e c u l a r s i e v e 5 A a n d i t s d e t e r mi n a t i o n 1 主题内容与适用范围 本标准规定了5 A分子筛的技术要求、 试验方法、 检验规则和成品的包装、 标志、 贮存与运输。 本标准适用于 5 A分子筛, 该产品的主要用途为化工、 石油、 天然气及其他工业用气体的干燥和精 制本标准不适用于水蒸气脱附脱蜡用5 A分子筛。 A 1 2 0, 2 S i 0 , a 3-4 典型化学组成 S i 0 性 钻 比 : 二不 下 不 儿 1 全 七 j 3 二 七2 有效孔径: 约 5 人 2 引用标准 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B 6 0 0 3 试验筛 G B 6 2 8 6 分子筛堆积密度测定方法 G B 6 2 8 7 分子筛静态水吸附测定方法 G B 6 2 8 8 粒状分子筛粒度测定方法 G B 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B 1 0 5 0 5 . 1 3 A分子筛抗压碎强度测定方法 G B 1 0 5 0 5 . 2 3 A分子筛磨耗率测定方法 G B 1 0 5 0 5 . 4 3 A分子筛包装品含水量测定方法 3 技术条件 11 外观 5 A分子筛为白色或米白 色的条形或球形颗粒。 3 . 2 产品分类 根据外形, 将5 A分子筛分为条形和球形二类。每类按直径分为二个规格。条形5 A分子筛应符合 表1 要求; 球形5 A分子筛应符合表2 要求。 国家技术监督局1 9 9 2 一 0 6 一 2 9 批准 1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施 G B 1 3 5 5 0 一 9 2 表 1 条形 5 A分子筛技术条件 指标名称 0 1 . 5 1 . 7 mm 03o-3 . :弓 mm 优级品 一级品合格品优级品 一 级品合格钻 磨耗率, 环蕊 0 .2 00 . 3 5 0 . 5 00 . 4 0 0 . 5 50 . 6 0 松装堆积密度, g / m l) 0 . 6 4 0 . 6 00 .6 4 0. 60 静态水吸附, %李 2 0 . 0 1 9 . 0 2 0 . 01 9 0 静态正己烷吸附 %李 1 2. 0 1 0. 51 2 . 0 1 0. 5 抗压 强度 单位面积抗压碎力 N/ mmZ妻 2 2 2 O 1 7 l 5 抗压碎力变异系数越 0 . 3 0 . 4 0 .1 0 . 5 粒度 额定长度 占 2 5 量百分 数” , 叼渗 g 8 91 9 4 9 O 条径变异系数落 0. 3 包装品含水量夕 , , %越 1 . 5 分数 2 )N装品含水量以出厂为准 表 2 球形 5 A分子筛技术条件 指标名称 沪 2 . 0 0 - - 2 . 8 0 m m 卯. 8 0 一1 . 7 5 -, 优级品 一级品合格品 优级品 一级 品合格品 磨耗率, %( 0 . 2 0 0 . 3 5 0 . 5 o 0. 2 0( ) 3 汤 0 . 汤 0 松装堆积密度 g / m L) 0 . 6 6 0 . 6 2 0 . 6 6 0 6 2 静态水吸附, %) 2 0 . 0 1 9. 0 2 0 . 0 1 9 . 0 静态正己烷吸附, %) 1 2 . 0 1 0 . 5 1 2 . 0 1 0 .气 抗)长 强1 点接触抗压碎力, N / 颗 李 3 0 2 5 6 ( 而 日 抗压碎力变异系数镇 0. 3 0 . 4 0 . 3 ( ) .I 粒!变, 叼 9 6 9 5 9 6 9 汤 包装品含水量 , %毛 1 . 5 注:1 )包装品含水量以出厂为准 4 试验方法 本标准所用之水, 在没有注明其他要求时 均指蒸馏水或相应纯度的水。 4 . 1 5 A分子 筛磨耗率的测定 5 A分子筛磨耗率按G B 1 0 5 0 5 . 2 测定。 4 . 2 5 A分子筛松装堆积密度的测定 5 A分子筛松装堆积密度按 ; B 6 2 8 6 测定 4 . 3 5 A分子筛杭压碎强度的测定 G B 1 3 5 5 0 一 9 2 5 八分r 筛抗压碎强度按G B 1 0 5 0 5 . 1 测定。 4 . 4 5 八分子筛粒度测定 5 A分子筛粒度按GB 6 2 8 8 测定。 45 5 A分子筛包装品含水量的测定 5 A分子筛包装品含水量按G B 1 0 5 0 5 . 4 测定。 4 . 6 S A分子筛正己烷吸附测定 5 八分子筛正己 烷吸附量按真空重量法测定。 4 . 6 . 1 方法原理 将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内, 在真空条件下将样品加热再生, 然后在一 定的压力下, 对 扩散均匀的正己 烷进行吸附, 样品吸附增重与 弹簧对应伸长呈正比关系, 以垂高计测定弹簧对应伸长, 计劝 - i? 态正己烷吸附量 4 . 6 . 2 仪器和试剂 4 . 6 . 2 . 1 4 . 6 . 2 . 2 46 . 2 . 3 4 . 6 . 2 . 4 4 . 6 . 2 . 5 4 . 6 . 2 . 6 4 . 6 . 2 . 7 真空吸附仪, 如F 图 接 五 圣 计s 真空吸附仪示意图 n一 U形汞压力计; B -吸附管; G一 石英弹簧; D 一载篮; E 一金属弹簧 F -真空橡皮管; G 真空泵; x 贮存吸附质玻瓶; 1 -恒温浴 石英弹簧( 以下简称弹簧) : 灵敏度。 . 6 -0 . 8 m m / m g , 真空泵: 抽气速率不小1 - 0 . 5 L / s , 极限真空1 . 3 3 X 1 0 - P a 真空计: 能测量不低干 1 P a 真空度。 垂高计: 分度值为。 , 0 1 一。 . 0 2 m m 加热电炉( 以下简称电炉)能自动控制温度, 温度可达4 0 0 C a 试验筛: 孔径为。 . 8 5 m m, 1 . 1 8 m m.( 符合G B 6 0 0 3 R 4 0 / 3 系列) 。 G B 1 3 5 5 0 一 9 2 4 . 6 . 2 . a 止己烷: 分析纯试剂。 4 . 6 . 3 样品准备 将待测样品1 0 g 左右用四分法缩分至2 3 g 。将样品破碎过筛取孔径为。8 5 - 1 . 1 8 m m的粒度 备用。 4 . 6 . 4 测定步骤 4 . 6 . 4 . 1 取下真空吸附仪 卜 管, 将载篮挂在石英弹簧上, 套 1 二 吸附管 管, 以金属弹簧固定, 用垂;$ i I- 读出空载篮高度( 准确至。 . 0 2 m m) , 此高度为H, 4 . 6 . 4 . 2 取下吸附管下管, 将适量样品装在载篮内, 套上吸附管 管, 以金属弹簧固定, 读下装样后载 篮高度( 准确至。 . 0 2 m m) , 此高度为H, o 4 . 6 . 4 . 3 关闭真空活塞( 以下简称活塞) 2 , 开启活塞 1 , 3 , 4 , 旋转活塞 5 , 使系统切断大气与真空泵连 通, 开启真空泵, 对吸附系统进行抽空 4 . 6 . 4 . 4 将盛有适量正己烷的带有磨口的小玻璃瓶如图装入吸附仪中, 与活塞2 相连, 用金属弹簧固 定之, 玻璃瓶外套冰水浴, 缓慢开启活塞2 , 抽去玻璃瓶内正己 烷上部的空气约1 m i n 后关闭活塞2 . 4 . 6 . 4 . 5 4 . 6 - 4 . 6 吸附管外套上电 炉, 接通电源, 渐渐升温至3 0 0 士5 5 , 在真空条件下对样品加热再 生0 . 5 h 用真空计测量系统真空度, 若真空度小于2 0 P a 时, 依次关闭活塞1 , 3 , 4开启活塞s 至三 位置 4 . 6 . 4 . 6 . , 然后停泵, 停止加热, 取下电炉, 使吸附管下管温度降至室温。 : .; 吸附管外套上冰水浴, 用垂高计测量样品再生后载篮高度( 准确至0 . 0 2 m m ) , 此高度为H 缓缓开启活塞2 , 使吸附质蒸汽扩散至吸附系统, 控制吸附质。 C 时的吸附比压为。 . 8 条川 下 , 使 吸 附 达 到 平 衡 , 即 弹 簧 不 再 增 长 时 测 出 载 篮 的 高 度 ( 准 确 至 0 . 0 2 m m ) ,此 高 度 为 价 4 . 6 . 4 . 9 开启活塞 1 , 缓慢开启活塞 5 至三通位置, 使大气渐渐通入吸附系统, 取下吸附管 卜 W , 悬挂在弹簧下端的载篮, 套上吸附管下管, 取下盛有吸附质液体的玻璃瓶, 套上瓶盖, 备下次测定用 取 卜 4 . 6 . 5 分析结果的计算 4 . 6 . 51 静态正己烷吸附量( 二) 以质量百分数表示按式( 1 ) 计算 二( %) = H: 一 H, H, 一 H X 1 0 0 式中:H空载篮高度, m m; H 样品 再生后载 篮高度, M M ; H3 样品吸附平衡时载篮高度, m m 4 . 6 . 5 . 2 取平行测定值的算术平均值表示结果。测定数据表示到二位小数 4 . 6 . 6 允许偏差 平行测定的绝对差值不大于0 . 8 % 5 A分子筛静态水吸附的测定( 仲裁法) 5 A分子筛睁态水吸附按真空重量法测定。 1 方法原理 将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内, 在真空条件下将样品加热再生, 然后在 一 定的压力卜 , 刊 4747 扩散均匀的水蒸气进行吸附, 样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比关系, 计0静态水吸附量。 以垂高计测定弹簧对应伸长 4 . 7 . 2 仪器和试M 同4 . 6 . 2 . 1 -4 . 6 . 2 . 7 。 所用水为蒸馏水或相应纯度的水。 4 . 7 . 3 样品准备。 同4 . 6 . 3 0 4 . 7 . 4 测定步骤 G B 1 3 5 5 0 一9 2 仪器的准备, 调试和试样的放置按4 . 6 . 4 . 1 -4 . 6 . 4 . 3 条规定进行。然后将盛有适量水带有磨口的 小玻璃瓶如图装入吸附仪中, 与活塞2 相连。用金属弹簧固定之, 玻璃瓶外套冰水浴, 缓慢开启活塞2 . 抽去玻璃瓶内 蒸馏水上部的空气约1 m i n , 后关闭活塞2 , 以下操作步骤同4 . 6 . 4 . 5 -4 . 6 . 4 . 9 4了 . 5 分析结果的计算 4 . 7 - 5 . 1态水吸附量( 、 : ) 以质量百分数表示, 按式( 幻计算: T( %) 二 式中:H , -空载篮高度, M M; H, 样品再生后载篮高度, M M; F I ,; 样品吸附平衡时载篮高度, m m 4 . 75 . 2 取平行测定值的算术平均值表示结果 4 . 了 . 6 允许偏差 平行测定的绝对差值不大于。 . 8 YO - H ; 一 月 义 1 0 0 . . . . . . . . . . . . .(2) H一H 。测定结果表示到二位小数 4 . 8 5 A分子筛静态水吸附的测定 5 A分子 筛静态水吸附量按G B 6 2 8 7 侧定 5 检验规则 5 . 1 5 A分子筛应山 生产厂质量检验部门 进行检验, 生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准要求。 每批出厂的5 A分子筛都应附有一定格式的质量证明书, 证明书包括下列内容: 生产厂名称、 产品 规格、 等级、 批号、 商标、 生产日 期、 产品净重和本标准编号 5 八分f 筛按批检验, 出厂检验以日产量为一批, 用户按接受批检验。 按G B 6 6 7 8 中的第6 . 6 条, 确定采样单元数,采 样 日寸 用 采 样 器 自 桶 中 心 深 入 桶 专 处 采 取 样 品 ( 包 ,封刊JJ月。 5名乐乐 装品含水星采样按( A S 1 0 5 0 5 . 4 规定) 采 样总量不 得少 于2 k g 。 5 . 5 将采取的样品用四分法缩分至1 k g , 分装于两个清洁、 干燥的容器中( 样品包装容器应符合 G B 6 6 7 8 中第9 . 1 条规定) , 容器壁上粘贴标签, 注明: 土产厂名称、 样品名称、 规格、 等级、 产品批号及数 t it 、 采样日 期和采样者, 份供检验用, 另一份作为保留样品, 保留期为 3 个月、 以供查验 5 . 4 条规定重新加倍采取样品进行复验。复 磕 结 果 即 使 只 有项 指 标 不 。 合 本 标 准 要 求 时 ,贝 整 批 5“ 分 子 筛 不 能 岑 压 5 . 7 用户 有权按照本标准规定在收到货后的一个 月内核验收到的5 A分f 如有特殊 Y 况, 可由 双方协商决定验收时间 5 . 8 当供需双方对产品质量发生异议时 包装、 标志、 贮存与运输 , 可由双方决定仲裁单位 6 . 15 A分子筛用铁桶包装, 或由供需双方商定, 用塑料袅作内包装经密封后装入木质桶中, 每桶净重 2 5 士。 . 2
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